测定水中的溶解氧(碘量法)

1、实验1:测定水中的溶解氧(碘量法)一、实验目的1 . 熟悉并掌握碘量法测定溶解氧的基本原理。2 .熟悉并掌握标准溶液的配置和标定方法。3 .练习实际测量以及滴定的操作，并了解碘量法滴定的注意事项。二、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。使用碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性 KI 溶液时，立即生成Mn(OH)4 沉淀。但 Mn(OH)5 极不稳定，迅速与水中溶解氧化反应生成锰酸锰沉淀。在加入硫酸酸化后，已固定的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI 氧化并释放出游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。反应方程式：2MnSO4+4NaOH=2M

2、n(OH)6 ； +2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO7 ； H2MnO3十 Mn(OH)2=MnO3 ；（棕色沉淀）+2H2O加入浓硫酸后的反应方程式：2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2（ +3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮含量 <0.1mg/L、铁含量不大于 1mg/L,较为清洁的水样。三、实验仪器与试剂仪器：250mL溶解氧瓶，50mL碱式滴定管，250mL锥形瓶，移液管（1、2、100mL）,容量瓶（100、 250、 1000mL） ,洗耳球，标签纸

3、，封口膜。试剂：1 ）硫酸锰溶液：称取 36g MnSO4 4H2O,溶于蒸储水中，转至100mL容量瓶，定容至标线，摇匀。（此溶液加 至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。）2）碱性 KI 溶液：称取125g NaOH溶于100150mL去离子水中，另称取 37.5gKI溶于50mL蒸 储水中。待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并混和均匀，转移至 250mL容量瓶 中，用水定容至标线，摇匀。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于 塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。3）1%淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。

4、冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。4）2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于0.1226g在105110c烘干2小时并冷却的K2Cr2O7,溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5）0.025mol/L 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3 5H2O）,溶于煮沸放冷的水中，加入 0.2g碳酸钠，转移至1000mL容量瓶中， 用去离子水稀释至标线，摇匀。储于棕色瓶中，使用前用 0.02500mol/L 重铬酸 钾标准溶液标定。6）浓硫酸7）稀硫酸（1+5）四、实验步骤1. 水样采集和溶解氧的固定1 ）采样地点：积水潭桥西侧。2）用溶解氧瓶取水面下2

5、050cm的积水潭河水，采集水样时，要注意：注入水样至溢流出瓶容积的左右。注意不要使水样曝气或有气泡残存在溶 解氧瓶中。3 ）在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml 插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml 碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，不留气泡，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnO3/ 63)棕色沉淀。4)取两个平行样品，将溶解氧已固定的水样带回实验室备用。2.Na2S2O3 溶液的标定于 250mL碘量瓶中，力口入 100mL 水和 1gKI,力口入 10.00mL 0.02500mol/L重 铬酸钾2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5麻酸溶液，密塞，摇匀。放于暗处静置 5分钟后，用 待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。式中：c 硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) 。V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。3.样品测定轻轻打开瓶塞，取出2.0mL上清液，加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇晃至沉淀物全部溶解。然后放置暗处5 分钟使产生的 I2全部析