实验7 乙醇中水分测定

1、授课主要内容或板书设计实验七 乙醇中微量水分的测定一、目的要求1、了解气相色谱仪的结构、工作原理及使用方法。2、了解聚合物固定相的色谱特性。3、掌握内标法定量的原理和方法。4、掌握用气相色谱法测定有机物中微量水分的方法。5、掌握色谱数据处理机的使用方法。6、掌握用皂膜流量计测定载气流量的方法。7、掌握液体进样技术。8、能识别和使用钢瓶 二、实验材料1、仪器GC102（热导检测器）和1490T型气相色谱仪、色谱数据处理机、皂膜流量计、带胶盖的小药瓶、微量注射器（10L）、秒表、 2、试剂（1）肥皂水（2）GDX-104（6080目）（3）无水乙醇（用5A分子筛脱水处理）（4）无水甲醇（用5A分子

2、筛脱水处理）（5）乙醇试样95% 3、试剂的配制 （1）标样的配制空瓶质量24.1453g空瓶+乙醇(3mL)质量26.6625 g2.5172 g92.10%空瓶+乙醇+甲醇(0.1mL)质量26.7548 g0.0923 g3.40%空瓶+乙醇+甲醇+水(0.1mL)质量26.8780 g0.1232 g4.50%总质量2.7327 g无水乙醇：2.4293g水：0.1043g 2.5336g无水甲醇：0.0846g （2）试样的配制 乙醇试样(3mL) 质量： 2.5336g 甲醇(0.1mL，内标)质量： 0.0846g授课主要内容或板书设计三、实验原理用气相色谱法测定有机物中的微量水

3、分时，常选用聚合物固定相，如GDX系列或有机401408系列。这类多孔高分子微球的表面无亲水基团，对氢键型化合物如水、醇等的亲合力很弱，一般按分子量大小顺序出峰。水先出峰，有机物主峰在后，对测定水峰无干扰。本实验用GDX-104作固定相，属于气-固色谱法。以甲醇为内标物，用内标法定量。实验中，先进标准样，求出水对甲醇的峰面积相对校正因子，再进乙醇试样，求出试样乙醇中水的质量分数。 四、仪器操作条件（1）色谱柱温度： 90 oC（2）气化温度： 120 oC（3）检测温度：120 oC（4）载气（H2）的流速：30mL/min （6）桥电流：150mA五、实验步骤1、通载气H2 （1）打开载气钢

4、瓶总阀，气瓶输出压力应大于0.4MPa。（2）调节减压阀至载气输出压力为0.2MPa。（3）调节载气压力调节阀至0.2MPa。2、测量、调节载气流量（1）将皂膜流量计垂直夹在滴定管夹上。（2）用小滴管在橡皮头内加入适量肥皂水。（3）用少量肥皂水湿润皂膜流量计内壁。（4）再用乳胶管将皂膜流量计与热导检测器出口相连。（5）测量载气流量轻捏橡皮头，产生皂膜，当皂膜上升至“0”刻度线时，另一手启动秒表，待皂膜上升到10mL或100mL时，停止秒表，计算每分钟流过载气的体积，应为30mL/min。（6）调节载气流量载气流量不是30mL/min时，必须调节载气压力调节阀，改变压力，以同样的方法重新测定载气

5、流量，直至其流量为30mL/min。此时载气压力调节阀不可再动，记录其压力值，作为以后调节气路流量的参考。授课主要内容或板书设计3、打开主机电源开关4、设定温度色谱柱温度为90 oC、进样器温度为120 oC、检测器温度为120 oC。 5、调节桥电流 按下热导电源开关，指示灯即亮，调节电流为150mA。6、选择衰减倍数7、色谱数据处理机的准备（1）用导线连接处理机信号输入端与色谱仪信号输出端。（2）将处理机后板数据保护开关置“保持”位置。（3）打开处理机电源开关，预热10min。（4）按下记录键，观察基线变化。当基线稳定后，再按一下记录键，即停止记录。（5）按下输入电平键，打印色谱仪的零漂，

6、其数值在100以内即可进样。否则用调零旋钮调节。（6）斜率测试（70）（6）列表峰宽（条件检测，打印默认条件）（7）选择文件号（8）设定分析日期及时间（9）设定定量方法（43，内标法）进标样授课主要内容或板书设计3、打开主机电源开关4、设定温度色谱柱温度为90 oC、进样器温度为120 oC、检测器温度为120 oC。 5、调节桥电流 按下热导电源开关，指示灯即亮，调节电流为150mA。6、选择衰减倍数7、色谱数据处理机的准备（1）用导线连接处理机信号输入端与色谱仪信号输出端。（2）将处理机后板数据保护开关置“保持”位置。（3）打开处理机电源开关，预热10min。（4）按下记录键，观察基线变化

7、。当基线稳定后，再按一下记录键，即停止记录。（5）按下输入电平键，打印色谱仪的零漂，其数值在100以内即可进样。否则用调零旋钮调节。（6）斜率测试（70）（6）列表峰宽（条件检测，打印默认条件）（7）选择文件号（8）设定分析日期及时间（9）设定定量方法（43，内标法）进标样授课主要内容或板书设计8、编制峰鉴定表按峰鉴定表 ID TBL 1 (文件号)MAX 3(峰的数目)MODE 3# NAME TIME BAND F1/F2 C1/C21 CH3OH 2.06 0.2 1 3.42 H2O 0.94 0.3 0 4.53 C2H5OH 4.24 0.6 0 92.1END9、SPL WT 2

8、.5336 (样品量)IS WT 0.0846 (内标量)CALIB 1 (平行测定次数)授课主要内容或板书设计 10、进标样 进标样，同时按起始键打印标样色谱图及保留时间按停止键STOPCDP-4S SMPL # 00FILE # 1REPT # 18METHOD 43CLB C1 1# NAME TIME CONC MK AREA2 H2O 0.94 2372391 CH3OH 2.06 V 1479983 C2H5OH 4.24 3540291 TOTAL 0 3925529ID TBL 1 MAX 3 MODE 3# NAME TIME BAND F1/F2 C1/C21 CH3OH 2.06 0.2 1 3.4 2 H2O 0.94 0.3 0.8257 4.5 3 C2H5OH 4.24 0.6 1.132 92.1 11、进乙醇试样、打印分析结果 进试样，同时按起始键 打印试样色谱图及保留时间按停止键授课主要内容或板书设计STOPCDP-4S SMPL # 00FILE # 1REPT # 19METHOD 43# NAME TIME CONC MK AREA2 H2O 0.94 4.4335 2396551 CH3OH 2.06 V 1490273 C2H5OH 4.21 93.9154 3701516 TOTAL 98.349 4