AlN薄膜取向程度与实验参数间的函数关系

1、第16卷第6期2001年11月无机材料学报Journal of Inorganic MaterialsVol. 16, No. 6Nov., 2001© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：/ki.nel© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：/ki.nel文章编号：1000-324X(2001)0

2、6-1161-08AIN薄膜取向程度与实验参数间的函数关系许小红1耳张富强1,武海顺-张聪杰-李佐宜2(1.山西师范犬学化学系，临汾041004 , 2.华中科技大学电子科学与技术系，式汉 430074)摘 雯：反应溅射制备AIN薄膜时，薄膜的择优取向与众多的实验参数有关建立晶面择优 取向程度与溅射气压、靶基距、JE功率等直要实验参数之间的函数关系，避免了研究每一项参 数对薄腹择优取向影响所需的实验次数的繁多，得到制备择优取向程度最佳薄膜的实验参数. 同时，通过用该函数关系式计算得到结果与实验结果比较，发现两者具有很好的一致性.这一 系列函数关系式的建立，对进一步设计新的实验方案、验证巳有的实

3、验结果以及制备良好择优 取向薄膜都有着虫要意义.关 键词：氮化铝薄膜实验参数；择优取向】函数关系中图分类号：TB 43文献标识码：A1引言氮化铝是一种具有六方纤锌矿结构的HI族化合物，®6mm点群，具有不对称中心， 是一种无机非铁性压电材料.A1N具有宽的帯隙、高的电阻率、高的抗击穿电压、高的声 传播速率和低的传输损耗，在微电子器件中有着广泛的应用前景在表声波(SAW)器 件的应用中，由于A1N薄膜的声速比ZnO和CdS的声速大约髙一倍，因而在不减小叉指电 极宽度的情况下，就能使中心频率/o提高一倍，使它成为GHz级声表面波和声体波器件 的优选材料.将A1N薄膜应用于声体波(BAW)

4、和表声波(SAW)器件，要求其结构必须具有多晶择 优取向低叫我们已通过控制实验条件，成功的在Si(lll)等基片上制备岀以(002)和(100) 面择优取向的A1N薄膜，并研究了溅射气压、靶基距、靶功率、氮分压以及基片种类等实验 参数对A1N薄膜晶面取向的影响【79】.薄膜的择优取向与众多的实验参数有关，但是要研 究每一项参数对择优取向的影响，所需的实验次数繁多统计实验参数与择优取向程度之 间的关系，建立两者之间的函数关系式，对进一步设计新的实验方案、验证巳有的实验结 果、制备良好择优取向薄膜以及指导氮化铝薄膜表声波器件规模化生产都有着重要意义. 一般认为磁控溅射难以制备AlN(100)面薄膜

5、【0.现有的文献只报道了(002)面择优取向程 度与实验参数的关系模型小调.本研究使实验参数可调范围堆大，首次采用统计的方法得 出(002)面、(100)面、混区和非晶区的实验参数取值范围，并且得到制备(002)和(100)面 的最佳择优取向的实验条件.收稿日期，2001-03-26,收到修改稿B期：2001-04-23基金项目|教育部高等学校骨干教师资助计刘项目I山西省自然科学基金I山西省青年科学基金资助 作者简介：许小红(1966-)，女，博士后，刊教授.© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.

6、 All rights reserved. h(lp：/ki.nel6期许小红，等：A1N薄膜取向程度与实验参数间的函数关系11652实验方法本研究所采用570型磁控反应溅射系统由山西师范大学材料亿学研究所与沈阳高真空 技术与应用研究所联合研制飢磁控靶为圆形，直径为60mm,实验中选用的A1靶材纯度为 99.999%.溅射前真空室的本底真空优于5x1旷5pa,工作气体Ar和反应气体恥的纯度均为 99.995%.溅射过程基片属于自然升温状态，不另加热，选用的基片为抛光Si(lll)片570 型磁控溅射仪有一个旋转的基片架，可以在8个不同位置上放置基片，因此在不打开真空 室的情况下，一次可连续在8

7、种工艺参数条件下制备8个样品.另外，本磁控溅射仪的靶与 基片之间的可调范围大(315cm),为研究靶基距对薄膜沉积速率的影响提供了条件.在沉 积之前，A1靶材须在Ar气氛下进行预溅射以除去其表面的污染物和氧化层.3结果和讨论 3.1实验方案的设计与结果在反应溅射制备A1N薄膜时，溅射气压、靶基距、靶功率、氮分压以及基片种类等实验 参数均会不同程度地影响薄膜择优取向及其程度其中氮分压和基片种类对薄膜择优取向 影响较小迪他本文主要讨论溅射气压、靶基距和靶功率对薄膜择优取向的影响.在此扩大 实验参数的取值范围，每个参数取9个水平，具体的实验参数与取值见表1当选不同的实 验参数进行组合时，可得到一系列

8、实验结果，并将实验结果列入表2.衷1实验参数与取值Table 1 Experimental parameters and their valuesParamctcrs/lcvel123456789Pr/Pa0.30.40.50.60.70.80.91.01.2D/cm34567891012Pw/W2030405060708090100Pr represents the sputtering pressure; D represents the distance from target to substrate; Pw represents target power3.2函数关系的建立从表2可以

9、看出，实验参数选取的不同，薄膜的择优取向也不同，薄膜可能在(002)择 优取向区、混合区、(100)面择优取向区或非晶薄膜区本文采用正态分布函数来模拟实验 参数对薄膜择优取向程度的影响.正态分布亦称Gauss分布，可以用来表示误差函数的普 遍性质，定义式为【列：f(x) = l/sqrt(27r)exp(-2：2/2)(1)以畑工作图，即是正态分布曲线将式的系数取为1,即得：f(x) = exp(-x2/2).图 1给出了该类正态分布函数的曲线.设择优取向程度(F)的取值范围为01.在建立函数关系式时，规定0.75< F <1.00为 以某一晶面择优取向良好；当0< F &l

10、t;0.75时，则择优取向程度差，即为混区或非晶薄膜区. 在此首先对(100)面的三个重要实验参数进行模拟表2实验安排与结果Table 2 Arrangement and results of experimentNo.ParametersExperimental resultsNo.ParametersExperimental resultsRDPwPrD%1121Mixed31274(100)2122Mixed32334(100)3123(002)33344(100)4124(002)34354(100)5125(002)35364(100)6126(002)36424(100)7127M

11、ixed37434(100)8114(002)38444(100)9314(002)39454(100)10214(002)40514(100)11144Mixed41024(100)12224Mixed42534(100)13234Mixed43544(100)14324Mixed44614(100)15414Mixed45624(100)16134Mixed46634(100)17341Mixed47644(100)18342(100)48714(100)19343(100)49724(100)20344(100)50734(100)21345(100)518I4(100)22346Mix

12、ed52824(100)23347Mixed53284A24154(100)54374A25164(100)55464A26174(100)56554A27184(100)57654A28244(100)58744A29254(100)59834A30264(100)Mixed represents mixed orientation film , A represents amorphous film首先对(100)面的功率(Pw)因子进行模拟.在一定的功舉范围(3550W)内，(100)面的择优取向程度为好，而不象类正态分布曲线那样只有时，/M=l.另外，如功率值 高于或低于最佳慎范围，择

13、优取向程度会迅速变差通过对实验结果的统计，得到了功率 与择优取向程度的关系函数式：F為 KXP(-矿8x| 凡-45|6)此时的函数图形如图2所示.© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：/ki.nel6期许小红，等：A1N薄膜取向程度与实验参数间的函数关系#© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：

14、/ki.nel6期许小红，等：A1N薄膜取向程度与实验参数间的函数关系#图2功率因子凡与耳為）关系图 Fig. 2 Relation plot between Pw and图1类正态分布函数图形Fig. 1 Plot of Gauss-liked distribution function其次，对(100)面的溅射气压(R)因子进行模拟溅射气压对薄膜(100)面择优取向有 一个范围，如在D=4cm, Pr在0.6l0Pa均以(100)面择优取向.D不同,以(100)面择优 取向的R取值范围也不同通过模拟得出如下函数：片仏)=exp(- | -1400D + 16200 | x | R + 0.

15、12163D - 1.302 |(-3/5D+h)j与式相比，R对择优取向程度的影响不是孤立的，与吧基距D有一定关系图3(a)(b) 是当D=4cm和6cm时，殆爲)与尺的关系图.说明D取值不同，耳的最佳取值范围不 同.Pr/Pi图3溅射气压（Pr）与F（仏）的关系图Fig. 3 Relation plot between Pr and 片仏）最后对(100)面的耙基距(D)因子进行模拟.靶基距对(100)面择优取向薄膜也有一个 取值范围，在Pr=0.5Pa时，。在59cm均以(100)面择优取向.通过模拟得出如下函数： 硝oo) = exp(-| 0.0017Pr - 0.000711 x

16、| D + 8.6耳-11 |TA+i2.4|)© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：/ki.nel6期许小红，等：A1N薄膜取问程皮与实验参数间的函数关糸11U5同时，D对择优取向程度的影响也不是孤立的，与R有一定关系.图4(a)(b)分别是当 Pr=0.5Pa和0.3Pa时，得到的D与耳仏)的关系图.当耳取不同值时，D的最佳取值范围 也不同.1994-2010 China Academic Journal Ekclronic Publish

17、ing House. All rights reserved. htlp：/ki.nel6期许小红，等：A1N薄膜取问程皮与实验参数间的函数关糸11U5图4靶基距（D）与F（?°o）的关系图Fig. 4 Relation plot between D and F00）通过以上模拟，分别得到了 (100)面择优取向程度(F(ioo)：l与耳,Pw及D之间的函数关 系，(100)面的择优取向程度是由这三种因素综合作用得到的，因而可用下式来表示：F(ioo)= F常°)-昭的瑤J。)(5)由于F(儒)的函数关系式相对较为简单，若取血为(100)面的最佳值45W,那么， F(盅)=

18、 】 ®式就可变为：F(ioo)= F(?oo)瑞)o)(6)然后采用与(100)面相同的模拟方法对(002)面的三个重要影响参数进行模拟，分别得 到F翻2)，尸离勾以及F%的函数关系式，即：碼 2)Kxp(-108x|Pw-50f)(7)昭02)= exp(- I 0.0385 - 0.075Pr | x | D + 7Pa - 5.25 |8)同理，(002)面择优取向程度F(o°2)是由F(盘2),F(寫勿以及F&2)这三个参数共同决定，那 么：F(S)2)= exp(-50000x | Pr + 0.15D - 0.8 |H8/s-4D/5)F(002) =

19、 (002) ' F(£o2) * 瑞2)(1°)若Pw取(002)面的最佳值50W,那么，F2)=1. (10)式就可变为：F(002) = F(?o2)* 瑞)2)将式中的D取4cm：所得Pt对(002)面择优取向的影响趋势与Hickernell(lll的结果 接近用建立的函数关系式(6)和(11)进行图形模拟，其中R每间隔O.OlPa取一个点；D每 间隔0.1cm取一个点，可得到图5.此时的功率选择范围为4450W.平面图中I , U , ID和 IV区分别对应着(002)择优取向区、混合区、(100)面择优取向区以及非晶薄膜区该图与 实验取向分布图吻合得很好

20、从立体图也可以清楚地看出(002)和(100)面择优取向程度F与D和齐之间的关系若取功率凡为30W,可得到图6.从图中可知，此时(100)面仍可择优取向，F(1Oo)=0.95. 而(002)面的择优取向程度已很差，F(oo2)=0.53, <0.75,说明(100)面所需要的功率校(002)1994-2010 China Academic Journal Ekclronic Publishing House. All rights reserved. htlp：/ki.nel#无机材料学报16卷面低.若将功率几取为65W,可得到图6(b).从图中可清楚地看到，此时(002)面的择优取

21、向程度很好，F(o°2)=0.93.而(100)面的择优取向程度很差，此时F(ioo)=0.55, V0.75,同样说 明(002)面所需要的功率比(100)面高.m 5 A1N薄膜的取向分布锲拟图Fig. 5 Simulative drawing of orientation distribution of AIN films(a) Planar drawing; (b) Three-dimensional drawing图6 AIN薄膜的取向分布立体模拟图Fi© 6 Simulative tliree-dimcnsional drawing of orientation

22、 distribution of AIN films(a) Pw=30W; (b)几=65W3.3计算结果与实验结果的比较为了与实验结果相比较，证明所建立函数关系的正确性，我们选取与表2相同的实验 参数组合，采用公式(5)和(10)进行计算，并将计算结果列于表3,同时标岀该计算结果处 在图5(a)中相应的I、D . ID或IV区的位直，并与实验结果相比较.比较表2和表3,可知实验结果与计算结果冇很好的一致性.在设计实验方案之前，只 要给定功率、靶基距和溅射气压这三个实验参数，就可首先通过(5)或(10)式计算岀该条件 下薄膜是以(】00)面还是以(002)面择优取向，或是在混区或非晶区该函数关

23、系的另一个 重要的作用就是可以采用(5)或(10)式计算出以(100)面或(002)面择优取向程度屐佳的薄 膜所对应的实验参数这对制备良好择优取向的A1N溥膜有着非常塑要的意义.© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. htlp:/ki.nel6期许小红，等：A1N薄膜取向程度与实验参数间的函数关系1167衷3卷数取值安排与计算结果Table 3 Arrangement of parameters and results of calculationNo.P

24、arametersResults of calculationI)PwDistributionF(002)F(100)Urientation1121I0.000.00Mixed2122I0.510.00Mixed3123I0.970.00(002)4124I0.980.00(002)512510.970.00(002)6126I0.510.00Mixed7127I0.000.00Mixed8.11411.000.00(002)0.3141n.94n.nn(002)10.21411.000.00(002)11.144n0.000.15Mixed12.224n0.140.00Mixed13.234

25、n0.000.55Mixed14.324n0.000.33Mixed15.414n0.030.24Mixed16.134n0.000.00Mixed17.341m0.000.09Mixed1&342in0.000.89(100)19.343in0.001.00(100)20.344ID0.001.00(100)21.315ID0.000.89(WO)22.346UI0.000.09Mixed23.347w0.000.00Mixed24.154in0.000.98(100)25.164Dl0.001.00(100)26.174in0.000.99(ioo)27.184IV0.000.36

26、A2&244m0.000.98(100)29.254ID0.001.00(100)30.264ni0.001.00(100)31.274IV0.000.70A32.334in0.000.97(100)33.3440.001.00(100)34.354in0.001.00(100)35.364in0.000.91(100)36.424皿0.000.95(100)37.4340.001.00(100)38.444in0.001.00(100)39.454m0.000.98(100)40.514DI0.000.93(100)41.524ID0.001.00(100)42.534m0.001.

27、00(100)43.544in0.000.99(100)44.614n0.001.00(100)45,624n0.001.00(100)46.6340.001.00(100)47.644ID0.000.85(100)4&714m0.001.00(100)49724ni0.001.00(100)50.734m0.000.9C(100)51.814DI0.001.00(100)52.824m0.000.99(100)53.284IV0.000.00A54.374IV0.000.02A55.464IV0.000.20A56.554IV0.000.57A57.654IV0.000.02A5&a

28、mp;744IV0.000.11A59.834IV0.000.46A© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：/?ki.nel1169无机材料学报16卷4结论1首次利用正态分布函数，建立了磁控反应溅射制备A1N薄膜时，溅射气压、靶基 距、靶功率等虫要实验参数与晶面择优取向程度之间的函数关系弍.2-比较该函数关系式计算得到的结果与实验结果，发现两老具有很好的一致性.3.给定功率、靶基距和溅射气压等实验參数后，采用该系列函数式可计算出某条件下 薄膜的择

29、优取向状况.4 采用该函数关系可以计算出以(100)面或(002)面择优取向程度最佳的薄膜所对应 的实验参数.參考文献1 Liufu D, Kao K C. J. Vac. Sci. Technol. A, 199& 16 (4): 2360-2366.2 Marc-Alexandre Dubois, Paul Muralt. Appl. Phys. Lett., 1999, 74 (20): 3032-3034.3 Wauk M T, Winslow D K. Appl. Phys. Lett. 1968)13: 286-28&4 Davis R F. Proc IEEE,

30、1991, 79 (5): 702-7125 Rodriguez-Clcmente R, Aspar B, Azema N, et al. J Cryst. Growth 1993, 133: 59-70.6 Yang D, Jcnnalagadda R, Rogers B R. Thin Solid Films9 199& 332: 312-31 &7 Xu Xiao-Hong, Wu Hai-Shun, Jin Zhi-Hao. Thin Solid FilmSj 2001, 388: 62-67.8 许小红，武海顺，张富强，等.稀有材料与工程，2000, 29 (6):

31、394-3979 许小红，武海顺，张聪杰，等.压电与声光，2000, 22 (4): 256-25&10 Ishihara Li S J, Yumoto H、et al. Thin Solid Films, 199& 316: 152-157.11 Hickemell F J, Yue R X, Hickernell F S. IEEE Trans. Ultrason.t Ferroelect.f Freq. Contr., 1997, 44(3): 615-623.12 Akiyama M, Xu C N, Nonaka K, et al. Thin Solid Films,

32、 1998)315; 62-65.13 沈恒范.概率论与数理统计.北京I高等教育出版社，1995. 113-121.Function Relation Formulae Between Experimental Parameters andPreferential Orientation Intensity of AIN FilinsXU Xiao-Hong1-2, ZHANG Fu-Qiangl, WU Hai-Shun1, ZHANG Cong-Jie1, LI Zuo-Yi2(1. Department of Chemistry, Shanxi Normal University, Linfen 041004, China; 2. Department of Elec tronic Science and Technology, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)Abstr