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文档简介

1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1. 学习确定实验条件的方法,2. 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;3. 掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。二、实验原理1. 本试验测定铁含量的原理:根据朗伯比耳定律:A=bc。当入射光波长及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,测出铁的含量。2.邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于水中铁的测定。在pH=29的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳

2、定的桔红色配合物(Fe(phen)3)2+)。测定时控制溶液的酸度为pH5较为适宜,用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。三、仪器试剂1. 仪器:721型分光光度计;1cm吸收池;10mL 吸量管;50mL 容量瓶(7个)。2. 试剂:20gmL-1铁标准溶液;0.1%邻二氮菲水溶液;10%盐酸羟胺溶液;1molL-1乙酸钠溶液;1 molL-1NaOH溶液。四、实验步骤1.吸收曲线的绘制容量瓶(50mL) 20ug/mL铁标准5mL, 1.00mL 10%盐酸羟胺摇匀, 3.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液 5.0 mLNaAc溶液 定容以水参比在440560 nm间,每隔10 nm测量一次吸光

3、度 以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。2.标准曲线的制作在6支50mL比色管中,分别加入0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 20g/mL铁标准溶液,再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,经2min后,再各加入3.0mL 0.1%邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在510nm处,以试剂空白为参比,测吸光度A。3未知液中铁含量测定吸取5mL未知液代替标准液,其他步骤同上。测定并记录吸光度。由绘制的标准曲线查出Fe2+离子浓度。五、实验数据记录与处理1.吸收曲线的绘制波长(nm)吸光度A波长(nm)吸光度A5700.0

4、485000.4305500.1334900.4155300.3494700.3885200.4224500.3275100.4464300.278根据上面数据,作得标准曲线图如下: 由作图可知,最大吸收波长为510nm。2. 标准曲线的制作 试液编号标准溶液的量/ mL标准溶液浓度/(ug/mL)总含铁量/吸光度A1000022.00.8400.20334.01.6800.40446.02.41200.60958.03.21600.808610.04.02001.011根据以上数据绘制出Fe2+离子浓度吸光度曲线图,如下3. 未知液中铁含量测定测得未知液 A=0.416 由表得 C(Fe2+) =1.64 g/mL 。 所以,未知液浓度 C未知液 = C(Fe2+)*50/5 =16.4 g/mL。小结:通过实验数据可知,最适宜波长为=510nm;最终由标准曲线得未知液铁的含量为:16.4 g/mL。六、实验误差分析实

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