SEM电镜扫描调研报告

1、SEM电镜扫描调研报告1.简介SEM是scanning electron microscope的缩写，中文即扫描电子显微镜，扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。   扫描电子显微镜于20世纪60年代问世，用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面

2、结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。 目前扫描电镜的分辨力为610nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。 它是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透

3、射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。2.电子显微镜发展历史1986年诺贝尔将委员会把物理奖的一半颁发给E.Ruska：“为了他在电子光学基础研究方面的贡献和设计出第一台电子显微镜。” R

4、uska-1928-1930用磁透镜将金属网放大13倍实现电子显微成像。 (柏林高工） 1930-1933 与Von Borries 制造了第一台电子显微镜。（西门子） M.RÜdenberg-1931.5.28向德、法、英等国申请电子显微镜专利 （凭理论推测），1932年12月和1936年10月获得法、英的批准，1953年获得西德的批准。电子显微镜一词首先出现在RÜdenberg 的专利中。1956年Menter得到酞氰铂和酞化氰铜的点阵平面条纹像（1纳米）。 1967年Allpress和Sanders得到分辨率为0.7纳米的氧化物的像。 1971年Iijima高分辨观察

5、到氧化铌中金属原子的分布（0.3纳米），标志高分辨像与晶体结构对应关系的产生。3.SEM机构组成扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。3.1真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。之所以要用真空，主要基于以下两点原因： 电子束系统中的灯丝在普通大气

6、中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。 为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成象的电子更多。 3.2电子束系统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。 电子枪 电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。 一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命，且不需要电磁透镜系统。 另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在301

7、00小时之间，价格便宜，但成象不如其他两种明亮，常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为2001000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮510倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。 电磁透镜 热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的SEM上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组： 汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关。 物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子

8、束的焦点汇聚到样品表面。 3.3成像系统 电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。 有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用次级电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。4.应用领域(1)生物：种子、花粉、细菌(2)医学：血球、病毒(3)动物：大肠、绒毛、细胞、纤维(4)材料：陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂(

9、5)化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥(杆菌)、机械、电机及导电性样品，如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察)电子材料等。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在农业、林业、生物工程、医药、卫生环境保护、地质、矿产、石油、化工、轻工、通讯电子、冶金、机电及纳米技术方面等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。5.工作原理SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图

10、像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。 图1 扫描电镜的工作原理方框图扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场

11、等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。6. 扫描电镜的性能及其基本分析技术6.1 扫描电镜的特点同其它方式的显微镜比较，扫描电镜具有如下特点： （1）能直接观察大尺寸试样的原始表面。其能够直接观察尺寸可大到直径为100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度。表1 各类显

12、微镜性能的比较（2）试样在样品室中可动的自由度非常大。其它方式显微镜的工作距离通常只有23mm，故实际上只允许试样在两度空间内运动。但在扫描电镜中则不同，由于工作距离大（可大于15mm），焦深大（比透射电子显微镜大10 倍），样品室的空间也大，因此，允许试样在三度空间内有6 国自由度运动 （即三度空间平移，和三度空间旋转），可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域 细节带来无比的方便。 （3）观察试样的视场大。在扫描电镜中，能同时观察试样的视场范围 F 由下式来确定： F = L / M 式中M 为观察时的放大倍数； L 为显像管的荧光屏尺寸。 因此，如果采用30cm （12 英寸）的显像

13、管，放大倍数为10 倍时，其 视场范围可达30mm。采用更大尺寸荧光屏的显像管，不难获得更大的视场 范围。 （4）焦深大，图像富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10 倍，比光学显微镜大几百倍。由于图像景深大，故所得扫描电子像富有立体感，并 容易获得一对同样清晰聚焦的立体对照片，进行立体观察和立体分析。 （5）放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽 （从5 到20 万倍连续可 ），基本包括了从金相显微镜到电子显微镜的放大倍数范围，且一次聚焦好后即可从低倍到高倍，或低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。 （6）在观察厚块试样中，它能得到的分

14、辨率和最真实形貌。扫描电镜的分辨率是介于光学显微镜和透射电子显微镜之间（参看表1-2）。但就对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜镜中要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达10nm，且观察并不是试样本身。因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。 （7）因电子照射而发生试样的损伤和污染程度 小。同其它方式的电子显微镜比较，因为观察时所用的电子探针电流小（一般约为10-10 10-12 A），电子探针的束斑尺寸小（通常是5nm 到几十纳米），电子探针的能量也比较小（加速电压可以小到2kV），而且不是固定一点照射试样，而是以光栅状扫描方式照射试样，因此，由于电子照

15、射而发生试样的损伤和污染程度 小，这点对观察一些生物试样的损伤和污染程度 小，这点对观察一些生物试样特别重要。 （8）能进行动态观察。在扫描电镜中，成像的信息主要是电子信息。根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难地及时接收，处理和储存，故可进行一些动态过程的观察。如果在样品室内安装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过连接电视装置，观察相变、断裂等动态的变化过程。 （9）它可以从试样表面形貌获得多方面资料。在扫描电镜中，因为可以利用入射电子和试样相互作用所产生各种信息来成像，而且可以通过信号处理方法，获得多种图像的特殊显示方法，可以从试样的表面形貌获得多

16、方面资料。 因为扫描电子像不是同时记录的，它是分解为近百万个像元逐次依次记录构成的，使得扫描电镜除了观察表面形貌外，还能进行成分和元素的分析。此外， 采用三透镜式的扫描电镜还可以通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可 以从10m 到2 m。由此可见，扫描电镜是一种多功能的仪器，它可以进行如下三种基本分析： （1）三维形貌的观察和分析； （2）在观察形貌的同时，进行微区的成分分析； （3）在观察形貌的同时，进行微区的结晶学分析。 由于扫描电镜具有上述特点和功能，所以颇受科研工作者的重视，用途日益广 。从发展趋势来看，它将像光学显微镜那样普遍地在实验室中应用。6.2 扫描电镜分析技术 

17、0;   扫描电镜（SEM）分析能提供孔隙内充填物的矿物类型、产状的直观资料，同时也是研究孔隙结构的重要手段。扫描电镜通常由电子系统、扫描系统、信息检测系统、真空系统和电源系统五大部分构成，它是利用类似电视摄影显象的方式，用细聚焦电子束在样品表面上逐点进行扫描，激发产生能够反映样品表面特征的信息来调制成象。有些扫描电镜配有X射线能谱分析仪，因此能进行微区元素分析。     扫描电镜分析具有制样简单、分析快速的特点。分析前要将岩样抽提清洗干净，然后加工出新鲜面作为观察面，用导电胶固定在样品于桩上，自然晾干，最后在真空镀膜机上镀金（或碳），样品直径

18、一般不超过1cm。 近年来，在扫描电镜样品制备方面取得了显著的进展。临界点干燥法可以详细地观察原状粘土矿物的显微结构，背散射电子图象的使用能够在同一视域中直接识别不同化学成分的各种矿物。 6.3 扫描电镜( SEM) 环境扫描电镜( ESEM) 分析研究粘土矿物 由于粘土矿物在石油生成、运移、聚集及油气勘探开发研究中的重要作用 ，利用 SEMESEM 分析研究粘土矿物的优越性尤其明显。以往对粘土矿物的分析手段着重于精确分析粘土矿物的成分和晶体结构（如X 粉晶衍射等），但对其形态特征及分布方式研究难以深入 ，而粘土矿物在储层中的分布及存在状态、对油气运移及开发的影响，使得粘土矿物的形态、分布及其

19、变化的研究在油气运移及开发中越来越重要。粘土矿物是以微米为计量单位的质点，一般粘土矿物仅为几个微米 ，用普通的光学显微镜已经很难区分粘土矿物的成分、形态及分布特征 ，利用SEM/能谱 （EDS）分析完全可以弥补这一不足。（1） 研究粘土矿物的形态及分布 ，确定成岩作用过程 ，成岩阶段及次生变化 ，从微观特征上可以分析粘土矿物的成因及其形成的先后次序（图1）。（2） 研究粘土矿物的共生组合及变化 ，反映成岩环境及地球化学背景 ，如温度、压力、酸碱度的变化 ， 硅质胶结常在酸性条件下形成 ， 同时伴随着伊利石的形成（图2）。6.4扫描电镜环境扫描电镜分析在储层研究中的应用SEM/ESEM 分析在碎

20、屑岩及碳酸盐岩储层研究中具有非常广泛地应用。其应用主要包括如下几个方面。(1)研究分析储层的胶结类型 ，胶结物种类及次生变化 ，不同的胶结类型与油气储层性能关系密切。(2)研究储层的孔隙结构 ，分析孔隙成因类型及成岩作用、 胶结作用对孔隙度、 渗透率变化的影响 ，预测孔隙演化方向。如海相碳酸盐岩油气是我国的重要勘探对象 ，碳酸盐岩储集层复杂多样 ，储集空间千变万化。运用扫描电镜图1 SEM二次电子像 ，砂岩孔隙中充填粘土矿物高岭石 ，同时见石英次生加大 ，高岭石的形成晚于石英 ，鄂尔多斯盆地二叠系下石盒子组砂岩(Bar = 20 m) ；图2SEM二次电子像 ，砂岩孔隙中粘土矿物伊利石充填 ，

21、呈丝缕状 ，硅质胶结 ，伊利石的形成晚于石英次生加大 ，鄂尔多斯盆地二叠系下石盒子组砂岩(Bar = 50m) ；图 3 准同生后白云化作用 ，细晶白云岩之晶间孔隙 ，呈较规则的多边形状 ，以晶间隙为主的白云岩储层 ，湖北长阳地区中上寒武统碳酸盐岩(Bar = 100m) ；图4SEM背散电子像 ，砂岩铸体孔隙分布 ，通过图处理软件可以定量分析面孔率和孔隙形状因子 ，鄂尔多斯盆地二叠系下石盒子组砂岩(Bar = 500 m) ；图5ESEM二次电子像 ，某油田含油砂岩在不同压力像原油的析出特征(Bar = 20m) ；图6 ESEM高温热台二次电子像 ，850 时泥岩中粘土矿物伊利石形态(Ba

22、r = 20m) 。微观分析 ，可以有效地对碳酸岩储集层进行研究 ，分析碳酸盐岩的溶蚀、 交代、 胶结、 重结晶等成岩作用过程 ，更直观地反映碳酸盐岩成岩演化及孔隙发育控制因素 ，从成岩环境、成岩作用演化过程预测与评价碳酸盐岩储集性能及分布规律(图3) 。(3)利用图像分析软件测量孔隙、 喉道大小 ，综合评价储集性能 ，通过孔隙形态参数与渗透率关系数学模型 ，分析孔隙结构 ，分别计算大孔隙与基质微孔隙的分布特征 ，及其对储层孔隙贡献的大小。(4) SEM对储层岩石铸体的分析研究 ，运用扫描电镜背散射电子成分像 ，可以快速、 直观地反映孔隙喉道分布情况 ，精确计算面孔率 ，可以对评价储层质量进行

23、定量评价(图4) 。6.5扫描电镜/环境扫描电镜的其它应用(1)利用环境扫描电镜可以直接对含油含水及液体样品进行分析 ，对含油样品的分析可以动态地分析油在储层中的变化过程(图 5) ，同时也可以研究液体中固态物质的形貌及结构 ，研究样品的物理性能 ，包括泥浆的结构与稳定性等。(2)利用环境扫描电镜高温热台 ，模拟源岩在不同温度下的生烃动态过程 ，有助于认识烃源岩的成熟度及成烃演化特征(图6) 。(3)利用微注入分析技术 ，也可以研究储层岩石样品酸化效果的对比试验及水岩反应机理研究 ，观察石英、 长石粘土矿物 ，碳酸盐岩胶结物的变化 ，为油气开发提供理论依据。6.6扫描电镜在保护油气层中的应用

24、1） 油气层中地层微粒的观察 扫描电镜分析能给出孔隙系统中微粒的类型、大小、含量、共生关系的资料。越靠近孔、喉中央的微粒，在外来流体和地层流体作用下越容易失稳。测定微粒的大小分布及在孔喉中的位置，能有效地估计临界流速和速敏程度，便于有针对性地采取措施防止或解除因分散、运移造成的损害。                         

25、60;      2）  粘土矿物的观测 粘土矿物有其特殊的形态（表2），借此可确定粘土矿物的类型、产状和含量。如孔喉桥接状、分散质点状粘土矿物易与流体作用。对于间层矿物，通过形态可以大致估计间层比范围。 3） 油气层孔喉的观测 扫描电镜立体感强，更适于观察孔喉的形态、大小及与孔隙的连通关系。对孔喉表面的粗糙度、弯曲度、孔喉尺寸的观测能揭示微粒捕集、拦截的位置及难易程度，对研究微粒运移和外来固相侵入很有意义。 4）含铁矿物的检测 当扫描电镜配有X射线能谱仪时，能对矿物提供半定量的元素分析，常用于检测铁元素，如碳酸盐矿物、不同

26、产状绿泥石的含铁量，因为在盐酸酸化时少量的铁很容易形成二次沉淀，造成油气层的损害。 5）油气层损害的监测 利用背散射电子图象，岩心可以不必镀金和镀碳就能测定，在敏感性(或工作液损害)评价实验前后都可以进行直观分析。对于无机和有机垢的晶体形态、排布关系的观察，还可以为抑垢除垢、筛选处理剂、优化工艺措施提供依据。 表2主要粘土矿物及其在扫描电镜下的特征 构造类型 族 矿物 化学式 d001 101nm 单体形态 集合体 形态 1：1 高岭石 高岭石 地开石 Al4(Si4O10)(OH)8 7.17.2， 3.58 假六方板状 鳞片状 板条状 书页状 蠕虫状 手风琴状 塔晶 埃洛石 埃洛石 Al4

27、(Si4O10)(OH)8 10.05 针管状 细微棒状 巢状 2：1 蒙皂石 蒙脱石 皂石 Rx(AlMg)2(Si4O10) (OH)24H2O Na12.99 Ca15.50 弯片状 皱皮鳞片状 蜂窝状 絮团状 水云母 伊利石 海绿石 蛭石 KAl(AlSi3)O10) (OH)2mH2O 10 鳞片状 碎片状 毛发状 蜂窝状 丝缕状 2：1：1 绿泥石 各种 绿泥石 FeMgAl的层状硅酸盐，同形置换普遍 14 ， 7.14， 4.72， 3.55 薄片状 鳞片状 针叶片状 玫瑰花状 绒球状 叠片状 2：1 层链状 海泡石 山软木 Mg2Al2 (Si8O20) (OH)2 (OH2)

28、4·m(H2O)4 10.40， 3.14 ， 2.59 棕丝状 丝状 纤维状 7.操作过程扫描电子显微镜（SEM）SHIMADZU SS-550的规范操作步骤图2扫描电子显微镜（SEM）SHIMADZU SS-550一 启动系统1 打开计算机，登陆用户帐号operater，输入密码sem；2 打开桌面上的软件SS-550”， 打开菜单file单击online，出现对话框“do you want to initialize the stage”，单击“yes”；3 单击控制面板中的position，选择“Z-WD”；4 加高压 单击控制面板上的setting，单击其中的gun set

29、ting，选择auto saturating beam on 和current down，用鼠标将filament current划键拖回零点，再点击atuo saturation now；5 合轴（1）选择gun setting，单击alignment，选择emission pattern，单击工具条上的十字按钮，调节椭圆光斑的亮度和对比度。 如果椭圆光斑亮度不均，则用鼠标将filament current值微调增大至均匀，点击memorize limit，进行下一步操作。（注：filament current值变化不能超过0.15v）（2）单击tilt按钮，用鼠标左键按住光斑中心将其拖至调

30、至十字型中心；（3）选择trans pattern，单击trans按钮，用同样方法将光斑中心调至十字型中心。（4）重复步骤（1）、（2）、（3），直至光斑中心在emission pattern和trans pattern状态下都处于十字型中心。（5）在gun setting栏中选择normal后，单击close按钮关闭gun setting 窗口。二、 中间换样品1、 单击beam on，beam on 键变暗，表示已处于beam off状态；2、 初始化 单击position，选择initialize，出现对话框，选择OK；2、排气 单击vent 按钮，状态栏显示venting，按钮变绿后，

31、排气完成；3、换样品 缓慢地将样品室拉开，轻轻将原样品取下，装入新样品，并用螺丝刀固定。4、抽真空 单击pump按钮，状态栏显示pumping，按钮变绿后，抽真空完毕，可进行正常测试。三、 测试样品1. 选择视野 选择控制面板上的position，单击specimen stage，选择合适的绝对（absolute）或相对（relative）旋转角度（R），点击move，将视野对准要观察的样品台，关闭窗口；然后点击map，双击要观察的区域，将十字形中心对准观察区，关闭窗口。或者直接单击map，选择对应号码的样品台。2. 将扫描模式调为TV，工具条上的滤光（filt）按钮自动打开；3. 调整图像的

32、亮度和对比度，选择要观察的样品区域；4. 调整图像的放大倍数，进行聚焦和消像散操作放大倍数从低到高；每个倍数下先聚焦到最佳后再进行消像散操作，再聚焦、消像散，反复进行至图像最清晰后，再调到较高放大倍数。5. 若聚焦时图像有左右或上下移动现象，需调节物镜光栏，具体操作见步骤六；6. 若聚焦和消像散后图像清晰度仍不好，可改变WD（13）， PROBE SIZE（调至3）， Acc V（一般不动）等参数；注：调节工作距离WD时，须首先在高倍下将图像调至尽可能清晰，然后将倍数调低，再通过增加position中的R栏的值来使WD降低相应的值，切记WD不可低于13mm（即普通粉末样品的样品台，positi

33、on中R栏的直不可大于33）！7. 图像清晰后，点击工具条上的DATA按钮，可在图像下部加标尺；8. 拍照 单击工具条中扫描速度3及其右面的第二个按钮，待控制面板中的FREEZE按钮变黄色后，拍照完成；9. 照片保存 点击file中的save as将图片存为tif格式；10. 重新观察其它样品时，点击控制面板中的live，激活图像，将扫描模式调为TV，重复以上步骤即可。换样品台时应先将工作距离调大（position 栏中R的值不高于25mm），将放大倍数调小（<100倍）。四、 结束程序1. 单击setting栏中地beam on按钮，保证发射电流（emmision current）为零

34、；2. 体系长时间不用时（假期），单击工具条中的file，选择shut down，出现对话框“are you sure to shut down the SEM?”，选择“OK”； 3. 约35min 后旋转式泵停止，指示灯熄灭，软件自动关闭，此时方可关闭主面板后的总电源，然后关闭冷凝水。4. 关闭计算机，显示器，关闭插板电源。若短时间休息（工作日），则只将beam on 关闭即可。五、操作完走之前，要关闭插板开关，将仪器盖好。六、 物镜光栏的调节 若对样品进行聚焦时，发现图像上下或左右移动，需进行物镜光栏的调节。具体操作如下：1 TV模式下，将放大倍数调为1000，聚焦、消像散；2 去掉滤波

35、（filt），打开控制面板中的setting 中的gun setting，选择wobber，将wobber setting中的Gain设为10；3 调节物镜光栏的X和Y把手（knob）图像上下移动时，调Y把手（前方），图像左右移动时，调X把手（右方），反复调节至图像同中心收缩；4 选择TV模式，再次进行聚焦和消像散操作；5 将放大倍数调为5000，其中Gain改为56，其操作步骤同14；6 将放大倍数再调为10000，其中Gain设为23，操作步骤同上。七、 灯丝的更换1灯丝是否熔断的判断（1）在工作状态下，图像突然全黑，无法找到图像；（2）在beam on状态下，Emission Cur 为

36、12A（灯丝断时E.Cur一定为此值）；（3）Beam off，vent，待电子枪稍冷后带上手套，打开电子枪检查，可看见灯丝熔断处呈球状。符合以上条件说明灯丝已熔断，须更换灯丝。2灯丝的更换（1）带上手套，打开电子枪；（2）待wehnelt帽冷却下来后，用手将其取下，置于干净的台面上；（3）用六角形螺丝刀将固定灯丝的两个螺丝松开，取下灯丝，放入灯丝盒内；（4）若wehnelt帽上有污物，则用木质牙签裹上脱脂棉，沾少许金属研磨膏轻轻擦拭污物处，然后再用干净的脱脂棉沾取石油醚将wehnelt帽洗干净；置于干净台面上片刻，使石油醚挥发干净；（5）用镊子将新灯丝换上，通过调整其定位螺丝，将灯丝调至孔中

37、间。换灯丝注意事项：（1）、开启电子枪之前一定要戴上专用手套，不能用手直接接触电子枪内任何部件；（2）、取出wehnelt帽后将电子枪关闭；（3）、用牙签擦拭wehnelt帽时，一定要轻，不允许有任何划痕出线，特别是wehnelt帽顶端的孔；（4）、擦拭干净后，使石油醚挥发彻底后再装灯丝；八、消像散操作将probe size调到3、WD调到13后，在高倍下（×10，000），聚焦到图像最清晰。若此时图像质量较差，则应考虑是否有像散存在。1、判断像散是否存在选择颗粒形貌规整的区域，调至高倍，尽量聚焦到最清晰。然后以聚焦的方式，轻微向左或向右拖动鼠标，若颗粒形貌除了模糊之外，有沿着取相框对角线方向拉伸变形现象，则说明有像散存在。当有像散存在时，向相反方向拖动鼠标，颗粒形貌会沿着取相框另一条对角线方向拉伸变形。若拖动鼠标，颗粒形貌除了模糊之外，并无拉伸变形现象，则表明没有像散。2、像散的消除像散的存在，会导致图像模糊，分辨率降低，应消除。具体操作，高倍下，先聚焦至尽可能清楚。单击消像散的操作图标，鼠标变为椭圆形。消像散时，按住鼠标左键，先水平方