其他类成分分析PPT学习教案

1、会计学1其他类成分分析其他类成分分析第1页/共47页第2页/共47页第3页/共47页第4页/共47页1 1、多糖的单糖组成及其摩尔比、多糖的单糖组成及其摩尔比第5页/共47页第6页/共47页n显色剂有显色剂有1 1，3- 3- 二羟基萘硫酸溶液，二羟基萘硫酸溶液，或苯胺或苯胺- - 邻苯二甲酸的正丁醇饱和水邻苯二甲酸的正丁醇饱和水溶液，溶液，100100烘约烘约10min10min。第7页/共47页第8页/共47页n用高效液相色谱测定单糖的组成，由于各单糖结用高效液相色谱测定单糖的组成，由于各单糖结构相似，峰不易分开，不能达到理想的分离度，这构相似，峰不易分开，不能达到理想的分离度，这给分析多

2、糖的单糖组成带来一定困难。给分析多糖的单糖组成带来一定困难。可使用氨基柱可使用氨基柱第9页/共47页 第10页/共47页 第11页/共47页 利用组成多糖利用组成多糖 的单糖的缩合的单糖的缩合 反应而建立：反应而建立： 比色法比色法 直接测定多糖直接测定多糖 本身而建立本身而建立 高效液相法高效液相法 气相色谱法气相色谱法第12页/共47页14第13页/共47页15第14页/共47页16第15页/共47页17第16页/共47页18第17页/共47页19第18页/共47页20第19页/共47页21第20页/共47页22第21页/共47页23OOgluOR2OHOCH26R1catalpo1 R1

3、=R2=Hrehmannioside A R1=gal, R2=Hrehmannioside B R1=H, R2=gal第22页/共47页24第23页/共47页25第24页/共47页26第25页/共47页27第26页/共47页n 供试品溶液的制备：取生地黄切成约供试品溶液的制备：取生地黄切成约5mm5mm的小块的小块，经，经8080减压干燥减压干燥24h24h后，磨成粗粉约后，磨成粗粉约0.4g0.4g，精密，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml25ml，称，称定重量，加热回流提取定重量，加热回流提取1.5h1.5h，放冷，再称定重量，放冷，再称定

4、重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液取续滤液10ml10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至，转移至10ml10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。摇匀，滤过，取续滤液，即得。n 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各液各10l10l，注入液相色谱仪，测定，即得。，注入液相色谱仪，测定，即得。n 生地黄按干燥品计算，含梓醇（生地黄按干燥品计算，含梓醇（C C1515H H2222O O1010）不）

5、不得少于得少于0.20%0.20%。 第27页/共47页29第28页/共47页30第29页/共47页31OOHO gluOOHO gluHO第30页/共47页32第31页/共47页33第32页/共47页34第33页/共47页35第34页/共47页36第35页/共47页计算，即得。计算，即得。n本品含龙胆苦苷（本品含龙胆苦苷（C C1616H H2020O9O9）不得少于不得少于1.0%1.0%。第36页/共47页38第37页/共47页39第38页/共47页40第39页/共47页41OOOHOOOR1OOR2HOHOOH第40页/共47页42第41页/共47页43第42页/共47页44第43页/

6、共47页45第44页/共47页46第45页/共47页 供试品溶液的制备：取供试品溶液的制备：取白芍白芍中粉约中粉约0.5g0.5g，精密，精密称定，置称定，置20ml20ml量瓶中，加甲醇约量瓶中，加甲醇约18ml18ml，浸泡，浸泡4h4h，超声处理（功率超声处理（功率150W150W，频率，频率20kHz20kHz）30min30min，取，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各溶液各10l10l，注入液相色谱仪，测定，即得。，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含芍药苷（本品含芍药苷（C C2323H H2828O O1111）不得少于）不得少于0.80%0.80