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文档简介

1、课题课题1 1:食醋总酸含量的测定:食醋总酸含量的测定物质的定量分析物质的定量分析课题课题1 1:食醋总酸含量的测定:食醋总酸含量的测定v食醋的分类食醋的分类 酿造醋:以粮食、糖类等为原料,发酵而成。酿造醋:以粮食、糖类等为原料,发酵而成。 配制醋:以酿造醋为主体,加以冰醋酸调和。配制醋:以酿造醋为主体,加以冰醋酸调和。v食醋的总酸含量(酸度)食醋的总酸含量(酸度) 指指100mL100mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量。食醋中含酸(以醋酸计)的质量。 单位:单位:g/100mLg/100mL 标准:不低于标准:不低于3.5g/100mL3.5g/100mLv食醋的质量食醋的质量正常的色泽、气味

2、和滋味,无浮物,无沉淀,含酸量符正常的色泽、气味和滋味,无浮物,无沉淀,含酸量符合国家标准等。合国家标准等。用用PH试纸试纸中和滴定中和滴定如何测定食醋的总酸含量?如何测定食醋的总酸含量?知识预备 1.对食醋的认识滴定分析法(容量分析法)滴定分析法(容量分析法)(1 1)概念:利用已知浓度的试剂()概念:利用已知浓度的试剂(标准液标准液),通过滴),通过滴定管滴加到被测物质的溶液中,直到所加试剂与被定管滴加到被测物质的溶液中,直到所加试剂与被测物质测物质恰好完全反应恰好完全反应,然后根据所有试剂的浓度和,然后根据所有试剂的浓度和体积求得被测物质的含量。体积求得被测物质的含量。知识预备知识预备

3、2.2.食醋总酸度测定原理食醋总酸度测定原理(2 2)分类:)分类:酸碱中和滴定酸碱中和滴定、配位滴定、沉淀滴定、配位滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等。氧化还原滴定等。 用已知物质的量浓度的酸(或碱)来用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测定测定未知物质未知物质的量浓度的碱(或酸)的的量浓度的碱(或酸)的方法方法(3)酸碱中和滴定:)酸碱中和滴定:(4)食醋总酸含量的测定原理?食醋总酸含量的测定原理?n(CH3COOH)=n(NaOH) (5)中和滴定实验操作中的关键点?中和滴定实验操作中的关键点?当酸碱刚好完全反应时:当酸碱刚好完全反应时:酸式、碱式滴定管,移液管酸式、碱式滴定管,移液管酸碱指示剂

4、酸碱指示剂如何如何准确判断中和反应是否恰好进行完全准确判断中和反应是否恰好进行完全(终点终点) ?如何如何准确量取或测量反酸和碱溶液的体积准确量取或测量反酸和碱溶液的体积 ?CH3COOH+NaOH = CH3COONa + H2O知识预备知识预备 2.2.食醋总酸度测定原理食醋总酸度测定原理m(CH3COOH)= c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)知识预备知识预备3.3.实验中各种仪器的操作实验中各种仪器的操作 容量瓶容量瓶1 1、常见规格:、常见规格:2 2、预备工作:、预备工作:3 3、溶液配制步骤:、溶液配制步骤:4 4、注意事项:、注意事项: 检漏、洗涤检漏、洗涤100

5、mL100mL、250mL250mL、500mL500mL、1000mL1000mL计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀玻棒引流玻棒引流胶头滴管定容胶头滴管定容视线造成的误差视线造成的误差常见规格:常见规格:知识预备知识预备3.3.实验中各种仪器的操作实验中各种仪器的操作 移液管移液管5 5,1010,2525,50mL 50mL 胖肚移液管胖肚移液管玻璃刻度移液管玻璃刻度移液管单刻度单刻度用途:用途:操作:操作:注意事项:注意事项:知识预备知识预备3.3.实验中各种仪器的操作实验中各种仪器的操作 移液管移液管润洗润洗2-32-3次次放液时,放液时,

6、容器倾斜,容器倾斜,移液管垂直移液管垂直,使尖嘴与使尖嘴与接受容器内壁接触接受容器内壁接触左手拿洗耳球,右手左手拿洗耳球,右手拿移液管(刻度线以上拿移液管(刻度线以上部位)部位)精确精确的量取(放出)一定体积的溶液的量取(放出)一定体积的溶液实际滴出的溶实际滴出的溶液体积液体积=滴定后的读数滴定后的读数V1滴滴定前的读数定前的读数V03 3、操作步骤、操作步骤检漏、润洗、检漏、润洗、注液、注液、赶气泡、赶气泡、调液、调液、取液、滴定、记录、计算取液、滴定、记录、计算注意事项:注意事项:读数读数滴定终点判断滴定终点判断 12 10 8 6 4 2 pHPH突变范围突变范围中和滴定曲线中和滴定曲线

7、酚酞甲基橙氢氧化钠滴定醋酸氢氧化钠滴定醋酸滴定突跃:滴定突跃:7.749.707.749.70指示剂选择:酚酞指示剂选择:酚酞 0 10 20 30 40 V(NaOH)mLV(NaOH)mL指示剂选择指示剂选择(4)酸碱指示剂的变色范围酸碱指示剂的变色范围(pH)甲基橙甲基橙3.13.14.44.4_橙橙_酚酞酚酞8.28.210.010.0_粉红粉红_红红黄黄红红无色无色 用用25mL移液管移液管吸取市售食醋吸取市售食醋25mL,置于,置于250mL容量容量瓶瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得待测食醋溶液。中,加水稀释至刻度,摇匀即得待测食醋溶液。二、课题方案设计二、课题方案设计1、配制待测食

8、醋溶液、配制待测食醋溶液 :将市售食醋稀释:将市售食醋稀释10倍倍将酸式滴定管洗净后,每次用将酸式滴定管洗净后,每次用34 mL待测食醋待测食醋溶液溶液_3次,然后加入待测食醋溶液,使液次,然后加入待测食醋溶液,使液面高于面高于“0”刻度。把滴定管夹在滴定管夹上刻度。把滴定管夹在滴定管夹上(活塞活塞把向右把向右),轻轻转动活塞,放出少量酸液,使尖,轻轻转动活塞,放出少量酸液,使尖嘴 内 充 满 酸 液 , 并 使 液 面 达 到嘴 内 充 满 酸 液 , 并 使 液 面 达 到_ 。静置。静置12分钟,读取分钟,读取刻度数据刻度数据(应读到小数点后面两位数字应读到小数点后面两位数字),记录,记

9、录为待测食醋体积的初读数。为待测食醋体积的初读数。润洗润洗“0”刻度或刻度或“0”刻度以下刻度以下3把标准把标准NaOH溶液装入碱溶液装入碱式滴定管式滴定管将碱式滴定管冼净后,每次将碱式滴定管冼净后,每次用用34 mL NaOH标准溶液润标准溶液润洗洗3次,然后加入次,然后加入NaOH标准标准溶液,用如右图所示的方法溶液,用如右图所示的方法排除橡皮管内的气泡后,使排除橡皮管内的气泡后,使液面位于液面位于“0”刻度或刻度或“0”刻度刻度以下。静置后,读取刻度数以下。静置后,读取刻度数据,记录为氢氧化钠标准溶据,记录为氢氧化钠标准溶液体积的初读数。液体积的初读数。4取待测食醋溶液取待测食醋溶液从酸

10、式滴定管中放出从酸式滴定管中放出V mL(V值在值在25.00左右左右)待测待测食醋到洗净的食醋到洗净的_中,加中,加23滴酚酞溶液。滴酚酞溶液。读取滴定管中食醋的刻度数据,记录为待测食醋读取滴定管中食醋的刻度数据,记录为待测食醋体积的终读数。体积的终读数。锥形瓶锥形瓶5用用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液标准溶液滴定待测食醋溶液将盛有待测食醋的锥形瓶置于碱式滴定管下方,将盛有待测食醋的锥形瓶置于碱式滴定管下方,挤压碱式滴定管的玻璃球,使滴定管内的挤压碱式滴定管的玻璃球,使滴定管内的NaOH标准溶液滴入锥形瓶中,边加边摇动标准溶液滴入锥形瓶中,边加边摇动_。将要到达终点时应减慢滴入碱液的速度,

11、当溶液将要到达终点时应减慢滴入碱液的速度,当溶液的颜色变为的颜色变为_色且在半分钟内不褪色时,即色且在半分钟内不褪色时,即达到滴定终点。静置后,读取达到滴定终点。静置后,读取NaOH标准溶液的标准溶液的刻度数据刻度数据,记录为记录为NaOH标准溶液体积的终读数。标准溶液体积的终读数。锥形瓶锥形瓶粉红粉红(1)移液管尖嘴残留液体的处理)移液管尖嘴残留液体的处理(2)滴定前后碱式滴定管中不能有气泡)滴定前后碱式滴定管中不能有气泡(3)滴定管使用前要用待盛放的溶液润洗)滴定管使用前要用待盛放的溶液润洗 锥形瓶不能用待测液润洗锥形瓶不能用待测液润洗(4)滴定终点的判断)滴定终点的判断(5)读数时是否平

12、视)读数时是否平视几个关健几个关健实验操作实验操作注意事项注意事项 消除消除COCO2 2对对实验的影响实验的影响配制配制NaOHNaOH溶液和稀释食醋的溶液和稀释食醋的蒸馏水在蒸馏水在实验前应实验前应:(K79:(K79第一段最后一句)第一段最后一句) 加热煮沸加热煮沸2 23 3分钟,分钟,以尽可能以尽可能除去溶解的除去溶解的COCO2 2,并快速,并快速冷却至室温。冷却至室温。交流与讨论交流与讨论2)、为什么要预先用少量待装溶液润洗滴定管)、为什么要预先用少量待装溶液润洗滴定管3次?次?锥形瓶是否用稀食醋溶液润洗?锥形瓶是否用稀食醋溶液润洗?3)、如果要测定食醋的总酸含量,但无酸式滴定管

13、,可)、如果要测定食醋的总酸含量,但无酸式滴定管,可用什么玻璃仪器来代替?该仪器是否要用待装溶液润用什么玻璃仪器来代替?该仪器是否要用待装溶液润洗洗3次?次?交流与讨论交流与讨论采用反滴的方法补救,即向锥形瓶中缓慢滴入待采用反滴的方法补救,即向锥形瓶中缓慢滴入待测食醋溶液,当溶液的颜色由深红色变为粉红色测食醋溶液,当溶液的颜色由深红色变为粉红色且半分钟内不褪色时停止滴加,读取所加待测液且半分钟内不褪色时停止滴加,读取所加待测液的体积,则待测液的总体积为开始量取的体积与的体积,则待测液的总体积为开始量取的体积与反滴时体积之和,然后进行计算即可。反滴时体积之和,然后进行计算即可。记录与结论记录与结

14、论NaOHNaOH标准溶液浓度标准溶液浓度c c(NaOHNaOH)= = 0.1000 0.1000 mol/Lmol/L实验次数实验次数第一次第一次第二次第二次 第三次第三次待测食醋的体积初读数待测食醋的体积初读数/mL/mL待测食醋的体积终读数待测食醋的体积终读数/mL/mL待测食醋的体积待测食醋的体积V V(CHCH3 3COOHCOOH)/mL/mL25.0025.0025.0025.0025.0025.00NaOHNaOH标准溶液的体积初读数标准溶液的体积初读数/mL/mL2.002.002.322.322.142.14NaOHNaOH标准溶液的体积终读数标准溶液的体积终读数/mL

15、/mL22.6822.6823.0423.0422.8522.85NaOHNaOH标准溶液的体积标准溶液的体积V V(NaOHNaOH)/mL/mL20.6820.6820.7220.7220.7120.71实验测得的食醋总酸含量(实验测得的食醋总酸含量(g/100mLg/100mL)食醋总酸含量的平均值(食醋总酸含量的平均值(g/100mLg/100mL)相对平均偏差相对平均偏差/%/%依据实验记录的数据,计算每次测得的食醋中醋依据实验记录的数据,计算每次测得的食醋中醋酸的质量酸的质量m(CH3COOH):m(CH3COOH)_则则100 mL食醋中所含醋酸的质量为:食醋中所含醋酸的质量为:

16、m(CH3COOH)_c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)三、实验数据的处理:三、实验数据的处理:根据根据3次接近的平行测定值,可计算食醋中总酸次接近的平行测定值,可计算食醋中总酸含量的平均值。含量的平均值。记录与结论记录与结论NaOHNaOH标准溶液浓度标准溶液浓度c c(NaOHNaOH)= = 0.1000 0.1000 mol/Lmol/L实验次数实验次数第一次第一次第二次第二次 第三次第三次待测食醋的体积初读数待测食醋的体积初读数/mL/mL待测食醋的体积终读数待测食醋的体积终读数/mL/mL待测食醋的体积待测食醋的体积V V(CHCH3 3COOHCOOH)/mL/mL

17、25.0025.0025.0025.0025.0025.00NaOHNaOH标准溶液的体积初读数标准溶液的体积初读数/mL/mL2.002.002.322.322.142.14NaOHNaOH标准溶液的体积终读数标准溶液的体积终读数/mL/mL22.6822.6823.0423.0422.8522.85NaOHNaOH标准溶液的体积标准溶液的体积V V(NaOHNaOH)/mL/mL20.6820.6820.7220.7220.7120.71实验测得的食醋总酸含量(实验测得的食醋总酸含量(g/100mLg/100mL)食醋总酸含量的平均值(食醋总酸含量的平均值(g/100mLg/100mL)

18、相对平均偏差相对平均偏差/%/% 4.9634.9634.9734.9734.9704.9704.9694.9690.073%0.073%绝对偏差(绝对偏差(di)表示测定值()表示测定值(xi)与平均值()与平均值(x)之差:)之差: di=xi-x, x=平均偏差(平均偏差(d)为各个单个偏差的平均值:)为各个单个偏差的平均值: d= = 相对平均偏差:相对平均偏差:Rd = 100% x1+ x2+x3+xnnd1+ d2+d3+dnn|x1-x|+|x2-x|+|x3-x|+|xn-x|nnd平均相对偏差的计算平均相对偏差的计算v仪器润洗不当仪器润洗不当 1.标准液滴定管不润洗标准液滴

19、定管不润洗 2.移取待测液的滴定管或移液管不润洗移取待测液的滴定管或移液管不润洗 3.锥形瓶用待测液润洗锥形瓶用待测液润洗v读数方式有误读数方式有误 1.滴定前仰视、滴定后俯视滴定前仰视、滴定后俯视 2.滴定前俯视、滴定后仰视滴定前俯视、滴定后仰视四、误差分析四、误差分析v操作出现问题操作出现问题 1.盛标准液的滴定管漏液盛标准液的滴定管漏液 2.盛标准液的滴定管滴定前有气泡,后无盛标准液的滴定管滴定前有气泡,后无 3.振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出 4.将标准液滴到锥形瓶外面将标准液滴到锥形瓶外面 5.移液时将尖嘴部分吹入锥形瓶移液时将尖嘴部分吹入锥形瓶 6

20、.指示剂变色后立刻读数指示剂变色后立刻读数 7.快速滴定后立刻读数快速滴定后立刻读数v用固体配制标准液时,样品还有杂质用固体配制标准液时,样品还有杂质 1.含有氧化钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸含有氧化钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸 2. 含有碳酸钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸含有碳酸钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸(0.001g)知识准备知识准备电子天平的使用电子天平的使用 1、水平调节。、水平调节。 1、 天平应避免振动、气流及阳光照射。天平应避免振动、气流及阳光照射。 1注注 意意2、化学药品不能直接放在天平上称量,应将一张洁净、化学药品不能直接放在天平上称量,应将一张洁净干燥的称量纸放在称盘中央,去皮,显示为零,在将待干燥的

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