第4章 原子吸收光谱法2

1、Atomic Absorption Spectrometry Atomic Absorption Spectrometer （二）空心阴极灯（二）空心阴极灯（Hollow Cathode Lamp , HCL） 的结构的结构： 当在当在HCLHCL的两电极上施加适当电压时，电子将的两电极上施加适当电压时，电子将 从空心阴极内壁射向阳极；从空心阴极内壁射向阳极； 途中电子途中电子 与充入的惰性气体分子碰撞而使之与充入的惰性气体分子碰撞而使之 电离，产生惰气正离子，其在负电场作用下，向阴电离，产生惰气正离子，其在负电场作用下，向阴 极内壁猛烈轰击；极内壁猛烈轰击； 惰气正离子使阴极表面的金属原子溅

2、射出来，惰气正离子使阴极表面的金属原子溅射出来，这这 些金属原子再与电子、惰气原子及离子发生撞碰而被些金属原子再与电子、惰气原子及离子发生撞碰而被 激发，激发态原子很快返回基态，并释放出光能，激发，激发态原子很快返回基态，并释放出光能，于于 是空心阴极灯便发射出阴极材料的光谱和内充惰性气是空心阴极灯便发射出阴极材料的光谱和内充惰性气 体的辉光。体的辉光。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心 阴极灯。阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流 （I灯 灯） ） 有关，有关，I灯 灯 是原子吸收仪的重要的操作条件之一

3、。 是原子吸收仪的重要的操作条件之一。 （1 1）雾化器：结构如图所示：）雾化器：结构如图所示： 雾化器的工作原理：雾化器的工作原理：伯努利原理伯努利原理 提升量：提升量：单位时间进入雾化器中的试液单位时间进入雾化器中的试液 量（量（mLmL/min/min）。）。 怎样改变提升量？怎样改变提升量？ 雾化室 燃烧器 （A）火焰的作用：）火焰的作用：试样雾滴在火焰中，经蒸发，试样雾滴在火焰中，经蒸发， 干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 （B）火焰的温度：）火焰的温度： 火焰温度取决于燃气与助燃气类型和比例，常用火焰温度取决于燃气与助燃气类型和比

4、例，常用 空气空气乙炔焰：乙炔焰：最高温度达最高温度达26002600K，能测能测3535种元素。种元素。 笑气笑气( (N2O) ) 乙炔焰：乙炔焰：最高温度达最高温度达30003000K，能测能测7070余余 种元素。种元素。 （C）火焰的速度：单位时间内燃烧传播的距离。）火焰的速度：单位时间内燃烧传播的距离。 （cm s 1） ） （D D）火焰的类型：）火焰的类型： （a a）按燃气和助燃气种类分类：）按燃气和助燃气种类分类： 空气乙炔焰、空气乙炔焰、笑气笑气( (N2O) )乙炔焰、乙炔焰、 空气空气 氢气焰、空气甲烷焰等。氢气焰、空气甲烷焰等。 （b b）按燃气助燃气比例分类：）按

5、燃气助燃气比例分类： 化学计量火焰：化学计量火焰： 温度高，干扰少，稳定，背景温度高，干扰少，稳定，背景 低，为常用火焰。低，为常用火焰。 富燃火焰：富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易还原性火焰，燃烧不完全，测定较易 形成难熔氧化物的元素形成难熔氧化物的元素 Mo、 Cr、稀土等。稀土等。 贫燃火焰：贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱 金属、贵金属等的测定。金属、贵金属等的测定。 高温石墨炉的原子化过程包括高温石墨炉的原子化过程包括干燥干燥（蒸发除去溶剂，防止（蒸发除去溶剂，防止 溅射损失）、溅射损失）、灰化灰化（去除基体物质干扰）、（去除基体物

6、质干扰）、原子化原子化（待测元素（待测元素 生成基态原子）生成基态原子） 、净化净化（去除残留物，消除记忆效应）（去除残留物，消除记忆效应） 等等四四 个程序升温个程序升温阶段阶段 。 特点：特点： 光栅光栅 狭缝狭缝 光光 光敏阴极光敏阴极 打拿极打拿极（dynode） 阳极阳极 电容电容 光光 光敏阴极光敏阴极打拿极（打拿极（dynode） 阳极阳极 分压电阻分压电阻 电容电容 光光 光敏阴极光敏阴极打拿极（打拿极（dynode） 阳极阳极 分压电阻分压电阻 电容电容 光光 光敏阴极光敏阴极打拿极（打拿极（dynode） 阳极阳极 分压电阻分压电阻 电容电容 （二）放大器（二）放大器-将光电倍增管输出的较弱信号，将光电倍增管输出的较弱信