合成乙酸异戊酯

1、.课题研究：合成乙酸异戊酯探究实验学生姓名：郑佳睿学号：0108401221701197 班级：北京市海淀区教师进修学校附属实验学校高二（1）班指导老师：赵淑娟老师，王严老师，夏雪老师2015年12月合成乙酸异戊酯探究实验摘 要乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香蕉油，具有水果香气。在冰醋酸与异戊醇在硫酸的催化作用下可以合成乙酸异戊酯。在实验后，我们主要是对实验装置，催化剂以及光谱进行分析。关键词：乙酸；异戊醇；乙酸异戊酯 AbstractIsoamyl acetate is a colorless transparent liquid, also known as the banana oil

2、, with fruit aroma. In acetic acid and isoamyl alcohol in the catalysis of sulfuric acid to synthesis of isoamyl acetate. After the experiment, we mainly analyzed the experimental apparatus, the catalyst and the spectra.Keywords: Acetic acid; isoamyl alcohol; isoamyl acetate目 录第一章 引言4第二章 实验前期：选材42.1

3、满足的条件42.2乙酸异戊酯42.3合成原理4第三章 实验部分53.1实验仪器、试剂、装置53.2乙酸异戊酯的合成63.3成品8第四章 结果分析与讨论94.1实验装置分析9 4.2催化剂分析94.3光谱分析94.4作者感受11参考文献11第一章 引言在我们的课本中，提到如何合成乙酸乙酯，用乙酸和乙醇，在浓硫酸加热的情况下就可以得到乙酸乙酯，而且一般酯都是有香味的，所以我们也想自己亲自合成一个酯。第二章 实验前期：选材2.1满足的条件由于是在学校实验室中探究，所以我们认为，实验应该满足这些方面：反应物，生成物无毒，反应不会爆炸，易在实验室中进行，合成后的物质无污染并且合成的酯要有香气。综合以上条

4、件，我们组选择了合成乙酸异戊酯。2.2乙酸异戊酯通过查找资料我们了解到乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香蕉油，具有水果香气。分子式C7H14O2，相对分子质量130.19，沸点142。乙酸异戊酯易溶于乙醇，乙醚，苯，难溶于水，不溶于甘油。易燃，毒性小，刺激眼睛和气管粘膜。它是香蕉，生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中，可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中。它还可以用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。2.3合成原理冰醋酸与异戊醇在硫酸的催化作用下可以合成乙酸异戊酯。方程式：CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH（硫酸

5、，加热） CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O;.第三章 实验部分3.1实验仪器、试剂、装置1) 仪器：烧瓶，量筒（100ml），电热套，沸石，冷凝管，分液漏斗，漏斗，烧杯，玻璃棒，锥形瓶，牛角管，铁架台。2) 试剂：98异戊醇（18ml），冰醋酸(15ml) , 98%浓硫酸（1.5ml），饱和氯化钠溶液(15ml)，10%碳酸钠溶液(20ml)，无水硫酸镁(2g)。 3) 装置如图：回流装置图蒸馏装置图3.2乙酸异戊酯的合成1) 注意事项A. 实验前应先检查装置的气密性。B. 回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应C. 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时

6、要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。D. 最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。E. 冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内使用。2) 合成 向干燥的烧瓶中加入18ml异戊醇和15ml冰醋酸，慢慢加入1.5ml98浓硫酸催化剂，摇匀后加入几粒沸石。将冷凝管安装到烧瓶上。开始缓慢加热，回流50分钟，注意乙酸异戊酯沸点142。冷却至室温。3) 分离&提纯将烧瓶中的物质移入分液漏斗，加入15ml水进行洗涤。萃取有机层，用20ml10% 碳酸钠溶液洗涤两次，用15 ml饱和氯化钠溶液洗涤一次。萃取有机层，将有机物移入干燥洁净的锥形瓶中，用2g左右的无水硫酸镁干燥。经干燥后的粗产品转入圆底烧瓶

7、，蒸馏收集138143的馏分，得到乙酸异戊酯。萃取 制备10% 碳酸钠溶液3.3成品产品：乙酸异戊酯 光谱图第四章 结果分析与讨论4.1实验装置分析在我们课本中乙酸乙酯的实验用的是蒸馏并且是用饱和碳酸钠溶液除杂，因为它可以除去乙酸，并因为乙酸乙酯在其中溶解度极小，有利于乙酸乙酯分层。这样消除了乙酸的刺激性气味的干扰，分层后用分液漏斗分离。而在本实验，不同点是在合成过程中，加了一个回流的装置，目的是让乙酸和异戊醇充分反应，防止还没有反应的乙酸挥发，这样产率一定比合成的乙酸乙酯的产率要高。其次，在分离和提纯的过程中，我们用到了水，10% 碳酸钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，这样可以使杂质变少，

8、产物更纯。 4.2催化剂分析用乙酸和乙醇，在浓硫酸加热的情况下就可以得到乙酸乙酯，但是这个酯化反应是可逆的，产率自然就低了。到后来，我们学到酯的水解，这也是可逆反应，但这时候，外部环境的酸碱性就会影响到可逆反应的进行。在酸性条件下，可逆反应两边达到平衡就不在发生反应，而碱性条件下，反应物羧酸会和碱发生中和反应，从而促使可逆反应的正向发生，这两个实验给我启发就是，适宜催化剂或者外部环境可影响反应，从而提高产率。在本实验中，我们选取的浓硫酸作催化剂，原因是浓硫酸可吸水，增大反应物的浓度，并抑制乙酸电离，使乙酸浓度增大，使反应平衡右移。4.3光谱分析红外光谱相关图首先，看谱图，发现基线上的峰较为集中

9、。对比标准图后，我们进行了分析：表格上写在1735-1750和在1000-1300之间有两个峰的含有酯基，而我们的光谱图中较高的峰是在1300和1750左右，并且在1000-1300中有两个较高的峰，完全符合，说明我们合成的确实是一个酯。在光谱图中1450，1490左右和2900-3000之间的峰还是比较明显的，在表格中查找后，发现是甲基，亚甲基，其中亚甲基的数量比较多。剩下的在800-1000之间的微小的峰可能是硫酸碳化所生成的副产物，仔细观察，在3500左右的地方略有起伏，应该是游离的羟基，可能是装置上的水所导致的，总的来说还不错，可以看出这是一个酯。4.4作者感受这是第一次自己合成一个完整的实验，从选材到制备再到分析，有苦有甜，就拿选材来说吧，我们查阅了很多的资料，有的有毒，有的材料不好买，有的太过复杂，还有的不易在实验室中操作，总之，花了很多时间才选定合成乙酸异戊酯。虽然听起来很简单，就是乙酸和异戊醇混合在加热一下，但实际操作却不尽如人意，而且实验原料乙酸