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文档简介

1、.实验11 水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成一、实验目的1.掌握低相对分子质量聚丙烯酸的合成。2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量。二、实验原理水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的配合物,易溶于水,起良好的螯合、分散、缓蚀作用,阻止结垢并对老垢层起到疏松作用,便于清垢的物质。对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用,可提高设备换热效果,延长设备使用寿命,起到节水和节能以及节约钢材的作用,广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理。主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂。水质稳定剂目前已有百余个品种,大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、预膜剂、螯合剂、分散剂

2、等,广泛应用于工业循环水,锅炉及采暖水,油田注水,反渗透膜等系统。聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一,固态聚丙烯酸钠为白色(或浅黄色)块状或粉末,液态产品为无色(或淡黄色)黏稠液体。溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中,对温度变化稳定,具有固定金属离子的作用,能阻止金属离子对产品的消极作用,是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸,相对分子质量都在一万以下,聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响,从各项实验表明,低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著,而高相对分子质量的聚丙

3、烯酸没有阻垢作用。丙烯酸单体极易聚合,可以通过本体。溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸。它符合一般的自由基聚合反应规律,本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇,合成低相对分子质量的聚丙烯酸,并用端基滴定法测定其相对分子质量。三、实验仪器和试剂1.实验设备:四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗,pH计。2.实验材料:丙烯酸,过硫酸铵,异丙醇,氯化钠,氢氧化钠标准溶液。四、实验步骤(一)低相对分子质量聚丙烯酸的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中,加入100mL蒸馏水和2g过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后,加入10g丙烯酸单体和16g异丙醇。开动

4、搅拌器,加热使瓶内温度达到6570。将40g丙烯酸单体和2.5g过硫酸铵在40mL水中溶解,由滴液漏斗渐渐滴入瓶内,由于聚合过程放热,瓶内温度有所升高,反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5h。保持90继续回流1h,得到相对分子质量约在5004000之间的聚丙烯酸。在制备的聚丙烯酸水溶液中,加入30%氢氧化钠溶液边搅拌边进行中和,控制溶液的pH值达到1012范围内即停止,即制得聚丙烯酸钠盐。(二)端基法测定聚丙烯酸的相对分子质量准确称量约0.2g样品放入100mL烧杯中,加入1mol/L的氯化钠溶液50mL,用0.2mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,测定其pH值,用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图,找出终点所消耗的碱量。利用式(11-1)计算聚丙烯酸的相对分子质量:Mn=2172-VMm100 (11-1)式中Mn聚丙烯酸相对分子质量;V试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;M氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;m试样质量,g;72每1g样品所含有的羧基摩尔理论值;2聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基。五、实验结果与讨论1.按上述测定内容撰写实验报告。2.合成反应由哪些因素会影响聚丙烯酸钠盐相对分子质量?各有什么影响?六、思考题1

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