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园林专业技术工作小结 1原子吸收的应用现状 仪器已购入3年,曾有4人来公司进行过培训,现在岗的二人都非学分析化学专业的,其中之一是在读研究生。 该所的主要研究方向是城市土壤的污染调查,测定元素重点是Cu,Zn,Pb和Cd。 要求上户培训的原因:一是Pb的能量低,测定工作难以进行,特别是Pb的形态分析无法开展;二是Zn的测定不稳定,无法得到可信的结果。 2已经查明的问题和解决办法 2.1灯的能量低 已查明8个灯位能量不一致,Pb灯在5号位能量仅32,而1号位达到54。表明反光镜的移动出现了误差,需要维修人员解决。目前,可在1,2号位工作。 2.2进样针的问题 发现进样针金属杆松动进样针不能调节到位,进样针弯曲,调节方法不对等。 经过紧固螺丝,切除弯曲毛细管,重新调节,问题得以解决。 2.3石墨炉污染严重 整个石墨锥的内外积尘(盐,有机物,碳粒等)很多,石墨炉内光路上有大量污染物。经过用5%HNO3反复清洗基本得到解决。 2.4雾化系统污染严重,雾化效率低 燃烧器缝被盐,有机物,及硅胶堵塞(几乎不能照见光亮)。清理出来的残渣达0.Xg。 2.5方法问题 测定土壤中的微量元素,受大量基体组分的影响,采用标准曲线法往往不能得到可靠的结果,需要用标准加入法。由于标准加入法有很严格的要求,一般人很容易犯错误。 2.6样品前处理方法问题 土壤中含有大量硅酸盐,仅加2mlHF,样品不能分解完全。同时又将试液经滤纸过滤,一方面造成损失,另一方面又带进新的污染,溶液中还有硅胶存在。这是造成原子化器严重堵塞、污染的主要原因。自然不可能得到可信的结果。 3效果分析 3.1石墨炉的分析结果 首先是空白达到了要求;同时原子化曲线为理想的谱图,线性可得到0.999。测定标准样品Pb(36-40ug/g)为40-42ug/g。用化学原子化线性为0.9999,Pb的含量为36.43ug/g. 3.2用火焰测定Zn的结果 Zn的灵敏度极高,又极易污染,通常难以测定好。这次按他们要求一定要解决Zn的问题。通过测定0-0.75ug/mlZn,只经过一次测定,相关系数达到0.99945。标准样品(94ug/g)的测
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