实验三恒电流库仑滴定法测定砷.ppt

恒电流库仑滴定法 测定水样中砷的含量,主讲：贾文丽 TEL化学化工学院分析化学教研室,一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题,恒电流库仑滴定法 测定水样中砷的含量,一、实验目的,掌握库仑滴定法测定微量砷的实验方法。,学会库仑分析仪的使用方法和操作技术。,学习和掌握库仑滴定法的基本原理。,二、实验原理,定义：以电解过程中消耗的电量对物质进 行定量分析的方法，称为库仑分析法。,分析要求：电极反应单纯，电流效率100% (电量全部消耗在待测物上)。,分类：控制电位库仑分析 恒电流库仑分析（库仑滴定法）,1、库仑分析法,原理：被测物量滴定剂量电量,时间t、电流i，计算被测物量,终点指示方法：指示剂法 电位法 永停终点法,M m =it nF,2、库仑滴定法,定义：由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的分析方法,电解反应: Pt阴极：2H2O + 2e- = H2+ 2OH- Pt阳极：2I- = I2 + 2e- 滴定反应： I2 + As(III)As(V) + 2I-,测定As(III)时，加入较大量KI为支持电解质，以产生的I2滴定As(III)，当到达终点时，过量的I2以淀粉为指示剂指示终点的到达。,(1)指示剂法：,工作电极发生的反应使OH-富余，作为滴定剂，溶液的pH变化， 以pH计测量电位变化，指示终点。,(2) 电位法：以电位的突跃指示终点的到达。,Pt为工作电极： 2H2O + 2e- = H2+ 2OH- Ag为辅助电极：2Ag + 2Cl- = 2AgCl + 2e-,例：测定酸的浓度,在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极，通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法,溶液中同时存在氧化还原可逆电对的氧化态和还原态，两铂电极上分别发生氧化还原反应，检流计有电流,(3) 永停终点法(双铂极电流指示终点)：,3、库仑滴定特点（与常规滴定分析相比）,共同点：,需终点指示、使用的反应都必须快速、完全且无副反应发生；,不同点：,1) 库仑滴定更灵敏(比经典法低12数量级)；,2) 不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程)；,3) 可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+)；,4) 电流及时间可准确获得。,4、本次实验的原理,采用KI为支持电解质，在弱碱性环境中恒电流条件下电解产生I2作为滴定剂，与As(III)反应测定As(III) 的含量。 电解反应: Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2+ 2OH- Pt阳极： 2I- = I2 + 2e 滴定反应: I2 + AsO33- + H2O AsO43-2I- 2H+ 记录从电解开始到溶液中As(III)反应恰好完全反应所消耗的电量，即可求出As(III)含量。,三、实验步骤,2.电解液的配制,取5.4gKI、0.1g NaHCO3置于库仑池中，用二次水稀释至60 m，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电极内，并使液面高于库仑池的液面。,1. 调节仪器 调“补偿极化电位”调至长针指向4左右，量程选择10 mA，“工作/停止”置于“工作”，按下“电流”和“上升”和“启动”键，左上角微安表的示数应小于20A，如果较大，调“补偿极化电位”旋钮，使其达到要求。将所有琴键全部抬起，打开电源预热30分钟。,3. 接线 电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂丝电极,将“工作停止”开关置“停止”，指示电极两个夹子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。,4. 校正终点 滴入数滴含砷试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下“启动”键，将“停止工作”开关置“工作”，按一下“电解”开关，终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，将 “工作停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数码自动回零。,5. 定量测定,准确移取1.00mL澄清试液于库仑池中，搅拌均匀后在不断搅下重新按下启动键，将“停止工作”开关置“工作”，按一下“电解”开关，进行电解滴定，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，记录库仑仪示数，单位为毫库仑。将 “工作停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数码自动回零。,6. 重复测定，电量取平均值,7. 复原仪器,将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。,五、思考题,4