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文档简介
食品分析1、食品分析的方法包括哪些内容?它有何显著特征?食品分析的内容:1、食品的感官鉴定 2、食品营养成分的检测 3、食品添加剂的检测 4、食品中有害物质的检测 5、微生物的检测显著特点:食品与药物一样涉及人们的生命和健康,国家把食品和药物一起归口统一管理,食品检测所用的方法与药物一样是法定的,是非常严格的。2、食品检测方法有哪些?1、感官检验方法2、化学分析方法3、仪器分析方法4、微生物分析法3、何谓检样、原始样品、平均样品?检样:从整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。原始样品:把许多份检样综合在一起,称为原始样品。平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分作为检测用的成为平均样品。4、采样的概念、原则、步骤?采样从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品用于检测。正确采样,必须遵循的原则是: 采集的样品要均匀,有代表性; 采样方法必须与分析目的保持一致; 采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失; 要防止和避免预测组分的玷污; 样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。采样步骤1、采集原始样品: 在整批产品中按一定规则捡出一定比例的同质、可代表整批产品的小样(连同外包装),成为一级原始样;将一级原始样品混合后缩分,可得二级、三级原始样。2、取平均样品:从缩分好的原始样品中打开包装,取出小包装物并打开,将内容物混合后再进行缩分,缩减到分析检验量的3-4倍,每次缩分后须再混匀。3、分出检验样品:将最终平均样分为3-4份,每份不少于0.5kg或500ml。其中:1-2份为送检样; 1份为复检样; 1份为保留样,备查。4、采样记录:填写采样单,包括采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目、采样人、特殊编号等。5、送检:对取样产品编号留存后,将所取样品封装好后迅速送到检验部门。5、何谓随机抽样和代表性取样?其目的是什么?采样通常有两种方法:随机抽样和代表性取样。随机抽样:按照随机的原则,从分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样的目的:使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样:以一定的规则在产品的各个层次、各个部分取到有代表性的样品。代表性取样的目的:使采集的样品能代表相应部分的组成和质量。6、何谓干法灰化和湿法消化?各有何特点?1、干法灰化:用高温灼烧以破坏样品中有机物的方法。特点:本法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。因多数食品经灼烧后灰分体积很小,所以可处理较多的样品和富集被测组分。有机物分解完全,操作简便。需时间较长,因温度高可造成易挥发元素的损失。2、湿法消化:也称消化法。特点 有机物分解速度快,所需时间短。由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。产生有害气体。初期易产生大量泡沫外溢。 试剂用量大,空白值偏高。7、食品分析的一般程序?采样制备和保存 样品预处理成分分析分析数据处理分析报告撰写。8、样品制备:十分均匀。十分均匀制备过的样品不存在色差(外观差异)、浓稀差异(浓度差),软硬不均(质地差异)、气味差异(风味差异)等。9、密度和相对密度的概念?密度 :物质在一定温度下,单位体积的质量,以表示,单位为g/cm3。相对密度 d:是指特定温度下某一物质的密度1与另一参考物质(常用纯水为参考)的密度2之比。以d表示,即d=1/210、物理检验法的概念?物理检验法是根据食品的相对密度、折射率、旋光度、粘度等物理常数与食品的组分和含量之间的关系而进行检测的方法。11、测密度常用的三种方法?密度瓶法、密度计法、密度天平法12、测定食品中水分有几种方法?各有何特点?水分测定方法1、干燥法2、蒸馏法3、卡尔费休法特点:适用范围不同干燥法适用范围:在95l05范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。卡尔费休法适用范围该法适合于测定低水分含量的食品,如脱水水果和蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂,以及任何高糖高蛋白低水分的样品。方法快速准确且不需加热。 不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 适合于测定水分含量大于0.03%的样品。共沸蒸馏法使用范围此法由于采用了一种高效的换热方式,水分可迅速移出。因此测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥法低,对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分样品的测定准确度优于干燥法。设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。13、常压干燥与减压干燥的比较直接干燥法(常压干燥法)1.原理:食品中水分一般指在大气压下,100左右加热所失去的物质。 但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。2.适用范围:在95l05范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。n 本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、易挥发物质的食品中水分分析n 油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。n 对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。减压干燥法真空干燥法1.原理: 利用在低压下水的沸点降低的原理,利用较低的温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。2适用范围: 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定14、卡尔费休法是测定水分最为准确的化学方法。是测定各种物质中微量水分的一种方法,15、干燥法对食品的要求干燥温度:一般是 95105 ;对含还原糖较多的食品应先(5060)干燥然后再105加热。对热稳定的谷物可用120130 干燥。对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。干燥时间:恒重最后两次重量之差 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。规定时间根据经验,准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。16、灰分的测定步骤1、瓷坩埚的处理2、样品的预处理3、样品的碳化4、样品的灰化17、食品经烘干、碳化、灼烧后,所得到的灰分为什么成为粗灰分?它含有哪些物质?测定它有何意义?食品在灰化时,某些易挥发元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失,使这些无机成分减少。某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增多。测定灰分的意义(1) 评判食品的加工精度和食品品质(2) 判断食品受污染的程度18、总酸度指食品中所有酸性成分的总量。有效酸度指被测溶液中h+ 的浓度。挥发酸指食品中易挥发的有机酸。牛乳酸度有两种酸度:外表酸度和真实酸度外表酸度(固有酸度):是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。真实酸度(发酵酸度):是指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。不新鲜的牛乳总酸量0.20不同食品的代表酸不同19、脂肪在食品中以游离态和结合态形式存在。20、乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂各有何性质?乙醚溶解脂肪的能力强,应用最多。但它沸点低(34.6),易燃,且可含约2%的水分,含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分,所以使用时,必须采用无水乙醚作提取剂,且要求样品无水分。石油醚石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,没有乙醚易燃,使用时允许样品含有微量水分,这两种溶液只能直接提取游离的脂肪,对于结合态脂类,必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。 因二者各有特点,故常常混合使用。氯仿甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。21、为什么用索式提取法测定脂肪测得的是粗脂肪?此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。 索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。22、乳脂肪也属游离脂肪,为何不能用索式提取法测定?可用什么方法测定?用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。巴布科克法和盖勃法这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。23、罗紫.哥特里法原理?原理利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。24、还原糖、总糖的原理还原糖总糖原理:样品经处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。25、还原糖常用方法:斐林试剂法、直接滴定法26、为什么对样品进行滴定?甲液、乙液为什么分开?酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。27、储存滴定为什么在沸腾状态下?可以加快还原糖与cu2+的反应速度;次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量28、凯氏定氮法测得食品中的蛋白质为粗蛋白,为什么?由于样品中含有少量非蛋白质用凯氏定氮法通过测总氮量来确定蛋白质含量,包含了核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉、以及含氮色素等非氮蛋白质含氮化合物,所以这样的测定结果称为粗蛋白。29、凯氏定氮法测定蛋白质的原理是什么?操作步骤?原理:样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再用标准盐酸或硫酸溶液滴定,根据标准酸消耗量求出含氮量,乘以蛋白质转换系数即为食物中粗蛋白质含量操作步骤:(1) 样品的制备 固体食品应粉碎过20目筛网,待测样品必须质地均匀,一般无其他特殊的制备要求。 (2)样品消化 采用湿法消化,样品精确称量后放入凯氏烧瓶,加入浓硫酸和催化剂,使样品中的有机物消化至透明澄清,其中氮和硫酸反应生成了不挥发的硫酸铵。30、蛋白质的结果计算为何要乘上蛋白质换算系数?系数6.25是如何得到的?氮是蛋白质构成中的特征元素, 不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同,故各种不同的蛋白质其含氮量也不同,一般蛋白质含氮量为16%,即一 份氮素相当于6.25份蛋白质,此数值(6.25)称为蛋白质系数。31、在消化过程中,加入硫酸铜和硫酸钾有何作用?加入硫酸钾可以提高温度,加快有机物分解。它与硫酸反应生成硫酸氢钾,可提高反应温度,一般纯硫酸加热沸点330,而添加硫酸钾后,温度可达400,加速了整个反应过程。加入催化剂硫酸铜,可加速反应过程:还可以作为碱性反应指示剂, 所以有机物全部消化后,出现硫酸铜的蓝绿色。32、甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理是什么?书本-p7433、图34、维生素有何分析特性?如何利用其进行分离和测定?35、测定食品中脂溶性维生素和水溶性维生素应如何处理?测定脂溶性维生素时,样品前处理过程是:皂化样品 水洗去除类脂物 有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) 浓缩 溶于适当的溶剂 测定。36、维生素c的测定方法有哪些?其原理是什么?常用的测定方法有(1)2,6-二氯靛酚法 (还原型vc)(2)荧光分光光度法(总vc)(3)2,4-二硝基苯肼法 (总vc)(4)碘量法(5)碘酸法2,6-二氯靛酚滴定法原理 还原型抗坏血酸可以还原染料2,6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色(在中性或碱性溶液中呈蓝色),被还原后颜色消失。 还原型抗坏血酸还原染料后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸(氧化型)。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准染料液的量,与样品中抗杯血酸含量成正比。 荧光法原理 v 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸后,与邻苯二胺(opda)反应生成有荧光的喹喔啉,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 v 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与opda反应,以此排除样品中荧光杂质产生的干扰。v 适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定2,4-二硝基苯肼比色法原理:v 用酸处理过的活性碳把还原型的抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸,在继续氧化为二酮古乐糖酸。v 二酮古乐糖酸与2,4-二硝基苯肼偶联生成红色的脎,其成色的强度与二酮古乐糖酸浓度呈正比,可以比色定量。37、何谓食品添加剂?它在食品中的作用是什么?使用要求?食品添加剂:是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。使用食品添加剂的要求:不应对人体产生任何健康危害;不应掩盖食品腐败变质;不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂;不应降低食品本身的营养价值;在达到预期的效果下尽可能降低在食品中的用量;食品工业用加工助剂一般应在制成最后成品之前除去,有规定食品中残留量的除外。38、苯甲酸、山梨酸的使用范围?酸性食品39、盐酸奈乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐的原理是什么?亚硝酸盐的检测-盐酸萘乙二胺法原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,生成的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定(540nm)定量。40、食品强化剂食品强化剂:是指为增强营养成分而加入食品中的天然或者人工合成物质,属于天然营养素范围的食品添加剂。一、三点检验(三角检验)例1:一个公司开发一种甜点时,有两种增稠剂可供使用,其中增稠剂价格比更低,公司希望知道分别添加这两种增稠剂加工的产品a和b间是否有差异3点评分表 姓名: 评价员编号: 日期 : 检验前,请用清水漱口。你会收到3 个编号样品,这些样品中有两个样品是相同的,另一个不同。请按呈送顺序从左到右品尝各编号样品,圈出不同样品的代码。在两样品品尝之间用清水漱口,并吐出所有的样品和水。293 594 862二、二-三点检验例2:某饮料厂为降低饮料成品的异味,在加工中添加某种除味剂,为了了解除味效果,运用二三点检查法进行试验,由40名鉴评员进行检查,其中有20名接受到的对照样品是未经去味的制品,另20名接受到的对照样品是经去味的制品,共得到40张有效答案.其中有28张回答正确,试问去味的制品效果是否显著?2-3点评分表 姓名: 评价员编号: 日期 : 检验前,请用清水漱口。你会收到3 个样品,其中一个标明“对照”,另外两个标有编号。请按呈送顺序从左到右品尝,先是对照样,然后是两个编号的样品。品尝后,请在与对照相同的那个样品的编号上划圈。你可以多次品尝,但必须要选择一个。对照 594 862三、五中选二检验五中选二检验评分表四、“a” -“非a”试验法“a” -“非a”试验法评分表1五、成对比较检验 是用于区别两个样品的某个特定的感官性质是否有差异的方法。 可以分为两类: 无方向性成对比较检验 方向性成对比较检验无方向性成对比较检验例3:某饮品公司产品开发人员得知,有消费者抱怨产品的甜味太强,所以他们希望知道与竞争产品间是否有差异。本公司产品编码为663,竞争产品为384,32个评价员各评定一组样品,结果20个评价员选择663的甜味更强。显著性水平设为0.05,试分析两种产品甜味是否有差异?方向性成对比较检验例4:某啤
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