有机化学实验 2 蒸馏、重结晶

实验一、乙醇的蒸馏实验目的：理解蒸馏原理学会蒸馏装置的安装和蒸馏操作学会用酒度计测量乙醇的含量1、原理：液态化合物的蒸汽压随温度上升而增大。当液体的蒸汽压增大至与外界压力相等时，即有气泡从液体内部溢出，这种现象称为气化。PO水蒸汽压与温度的对应表液体内部不断的气化即为沸腾，此时的温度为该物质在当时大气压力下的沸点。把液体加热沸腾气化为蒸气，蒸气被冷凝再形成原来的液体，并收集起来，这一操作称为蒸馏。Question：沸点是一个常数，对吗？

蒸馏蒸馏2、应用：①分离不同沸点的液体混合物（相差大于30℃）②提纯液体，以除去不挥发的杂质③回收溶剂，浓缩溶液④测沸点（常量法）3、蒸馏装置：蒸馏瓶:装液量1/3-2/3，最好为1/2。冷凝管:bp<130℃用直型冷凝管，bp>130℃用空气冷凝管。接收器（接液头和接液瓶）:高沸点物：可敞口；易挥发、易燃物：用圆底烧瓶接收；低沸点液体：同时用冰水冷却及接上尾气管。蒸馏头和温度计。热浴：比沸点高20℃以上所需玻璃仪器装置安装原则：

从下到上，从左到右

1)固定铁环，调整高度。

保证用酒精灯外焰加热

2)固定蒸馏瓶

3)装冷凝管

4)安装接引管及接收瓶

5)安装温度计酒精灯＋（4~6）cm水银球的上沿在支口

下端水平延长线上。正看垂直，纵看呈面温度计位置开口向上进水口出水口夹在瓶口6)加入待蒸馏液：

①拆除温度计；

②使用长颈漏斗，（适量）棉花团过滤加液；

③加入沸石；

④安装温度计；

⑤加热、蒸馏小知识沸石的特征：表面均有微孔，内有空气。沸石的作用：助沸作用，防止暴沸。注意：不能将沸石加至接近沸腾的液体中，易暴沸。用过的沸石不能再继续使用，因为它的微孔中已充满，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。实验内容：乙醇的蒸馏1、蒸馏：酶法制备的乙醇。接收99OC以前的馏分，约25-30mL(参考p133工业乙醇的蒸馏)。记录：1）第一滴温度（由接液管滴下时的温度）2）馏分的温度范围（25-30ml）3）馏分及残留液的外观和重量4）馏分的酒精度（两人的馏分合并后测试）蒸馏注意事项仪器安装由下到上，由左至右。温度计的位置；刻度面向自己。冷凝管：下进上出。11:00前结束，然后开始讲授“萘的重结晶”实验二、萘的重结晶

1、实验目的：掌握重结晶的原理，学会重结晶操作。重结晶是提纯固体化合物的重要方法之一2、实验原理把固体化合物溶解在热溶液中成近饱和溶液，该溶液冷却后成过饱和溶液并析出结晶，而杂质不溶被热过滤或溶解度大而溶在溶剂中被除去，达到分离提纯的目的，这一操作过程叫重结晶。重结晶分离条件重结晶适用于提纯杂质含量5%以下的固体化合物。固体有机物在不同溶剂中具有不同的溶解度。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大。3、操作步骤/目的（用具提前烘干）1）加热/溶解（回流装置，示范）：圆底瓶、球型冷凝管，有机溶剂用水浴加热，不能用直火加热。2）脱色(可选择)：常用活性炭（用量约是被提纯物的5%；注意不能加到沸腾的溶液中，防止爆沸。）3）趁热过滤/去除不溶性杂质：无颈漏斗：贴标签、烘箱预热、用铁环固定。折叠滤纸：滴管加热溶剂湿润（试管盛溶剂，水浴预热）。(具塞）锥型瓶接收：将溶液分2次倒入漏斗中。加热溶解趁热过滤4）冷却/析出结晶：静置、缓慢冷却（如结晶析出过快则要复溶）；难析出结晶时可加晶种或磨擦引导；如析出油状物——可配成较稀的溶液而不使析出油状物，或在搅拌下急冷（冰水）使快速析出结晶的方法处理。5）抽滤/收集结晶：布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸。首先、用溶剂润湿滤纸；第二、开水泵(用手试探，有负压)、抽滤；第三、用母液把固体全部转移到布氏漏斗，把固体与母液较彻底分开。第四、用钢铲压紧固体，抽干溶剂。6）洗涤、干燥/除去晶体表面的杂质、溶剂：停止抽气，加入少量新鲜溶剂洗涤固体，除净固体表面的母液（二次）。本实验红外干燥，在表面皿上贴标签，注意温度（打开红外干燥器的门）和时间（5-10min）。**固体干燥的判断：失重法间隔3分钟，称重烘干中的固体，失重小于0.05g4、影响重结晶的因素

1）溶剂选择的条件：与被提纯物不起化学反应、溶解度随温度变化大、对杂质溶解度大或几乎不溶、获得结晶好、易挥发、廉价、无毒等；溶剂用量通常过量20%。

2）趁热过滤在滤纸上析出较多结晶：过滤慢、滤液冷了（无预热仪器、没用热溶液湿润滤纸），溶剂量偏少，操作不规范等。

3）结晶不完全：结晶时间不足、未进一步用冰水冷却等。

4）洗涤溶剂过多：溶解部分结晶而损失产品。

5）溶剂未抽干，烘干时易融化。实验内容：萘（mp80.55℃）的重结晶

粗萘2.0g；溶剂：70%乙醇35mL；装回流冷凝管；加入沸石