甲醇盐酸盐中间控制操作规范

1（1S，4R）-（4-氨基环戊-2-烯基）甲醇盐酸盐中控操作规程境、设备、试剂、中控关键质量指标、试验方法、记录GB/T601化学试剂标准滴定溶液的GB/T603化学试剂试验方法中所有制剂及制品的GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干GB/T9741化学试剂灼烧残渣测定通3.123.2——检验记录和保存规定。6.3检验室与生产车间分隔，且布局合理，检验仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和7.1.1有生产过程的工艺纪律、检查规定，按规定执行7.1.2生产现场各工序人员应按工艺规程操作控制。应通过危害分析方法明确生产过程中的安全关键7.1.3关键工序有质量安全保证措施，并保持受控，运行记录应及时、真实7.1.4原辅料应经验收合格后方可投入生产。应如实记录原辅料的名称、规格、数量、生产日期或者生产批号、保质期、进货日期，以及供货者名称、地址、联系方式等内容，并保存相关7.1.5追溯系统应完善有效，以确保能够识别产品批次及3-26.00°~-32.00°（1R，4S）-4-氨基-2-环戊烯-8.3外观8.5灼烧残渣8.6样品含量48.7鉴别8.9（1R，4S）-4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇盐酸盐含量8.10水分9记录与保存9.1.2中控检验所用到仪器设备要填写使用记录，并应保存三年以上。9.1.3中控检验的所有项目应有纸质原始记录，并应保存三年以上；电子化信息，应保存五年以上。5（1S，4R）-cis-4-氨基-2-环戊烯-1-甲酯酒石酸盐和未知杂质（用面积归一法测定（1S，4R）-cis-4-氨基A.2仪器和设备A.2.3色谱工作站。A.2.8称量瓶：10mL、1000mA.3试剂和溶液A.3.3磷酸二氢钠：分析纯。A.3.4辛烷磺酸钠：分析纯。mL水溶解，以磷酸调pH至3.0，再加入2.35g辛烷磺酸钠，超声溶解后，定容摇匀，经聚酰胺A.4液相色谱分析条件——检测波长：200nm；——波长：200nm；A.5样品制备精密称取样品0.01g（精确至0.001g），于10mL称量瓶中，加水稀释并溶解（可放入超声波发生），6A.6测定方法个组分流出完毕，用液相色谱仪工作站按面积归一法进行结果处理，其典型的色谱图如图A.1A.7空白试验①.杂质峰；②.（1S，4R）-cis-4-氨基-2-环戊烯-1-甲酯酒石酸盐峰A.8结果计算和表述A.8.1样品中（1S，4R）-cis-4×100%·································································W1——（1S，4R）-cis-4-氨基-2-环戊烯-1-甲酯酒石酸盐的含量，%;×100%·································································W2——未知杂质（RRT：0.71）的含量，%;7A.9精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的8B.2.8称量瓶：10mL、50mL、mL水溶解，以磷酸调pH至3.0，再加入2.35g辛烷磺酸钠，超声溶解后，定容摇匀，经聚酰胺滤膜过滤——检测波长：200nm；——波长：200nm；9精密称取样品0.02g（精确至0.001g），于10mL称量瓶中，加水稀释并溶解（可放入超声波发生），述色谱条件下，典型的样品标准使用液的色谱图见图B样品中（1S，4R）-（4-氨基环戊-2-烯基）甲醇盐酸盐的含量按式（W3——样品中（1S，4R）-（4-氨基环戊-2-烯基）甲醇盐酸盐的含量，%；V——样品定容体积，mL；在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的×100%·································································W4——样品纯度，%;×100%·································································W5——单杂含量，%;在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的采用高效液相色谱法，在C18柱上，以pH1.1高氯酸水溶液为流动相，分离样品和（1R，4S）-4-氨D.3.4高氯酸水溶液：取适量蒸馏水，用高氯酸调——波长：200nm；），V6——样品定容体积，mL；m6——样品称样质量，g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的采用氢火焰离子化检测器进行检测，外标法测定残留溶剂含确到0.01g）到预置少量DMSO溶二氯甲烷、甲醇、正丁醇浓度为：50mg/mL、6mg/mL、30mg/mL、50mg/mL的残留溶剂混合标准储备E.3.7残留溶剂混合标准工作液：准确吸取1.0mL的残留溶剂混合标准储备溶液到预置少量DMSO溶液——分流比：10：1；——运行时间：25min；——压力控制模式：Constantflow；——进样时间：0.1min；——压力平衡时间：0.1min。精密称取样品0.2g（精确至0.01g加2mLDMS样