DB37T 4432-2021 固定污染源废气 挥发性脂肪胺的测定 气相色谱法　

37DB37/T4432—2021固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定气相色谱法Stationarysourceemission—Determinationofvolatilefattyamines—Gaschromatography2021-11-17发布2021-12-17实施山东省市场监督管理局发布I 4 8 9本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的1GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态HJ/T55大气污染物无组织排放监25.5氢氧化钠溶液：ω（NaOH）=50%，准确称取50g氢氧化钠，溶于505.8二甲胺标准贮备溶液：ρ（二甲胺）=255.9三甲胺标准贮备溶液：ρ（三甲胺）=100准确称取0.01653g三甲胺盐酸盐标准品（纯度≥98%用（5.2）溶解，准确定容至100mL。5.10乙胺标准贮备溶液：ρ（乙胺）=125.11二乙胺标准贮备溶液：ρ（二乙胺）=50准确称取0.07607g二乙胺盐酸盐标准品（纯度≥98.5%用（5.2）溶解，准确定容至100mL。5.12三乙胺标准贮备溶液：ρ（三乙胺）=准确称取0.01382g三乙胺盐酸盐标准品（纯度≥98.5），准确量取5.0mL甲胺标准储备液（5.7）、4.0mL二甲胺标准储备液（5.8）、2.5mL三甲胺标准贮5.14高纯氮气：纯度≥99.999%。6.2顶空进样器：顶空瓶（22mL）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用保温功能，加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合HJ/T397的规定。3样时，将采样管加热并保持在120℃,以避免水汽于吸收瓶之前凝结。无组织排放监控点空气样品采样点位的布设、采样频次和采样操作按照HJ194、HJ905和HJ/T采样装置后串联两支各装10.0mL吸收液（5.2）的25mL玻璃吸收瓶（将同批次装好吸收液（5.2）的吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采4将两支吸收瓶中的样品溶液（7.1.1）分别移入两支50mL比色管中，用适量吸收液（5.2）洗涤吸），将两支吸收瓶中的样品溶液（7.1.2）分别移入两支10mL比色管中，用适量吸收液（5.2）洗涤吸器参考条件（8.1）进行测定。浓度由低到高的顺序依次进样，以标准系列的浓度（mg/L）为横坐1234565当无组织排放监控点空气采样体积为20L时，吸收液体积为10mL;方法检出限为0.001mg/mmg/m³,测定下限为0.004mg/m³~0.4mg/m³;当有组织废气采样体积为20L时，吸收液体积为50mL,方法检出限为0.005mg/m³~0.4mg/m³,测定下限为0.02mg/m³~1.6mg/m³。8.4标准参考色谱图图2挥发性脂肪胺参考色谱图8.5试样测定按照与工作曲线建立相同的条件(8.1)进行测定。8.6空白试验按照与试样测定(7.3)相同的步骤及条件进行测定。9结果计算与表示9.1定性分析9.2结果计算9.2.1有组织排放废气样品6ρ——废气样品中挥发性脂肪胺的浓度，mg/m3；ρVt——待测试样体积，mL；Vnd——标准状态下（273.15K，101.325kPa）干烟气的采样体积，L。ρ——空气样品中挥发性脂肪胺的浓度，mg/m3；ρVt——待测试样体积，mL；6家实验室分别对低、中和高3种浓度的加标样品进行了测10.3%，1.5%～10%和2.3%～11%；实验室间相对标准偏差分别为5.3%～11%，1.2%～9.3%和2.0%~8.8%；重复性限分别为：0.0017mg/m3～0.050mg/m3、0.0055mg/m3～0.21mg/m3和0.0081mg/m3~0.86mg/m3；再现性限分别为：0.0018mg/m3～0.14mg/m3、0.006家实验室分别对模拟无组织排放监控点空气样品进行了测定，实验室间加标回收率平均值分别为11.3每批样品(≤20个）