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文档简介
-4-农产品食品检验员职业技能操作比赛项目技术要求调整说明一、“稻谷脂肪酸值的测定”项目技术要求调整如下:(一)单标线移液管“洁净、干燥、完好”调整为“洁净、完好”。(二)“称量”分值12分调整为10分。(三)“滴定”分值25分调整为28分。(四)“测定结果准确性”分值15分调整为14分。二、“粮食中真菌毒素的液相色谱法定量分析”项目技术要求调整如下:(一)基本原则本项目为农产品食品检验员职业技能操作比赛职工机构组项目。选手应按照GB5009.111-2016《食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》第二法“免疫亲和层析净化高效液相色谱法”的规定,在规定时间内完成样品前处理、标准曲线法定量测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。从样品前处理操作、最佳色谱条件选择、结果准确性、实验精密度、操作熟练性等几方面进行考核。本项目满分100分,占相应组别技能操作比赛总成绩的40%。(二)主要考核要求1.比赛时间55分钟。2.选手根据比赛内容,合理计划并安排实验。3.使用竞赛统一提供的试剂、标准溶液,以及仪器与用具。4.采用手工进样。5.在规定时间内,完成下列操作:(1)按标准方法进行样品前处理。(2)按规定方法制作标准工作曲线(单点)。(3)不做空白试验,样品做单试验。(4)根据提供的色谱图,优化色谱分析条件。(5)采用外标法定量测定样品中待测组分含量。6.打印色谱图和相关数据。7.测定结束后,相关仪器复位。8.提前完成者,给予适当加分。(三)主要仪器设备序号名称规格数量备注1液相色谱仪1台完好2色谱仪配套工具箱1件3高纯氮气(附减压阀)99.99%1瓶完好4氮吹仪1台完好5电子天平感量0.01g1台完好6振荡器往复式1台完好7免疫亲和柱2支完好81套完好9涡旋器1台完好10漏斗架1个完好11注射器10mL,一次性1支洁净、干燥、完好12注射器2mL,一次性1支洁净、干燥、完好与针式水性滤膜配套13试管具磨口玻璃塞,10mL1只洁净、干燥、完好14玻璃瓶具螺旋盖,4mL1只洁净、干燥、完好15微量注射器25µL1支洁净、干燥、完好16吸量管1mL2支洁净、完好17吸量管2mL2支洁净、完好18吸量管5mL2支洁净、完好19容量瓶10mL1只洁净、干燥、完好20玻璃短颈漏斗10cm1只洁净、干燥、完好21量筒100mL1只洁净、干燥、完好22具塞锥形瓶250mL1只洁净、干燥、完好23烧杯50mL2只洁净、干燥、完好24水相微孔滤膜0.45μm2个完好25玻璃纤维滤纸直径11cm,孔径1.5μm4张完好26样品勺不锈钢,中号1个洁净、完好27称量纸15cm×15cm5张完好28胶头滴管1个洁净、完好29滤纸4张完好30标签纸1张31记录笔1支32废物废液杯1000mL1只33计算器普通1个(四)分值分配及评分要点项目考评内容配分备注样品处理样品提取采用振荡提取、玻璃纤维滤纸过滤11免疫亲和层析净化10氮吹浓缩定容4仪器检查与开机检查仪器、流动相、色谱柱、检测器等连接开机顺序正确、设置色谱条件、平衡色谱柱5标准工作溶液配制移液管准备、标准溶液稀释定容4色谱条件优化采用标准溶液进行色谱条件优化通过柱温、流动相选择、流动相流速选择改善色谱分离性能和分析时间5未进行条件选择试验,分离效果部分不得分分离效果评价:待测组分峰与相邻峰间分离度≥1.515待测样品分析微量进样器清洗三次及以上,采用微量注射器准确吸取一定体积标准使用溶液、样品溶液进样分析2样品溶液未经滤膜过滤,停止操作,本题不得分关机分析工作结束后,按规范进行关机操作。5原始记录待测样品编号、名称、待测样品质量、标准溶液浓度,标准溶液和样品溶液保留时间及响应信号等;仪器使用记录登记6定量结果准确性考评测定结果与实际值偏差,根据偏差大小确定得分30定性结果错误,本项不得分文明操作台面整洁、无洒漏3总分100其他每提前1分钟加2分,最多加6分。出现下列情况不加分:①未按标准进行样品预处理操作;②未进行条件优化试验;③实验结束后,台面未整理、设备未归位。每损坏1件玻璃仪器从总分中扣10分,但总得分≥0分;损坏3件
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