CSTM-化学试剂二水合钼酸钠 编制说明

化学试剂二水合钼酸钠（钼酸钠）编制说明及有关附件西陇科学股份有限公司化学试剂二水合钼酸钠（钼酸钠）编制说明一工作简况1标准制定背景化学试剂二水合钼酸钠主要用作测定生物碱和苷，测定磷肥过磷酸钙的全磷和有效磷含量，检验无蛋白血滤液和血清蛋白，腐蚀抑制剂，单倍体育种中配制H培养基、T培养基、改良尼许培养基、MS培养基、RM培养基。用于制造生物碱、油墨、化肥、钼红颜料和耐晒颜料的沉淀剂、催化剂、钼盐，也可用于制造阻燃剂和无公害型冷水系统的金属抑制剂，还用作镀锌、磨光剂及化学试剂。化学试剂二水合钼酸钠国内有多加企业进行生产，大家都执行各自的企业标准，且企业标准相较于国际上的标准较为落后，导致市场较为混乱，产品质量无法保障，使国产二水合钼酸钠试剂的市场竞争力远远低于进口试剂，严重影响国产二水合钼酸钠试剂的市场前景。为保证产品质量，满足广大用户的要求，也为了提升行业整体水平和国际市场竞争力，亟需制定符合市场需求及发展的标准。所以有必要制定团体标准，以规范该产品的质量。2任务来源本文件是化学试剂二水合钼酸钠的首次制定。根据中国材料与试验团体标准委员会下发的（材料试验标委会字【2021】035号关于CSTM标准《化学试剂二水合钼酸钠》的立项通知精神，由西陇科学股份有限公司牵头T/CSTMXXXXXXX-202X《化学试剂二水合钼酸钠》的文件制定任务，文件计划编号：CSTMLX0504-00622-2021，完成时间：2021年。3主要工作过程本文件于2021年3月由CSTM标准委员会批准立项，由西陇科学股份有限公司和佛山西陇化工有限公司、四川西陇科学有限公司、广东光华科技股份有限公司共同承担该文件起草工作。承担任务后成立了文件起草小组，制定工作计划，工作步骤及工作进度。然后对各生产单位进行了调研分析，包括各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量等（见表1调研情况），再查阅国内外相关标准及技术资料，编制了化学试剂二水合钼酸钠国内外标准指标准对比表（见表2）、二水合钼酸钠国内外标准方法对比表（见表3）。然后通过实验验证，编制了化学试剂二水合钼酸钠征求意见稿、编制说明及实验报告。2021年7月完成了文件征求意见稿。二、标准调研情况、编制原则和主要内容1调研情况1.1各生产厂生产工艺1.1.2国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司：分装。 1.2各生产厂近三年产量表1产量（kg）生产单位2018年2019年2020年西陇科学股份有限公司390050006050国药集团化学试剂有限公司320036004300南京化学试剂股份有限公司50501002000200020001.3产品用途化学试剂二水合钼酸钠，由于毒性较低，对环境污染程度低，是目前应用较多的一种新型水处理剂；主要用作测定生物碱和苷，测定磷肥过磷酸钙的全磷和有效磷含量，检验无蛋白血滤液和血清蛋白，腐蚀抑制剂，单倍体育种中配制H培养基、T培养基、改良尼许培养基、MS培养基、RM培养基。用于制造生物碱、油墨、化肥、钼红颜料和耐晒颜料的沉淀剂、催化剂、钼盐，也可用于制造阻燃剂和无公害型冷水系统的金属抑制剂，还用作镀锌、磨光剂及化学试剂。1.4化学试剂二水合钼酸钠国内外标准指标对比表（见表2）。1.5化学试剂二水合钼酸钠国内外标准方法对比表（见表3）。2标准编制原则及依据标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定进行编写和表述。3标准技术内容的确定及制定说明3.1规格、项目和指标本次主要参考美国ACS（2016版）标准，JISK8906-2011，并结合各单位企业标准进行制订。规格：本次制定为化学试剂分析纯、化学纯两个规格。项目：本次制定含量、pH值、澄清度试验、水不溶物、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、铵、铁、重金属共11项。指标：本标准的分析纯指标与美国ACS（2016版）相比：硫酸盐指标美国ACS（2016版）标准严，含量指标下限比美国ACS（2016版）标准宽、上限严，同时增加澄清度试验、硝酸盐2项检测项目，其余项目指标与美国ACS（2016版）一致。本标准的分析纯指标与JISK8906-2011相比：多澄清度试验、水不溶物、重金属三项，少硅酸盐、铜、铅、水溶解试验、硝酸-硝酸铵溶液试验五项，硫酸盐、、铵、铁三项指标比JISK8906-2011严，其它项目指标一致。3.2分析方法制定说明3.2.1含量用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-钠盐做指示剂，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液为黄色中带有粉红色。终点突跃明显。pH值按GB/T9724《化学试剂pH值测定通则》的规定测定。3.2.3澄清度试验按HG/T3484《化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准》的规定测定。3.2.4水不溶物按GB/T9738《化学试剂水不溶物测定通用方法》的规定测定。3.2.5氯化物称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，稀释至20mL，加2mL硝酸，加1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，比浊。3.2.6硫酸盐样品溶解，加硝酸，生成三氧化钼沉淀，蒸干除去硝酸，过滤除去主体后按GB/T9728《化学试剂硫酸盐测定通用方法》的规定测定。3.2.7硝酸盐按GB/T35496-2017《化学试剂硝酸盐测定通用方法》的规定测定。3.2.8磷酸盐按GB/T9727《化学试剂磷酸盐测定通用方法》的规定测定。3.2.9铵按GB/T9732《化学试剂铵测定通用方法》的规定测定。3.2.10铁用磺基水杨酸法比色。3.2.11重金属称取4g样品，溶于20mL水中。加20mL氢氧化钠(100g/L)，稀释至40mL。取30mL，加10mL酒石酸钾钠溶液(200g/L)，摇匀，加10mL新制备的饱和硫化氢水或0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，摇匀，放置10min，比3.3检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。3.4包装及标志按GB15346-2012《包装及标志》的规定确定包装。三、主要试验(或验证)的分析本次制定主要按拟定的标准方法对含量、pH值、澄清度试验、水不溶物、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、铵、铁、重金属进行实验，实验结果均符合要求，拟订方法可行，实验数据见实验报告。由光华科技股份有限公司对标准进行了验证，验证数据见验证报告，验证结果表明拟定的项目指标及测定方法可行。四、专利说明经中华人民共和国国家知识产权局专利检索，本标准不涉及专利。五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况化学试剂二水合钼酸钠标准的实施，可以规范市场，细化产品规格指标，为国内市场不断扩大提供强有力的保障，并且还能进一步提高国产化学试剂在国际市场上的竞争力，促使国产试剂达到甚至超越国际水平，增加国产试剂在国际市场上的知名度，也进一步完善无机试剂产业标准化体系建设，提升我国具有技术基础和优势的无机材料产品竞争力，具有十分重要的意义。六、采用国际标准和国外先进标准情况化学试剂二水合钼酸钠（钼酸钠）有美国ACS（2016版）标准、日本JISK8906-2011等。本标准技术水平达到国际同类产品的水平。本标准分析纯指标与美国ACS（2016版）相比：硫酸盐指标美国ACS（2016版）标准严，含量指标下限比美国ACS（2016版）标准宽、上限严，同时增加澄清度试验、硝酸盐2项检测项目，其余项目指标与美国ACS（2016版）一致。检测方法无差异，测定方法中涉及有国标或行标通则的，都采用通则测定。七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准(强制性标准)的协调性本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标准，强制性标准只有GB15346-2012《化学试剂包装及标志》，其余均为推荐性标准.。本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。八、重大分歧意见的处理经过和依据本标准在制订过程中无重大分歧意见。九、标准性质的建议说明本标准的性质为团体标准。十、贯彻标准的要求和措施建议本标准目前正在制定阶段，报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布，新标准发布后，使用单位须对标准进行宣贯，并按新标准的实施日期执行。十一、废止现行相关标准的建议无。十二、其它应予说明的事项无。化学试剂二水合钼酸钠实验报告（西陇科学股份有限公司）含量称取0.4g样品，精确至0.0001g。溶于200mL水中，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6)，加热煮沸1min，加5滴4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)指示液(1g/L)，趁热用硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液为黄色中带有粉红色。实验结果见表1。表1测定次数批号123456RSD含量，/%20110799.9299.8799.8999.9099.9899.9899.920.05含量，/%20113099.9699.9699.8899.9099.9599.9299.930.03实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。二、pH值按GB/T9724的规定测定。实验结果见表2。表2指标产品批号201107201130pH值9.479.439.469.43结论：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。三、澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中。实验结果见表3表3指标产品批号201107201130澄清度试验/号＜3＜3＜3＜3结论：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。四、水不溶物称取20g样品，溶于200mL热水中，在水浴上保温1h，按GB/T9738的规定测定实验结果见表4。表4指标产品批号201107201130水不溶物，/%0.0040.0040.0040.004结论：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。氯化物称取2g样品，溶于水，稀释至100mL，取10mL，稀释至20mL，加2mL硝酸，加1mL硝酸银溶液（17g/L）稀释至25mL，摇匀。放置10min，溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。实验结果见表5。表5批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)氯化物(Cl)，/%201107410128800.002420201680201130210108800.001220181680实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。六、硫酸盐称取2g样品，溶于10mL热水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干，加1mL盐酸溶液(10%)及10mL水，在水浴上保温5min，冷却，稀释至50mL，过滤。取10mL，按GB/T9728的规定测定。实验结果见表6。表6批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硫酸盐(SO4)，/%2011078202416800.00284040328020113012202816850.0031240443280实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。七、硝酸盐称取0.2g样品，溶于10mL水中，按GB/T35496-2017中4.3.1的规定测定。实验结果见表7。表7批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硝酸盐(NO3)，/%20110741014101000.00244042389520113021012101000.001240403895实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。八、磷酸盐称取1g样品，溶于少量水，用硝酸溶液(13%)在酸度计上将pH值调节至2.4，稀释至10mL，按GB/T9727的规定测定。实验结果见表8。表8批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硅酸盐(SiO3)，/%20110725751000.00022101199020113015651000.00011101110100实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。九、铵称取1g样品，溶于75mL水中。按GB/T9732的规定测定。实验结果见表9。表9批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)铵(NH4)，/%20110721012101000.000225050489620113041014101000.0004450504692实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。十、铁称取1g样品，溶于15mL水中，加1mL盐酸溶液（20%），稀释至20mL，加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加5mL氨水溶液（10%），摇匀。实验结果见表10。表10批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)铵(NH4)，/%201107210119900.0002220222010020113041014101000.0004420221890实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。十一、重金属称取4g样品，溶于20mL水中。加20mL氢氧化钠(100g/L)，稀释至40mL。取30mL，加10mL酒石酸钾钠溶液(200g/L)，摇匀，加10mL新制备的饱和硫化氢水或0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不应深于标准比色标准比色溶液的制备是取剩余的10mL试液，加10mL氢氧化钠溶液(100g/L)及0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的铅(Pb)标准溶液，稀释至30mL，与同体积试液同时同样处理。实验结果见表11。表11测定方法批号样品实测(μg）标准加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)重金属(以Pb计)/%饱和硫化氢水溶液比色法201107210119900.000122021199520113021012101000.0001220211995硫化钠-丙三醇溶液比色法201107210119900.000122021199520113021012101000.0001220211995实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。化学试剂二水合钼酸钠钠实验报告（光华科技股份有限公司）一、含量称取0.4g样品，精确至0.0001g。溶于200mL水中，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6)，加热至沸1min，加5滴4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)指示液(1g/L)，趁热用硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液为黄色中带有粉红色。实验结果见表1。表1测定次数批号123456RSD含量，/%2020032499.8599.9399.8799.8799.8799.8999.880.028含量，/%2020122199.8499.8299.8299.8299.8499.8499.830.011实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。二、pH值按GB/T9724的规定测定。实验结果见表2。表2指标产品批号2020032420201221pH值9.289.519.289.51结论：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。三、澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中。实验结果见表3。表3指标产品批号2020032420201221澄清度试验/号＜3＜3＜3＜3结论：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。四、水不溶物称取20g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h，按GB/T9738的规定测定。实验结果见表4。表4指标产品批号2020032420201221水不溶物，/%0.0040.0040.0040.004结论：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。氯化物称取2g样品，溶于水，稀释至100mL，取10mL，稀释至20mL，加2mL硝酸，加1mL硝酸银溶液（17g/L）稀释至25mL，摇匀。放置10min，溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。实验结果见表5。表5批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)氯化物(Cl)，/%20200324210108800.00122018168020201221210108800.001220181680实验结果：六、硫酸盐称取2g样品，溶于10mL热水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干，加1mL盐酸溶液(10%)及10mL水，在水浴上保温5min，冷却，过滤，稀释至50mL。取10mL，按GB/T9728的规定测定。实验结果见表6。表6批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硫酸盐(SO4)，/%202003244202016800.001440363280202012214202016800.001440363280实验结果：七、硝酸盐称取0.2g样品，溶于10mL水中，按GB/T35496-2017中4.3.1的规定测定。实验结果见表7。表7批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硝酸盐(NO3)，/%2020032441014101000.00244044401002020122141014101000.0024404440100实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。八、磷酸盐称取5g样品，溶于20mL水，用硝酸溶液(13%)在酸度计上将pH值调节至2.4，稀释至50mL，取10mL，按GB/T9727的规定测定。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。实验结果见表8。表8批号样品实测(μg)加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)磷酸盐(PO4)，/%2020032425751000.000221012101002020122125751000.00022101210100实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。九、铵称取1g样品，溶于75mL水中。按GB/T9732的规定测定。实验结果见表9。表9批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)铵(NH4)，/%2020032421012101000.000225052501002020122121012101000.00022505250100实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。十、铁称取1g样品，溶于15mL水中，加1mL盐酸溶液（20%），稀释至20mL，加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加5mL氨水溶液（10%），摇匀。实验结果见表10。表10批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)铁(Fe)，/%2020032421012101000.000222022201002020122121012101000.00022202220100实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。十一、重金属称取4g样品，溶于20mL水中。加20mL氢氧化钠(100g/L)，稀释至40mL。取30mL，加10mL酒石酸钾钠溶液(200g/L)，摇匀，加10mL新制备的饱和硫化氢水或0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10mL试液，加10mL氢氧化钠溶液(100g/L)及0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的铅(Pb)标准溶液，稀释至30mL，与同体积试液同时同样处理。实验结果见表11。表11测定方法批号样品实测(μg）标准加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)重金属(以Pb计)/%饱和硫化氢水溶液比色法2020032421012101000.000122022201002020122121012101000.00012202220100硫化钠-丙三醇溶液比色法2020032421012101000.000122022201002020122121012101000.00012202220100实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。表2二水合钼酸钠国内外标准指标对比表名称企业标准ACS(2016)MerckJISK8906-2011拟定指标CSTMXXXXX-202X西陇国药光华分析纯分析纯分析纯分析纯化学纯含量（Na2MoO4·2H2O），w/%≥99.0≥99.0≥99.099.5~103.0≥99.5≥99.099.0~101.099.0~102.0澄清度试验，号≤3≤4≤3---------------≤3≤5水不溶物，w/%≤0.01≤0.01≤0.01≤0.005----------≤0.005≤0.01氯化物（Cl），w/%≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.01硫酸盐（SO4），w/%≤0.001≤0.001≤0.001≤0.015≤005≤0.01≤0.005≤0.01硝酸盐（NO3），w/%≤0.005≤0.005≤0.005-----≤0.005符合试验≤0.005≤0.02磷酸盐、砷酸盐、硅酸盐（以SiO3计），w/%≤0.001---------------≤0.001---------------铵（NH4），w/%≤0.01≤0.01≤0.01≤0.001≤0.001≤0.005≤0.001≤0.005重金属（以Pb计），w/%≤0.001≤0.001≤0.001≤0.0005----------≤0.0005≤0.001pH值（50g/L溶液，25℃）---------------7.0~10.57.0~10.07.0~10.07.0~10.57.0~10.5磷酸盐（PO4），w/%-----≤0.001≤0.001≤0.0005-----≤0.0005≤0.0005≤0.001铁（Fe），w/%---------------≤0.001≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002硅酸盐（以SiO2计）-------------------------≤0.005----------铜（Cu），w/%--------------------≤0.001≤0.001----------铅（Pb），w/%-------------------------≤0.001----------水溶解试验-------------------------符合试验----------硝酸-硝酸铵溶液-------------------------符合试验----------表3二水合钼酸钠国内外标准方法对比表名称企业标准ACS标准（2016年版）JISK8906-2011拟定指标T/CSTMXXXXXX-201X含量（Na2MoO4·2H2O）称取0.4g样品，精确至0.0001g。溶于200mL水中，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6)，加热至沸，加5滴4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)指示液(1g/L)，趁热用硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液为黄色中带有粉红色精确称取约0.3g样品，置于150mL的烧杯内，用15mL水溶解，加入100mL1N硫酸（样品溶液），将样品溶液通过预先用100mL1N硫酸激活过的琼斯还原器，用装有25mL硫酸铁铵溶液的收集器收集，再用100mL1N硫酸加100mL水的混合液洗涤烧杯并通过还原器，收集液加入5mL磷酸，用0.1N高锰酸钾滴液滴定。同时做空白校正。称取0.4g样品，精确至0.0001g。溶于50mL水中，用硝酸（1+10）将溶液pH调至4，再用六次甲基四胺溶液（100g/L）调至pH5~6，加热至50~70，用4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚溶液作指示剂，硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液为黄红色。称取0.4g样品，精确至0.0001g。溶于200mL水中，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6)，加热煮沸1min，加5滴4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)指示液(1g/L)，趁热用硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液为黄色中带有粉红色pH值-------按通则测定。5.0g样品，加无二氧化碳水，稀释至100mL。按通则测定。按GB/T9724的规定测定澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484中规定的3号(分析纯)或5号(化学纯)澄清度标准----------------称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484中规定的3号(分析纯)或5号(化学纯)澄清度标准水不溶物称取20g样品，溶于100mL水中，在水浴上保温1h，按GB/T9738的规定测定。20g样品，溶于200mL水后，按通则测定。--------称取20g样品，溶于100mL水中，在水浴上保温1h，按GB/T9738的规定测定。氯化物（Cl）称取0.5g样品，溶于20mL水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。1.0g溶于50mL水，拌匀。用移液管取10mL溶液放入比色管中，加入2ml硝酸，用水稀释至25mL，再加入1mL硝酸银试剂溶液。比浊。1.0g样品，加水溶解至20ml。加入5ml硝酸(1+2)和1ml硝酸银溶液(20g/L)，搅拌后放置15min，比浊。称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，稀释至20mL，加2mL硝酸，加1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。续表3二水合钼酸钠国内外标准方法对比表名称企业标准ACS标准（2016年版）JISK8906-2011拟定指标T/CSTMXXXXXX-201X硫酸盐（SO4）称取4g样品，溶于10mL热水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干，加1mL盐酸溶液(10%)及10mL水，在水浴上浸取数分钟，冷却，过滤，稀释至40mL。取2样品在5mL水和5mL硝酸的混合物中溶解，在热板上蒸发干燥。用1mL盐酸和10mL水的混合物溶解残渣。稀释至20mL，过滤。滤液中加入12%氯化钡试剂溶液，比浊。取1.0g样品，加5ml水，加热溶解。加硝酸5ml，在水浴上加热蒸干。再加1ml盐酸(1+3)和10ml水，搅拌均匀后，用水稀释至50ml，过滤。取滤液25ml(样品量0.5g)，加入3ml乙醇(95%)和2ml氯化钡溶液(100g/L)，搅拌后放置1h，比浊。称取2g样品，溶于10mL热水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干，加1mL盐酸溶液(10%)及10mL水，在水浴上保温5min，冷却，过滤，稀释至50mL。取10mL，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液硝酸盐(NO3）称取0.2g样品，溶于10mL水中，按GB/T35496-2017中4.3.1的规定测定，溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。———1.0g样品，加水溶解至10ml。加0.05ml铟胭脂红溶液(1.8g/L)，加10ml硫酸，一边搅拌一边慢慢加入，放置5min，保持蓝色称取0.2g样品，溶于10mL水中，按GB/T35496-2017中4.3.1的规定测定，溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。磷酸盐(PO4)称取1g样品，溶于少量水，用硝酸溶液（13%）在酸度计上将pH值调节至2.4，稀释至10mL，按GB/T9727的规定测定。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液按通则方法3。取2.5g样品，加入70mL水溶解，用盐酸(1+9)调节至pH4～5，加入2ml溴水(饱和)，用盐酸(1+9)调节pH为1.7～1.9，转移到200ml烧杯中，加热至开始沸腾后，冷却至约20℃，加水90ml。移入200ml分液漏斗中，加入10ml盐酸和20ml二乙醚，剧烈振摇3min后放置分层。取有机相（水相保留测硅酸盐）加入10ml盐酸(1+9)洗涤4次。有机相加入0.2ml氯化亚锡盐酸溶液（20g/L），振摇30s。样品溶液的蓝色不得深于标准溶液的蓝色。称取5g样品，溶于20mL水，用硝酸溶液（13%）在酸度计上将pH值调节至2.4，稀释至50mL。取10mL，按GB/T9727的规定测定。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。续表3二水合钼酸钠国内外标准方法对比表 名称企业标准ACS标准（2016年版）JISK8906-2011拟定指标T/CSTMXXXXXX-201X硅酸盐——————取测定磷酸盐中的水相，稀释至100ml，移入200ml分液漏斗中。加入10ml盐酸和50ml正丁醇，振摇5min后放置分层。取正丁醇相中加入盐酸(1+9)10ml洗涤4次。正丁醇相中加入0.5mlml氯化亚锡盐酸溶液（20g/L），振摇30s，正丁醇相蓝色不得深于标准溶液的蓝色。———铵（NH4）称取1g样品，溶于75mL水中。按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。1.0g溶于20mL水，加入10mL10%氢氧化钠试剂溶液，用水稀释至50mL，加入奈斯勒试剂2ml，比色。取0.30g样品，加水溶解稀释至10ml，加入EDTA2Na溶液(印度苯酚蓝法用)1ml及钠酚醛溶液4ml，搅拌均匀，加入2.5ml次氯酸钠溶液(有效氯质分率约1%)，再加水调成25ml，在20~25℃恒温水槽中放置15min。波长630nm，使用空白溶液校准。测定样品溶液吸光度及标准溶液吸光度。样品溶液的吸光度不应大于标准溶液中的吸光度。称取1g样品，溶于75mL水中。按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。铁（Fe）----------火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法称取1g样品，溶于15mL水中，加1mL盐酸溶液（20%），稀释至20mL，加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加5mL氨水溶液（10%）,摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。 续表3二水合钼酸钠国内外标准方法对比表名称企业标准ACS标准（2016年版）JISK8906-2011拟定指标T/CSTMXXXXXX-201X重金属（Pb）称取4g样品，溶于20mL水中。加20mL氢氧化钠(100g/L)，稀释至40mL。取30mL，加10mL酒石酸钾钠溶液(200g/L)，摇匀，加10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液6.0g溶解于30mL的10%氢氧化钠试剂溶液中，加入5mL氢氧化铵，用水稀释至42mL，对照，加入0.02mg的铅到7.0mL溶液中，用水稀释至40mL，作为样品。剩下的35mL用水稀释至40mL，每一份加入10mL新鲜配制的硫化氢水，混合。样品溶液中的任何颜色都不能超过对照品的颜色。----------称取4g样品，溶于20mL水中。加20mL氢氧化钠(100g