CSTM-焊接接头成分原位统计分布表征 微束X射线荧光光谱法编制说明

ＣＳＴＭ标准《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法》编制说明1、工作简要过程，来源、主要参加单位和工作组成员等；1.1前言焊接接头是指两个或两个以上零件要用焊接组合的接点。或指两个或两个以上零件用焊接方法连接的接头，包括焊材、焊缝、熔合区和热影响区。熔合区化学成分不均匀，组织粗大，往往是粗大的过热组织或粗大的淬硬组织，其性能常常是焊接接头中最差的。热影响区（HAZ）是在焊接热循环作用下，焊缝两侧处于固态的母材发生明显的组织和性能变化的区域。低碳钢的热影响区可分为过热区、正火区和部分相变区。其中，过热区是最高加热温度1100℃以上的区域，晶粒粗大，甚至产生过热组织。过热区的塑性和韧性明显下降，是热影响区中机械性能最差的部位。熔合区和热影响区中的过热区是焊接接头中机械性能最差的薄弱部位，其中，Nb、Ti、Al、Mg、Ni、Mo等元素成分对焊接接头性能影响较大。但在实际焊接接头中，熔合区和焊接热影响区HAZ只是一个较小范围的局部区域，一般宽度只有几个毫米。又由于HAZ的显微组织存在梯度性，可分为组织特征极不相同的许多很小的区域，使得经历某一特定热循环的每个区域更小。现有焊接接头成分测试主要依据GB/T223《钢铁及合金化学分析方法系列标准》、GB/T20125《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T4336《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析》，湿法/化学法、火花光谱等测试方法不能满足焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。微束X射线荧光分析（MXRF）中的微-毫区分析是XRF分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的一种重要手段，适合焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。目前，微束X射线荧光光谱法测定大尺寸焊接接头的相关标准依然欠缺，急需制定相关标准规范其测试要求。1.2工作简要过程中国材料与试验团体标准化委员会（以下简称：CSTM标准委员会）综合标准标准化领域委员会于2022年7月14日召开立项评估会审查，批准CSTM标准《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法》立项，标准项目归口管理委员会为CSTM/FC99综合标准化领域委员会，该标准（中文版）立项编号为CSTMLX990001102—2022，标准（英文版）立项编号为CSTMLX990001102—2022E。1.3主要参加单位及成员共3家单位参加标准制定工作，本标准负责起草单位：南京钢铁股份有限公司、中关村材料试验技术联盟、钢研纳克检测技术股份有限公司。表1本标准起草人及分工信息序号姓名单位在本标准中承担的工作1陈林恒南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控2尹志钧南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控3高燕南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控4赵晋斌南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控5李恒坤南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控6李伟南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控7王蓬中关村材料试验技术联盟标准编制工作8王洋中关村材料试验技术联盟标准编制工作9陈鸣中关村材料试验技术联盟标准编制工作10范小芬中关村材料试验技术联盟标准编制工作11李冬玲钢研纳克检测技术股份有限公司测试数据验证12吴东晓钢研纳克检测技术股份有限公司测试数据验证2、标准化对象简要情况及制修订标准的原则。（1）标准化对象简要情况试验方法的水平及使用情况，试验设备及仪器情况等。微束X射线荧光分析（MXRF）中的微-毫区分析是XRF分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的一种重要手段，适合焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。（2）制修订标准的原则①制修订标准的依据或理由；本项目将通过研制微束X射线荧光光谱法测定大尺寸焊接接头的相关标准，从而为高输入焊接高强度船体结构用钢等焊接接头的测试提供标准支撑，为提升钢材品质、合理选用焊接制度、解决焊接及使用中问题提供方法手段。②制修订标准的原则。符合国家相关的政策及标准；以试验数据及认可的工艺评定报告为编制基础；技术先进、经济合理。3、相关标准参数对比表方法标准与相关国际＼国外＼国家＼行业＼地方＼团体标准主要参数对比表标准号GB/T223.79GB/T20125

GB/T4336

CSTMLX990001102—2022标准名称

钢铁多元素含量的测定X-射线荧光光谱法(常规法)

低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）

焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法范围规定了用X-射线荧光光谱法测定硅、锰、磷、硫、铜、铝、镍、铬、钼、钒、钛、钨和铝的含量。本部分适用于铸铁、生铁、非合金钢、低合金钢，

本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钻、钛、铝的方法。本方法适用于铁质量分数大于92%的碳钢、低合金钢中硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钻、钛、铝含量的测定，其测定多元素含量范围见表1。

本标准规定了用火花放电原子发射光谱法（常规法）测定碳素钢和中低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钨、钼、钒、铝、钛、铜、钒、钻、硼、错、砷和锡含量的方法。本标准适用于电炉、感应炉、电渣炉、转炉等铸态或锻轧的碳素钢和中低合金钢样品分析本标准介绍了利用微束X射线荧光光谱仪对焊接接头母材、焊材进行定量分析的原理、仪器与辅助设备、检测条件、标样选择、操作步骤、数据处理及检测报告本标准适用于焊接接头中Ni、Ti、Mn、Nb、Mo、Fe、Cr、Cu等元素的原位统计分布分析。原理

x-射线管产生的初级X-射线照射到平整、光洁的样品表面上时，产生的特征X-射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的20角处测量X-射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X-射线荧光强度，计算出样品中硅、锰、磷、硫、铜、铝、镍、铬、钼、钒、钛、钨和锐的质量分数。试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解，并稀释至一定体积。如需要，加忆作内标。将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素分析线的发射光强度，或同时在371.03nm处测定忆的发射光强度，计算各元素的发射光强度比。

将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度（或强度比）与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。

在X射线管做光源的基础上，通过一个聚束毛细管透镜聚焦X射线，并在焦点处放置样品，同时采用高精度样品三维移动平台和光学显微镜来实现样品测试位置和扫描区域的精确控制，样品受到高能量聚焦X射线光束照射，样品中的元素内层电子受到激发，产生特征X射线或称X射线荧光（XRF），通过一系列成分标准样品分析获得元素X射线荧光强度与相应元素的含量相关性，将待测样品中不同元素产生的荧光X射线能量或强度转化成含量，从而实现样品的定性和定量分析。制样要求成品试样按GB/T20066规定进行取样。

按GB/T20066或适当的国家标准取制样。

按照GB/T20066的规定取样和制样。取样时应保证取出的分析样品均匀、无缩孔和裂纹。铸态样品取样时，应将钢水注入规定的模具中，用铝脱氧时，脱氧剂含量不应超过0.35%；钢材取样时，应选取具有代表性部位。样品采用磨床加工出光滑的表面，也可用400-600目砂纸磨制出待测表面。标准样品和分析样品应在同一应条件下研磨加工，保证样品表面平整、洁净、无锈层及涂覆层，样品厚度不小于5mm，且无物理缺陷。样品测量前应使用无水乙醇清洁试样表面。仪器设备X-射线荧光光谱仪

通常的实验室设备及电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。

火花放电原子发射光谱仪微束X射线荧光光谱仪试验结果试验报告应包括下列内容a）识别被测样品所需的全部资料：b）使用的标准；c）试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值；d）在试验中观察到的异常现象；e）试验日期。试验报告应当包括下列内容：a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b）引用标准：c）结果及其表示；d）使用的分析线；e）测定中发现的异常现象；D对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。试验报告应当包括下列内容：a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料：b）引用标准；c）结果及其表示；d）使用的分析线；e）测定中发现的异常现象；f）对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。通过成分统计分布分析，得到扫描分析范围内样品各元素分布的表征指标，如特定位置含量、最大偏析度、含量二维等高图、含量线分布曲线、统计偏析度等。试验有效性判断给出精密度要求给出精密度要求给出精密度要求元素含量测定不确定度的主要来源有试样制备、仪器校准、标准样品、标定曲线等。不确定度的评价可按照JJF1059.1执行。4、标准主要内容（包括牌号、成分、性能指标、型号、各种参数、公式、试验方法、检验规则等）确定的论据（包括试验、验证、统计数据等），修订标准时，应列有新旧标准的对比分析。本文件规定了采用能量色散微束X射线荧光光谱法对船板钢焊接接头母材、焊材、熔融区的化学成分进行原位统计分布表征的原理、仪器与辅助设备、检测条件、标样选择、操作步骤、数据处理及检测报告。该方法利用扫描区域各测试点的位置信息和对应的各元素含量信息进行原位统计分布解析，获得用于评价焊接接头及母材及焊缝区域各元素分布和偏析的各种定量参数如：特定位置含量、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度等评价指标。实现样品扫描测试区域含量二维等高图、含量三维等高图、含量频度分布图、含量线分布图等分布表征。主要试验（或验证）结果的分析、综述报告、技术经济论证，预期的经济效果等。针对本标准制定前，开展了微束X射线荧光条件试验的探究。实验目的基于微束X射线荧光光谱法对高强船体结构用钢焊接接头各元素进行定量统计分布分析。实验仪器及参数微束X射线荧光光谱仪：型号：M4TORNADO厂家：德国BrukerNanoGmbH仪器技术指标：X光管采用铑靶作为靶材，X射线束斑尺寸为20μm；X射线光管最大电压为50kV，最大电流为600μA；探测器为硅漂移探测器，有效面积为30mm2；仪器校准根据待测样品元素含量选取7个有证参考物质：YSBS11296B-2011,YSBS11199-2015,YSBS112105-2015,YSBS112106-2015,YSBS112107-2015,YSBS11208a-2015,YSBS11295b-2011，实物如图1所示，各元素含量及平均计数强度见表1、2所示。分析参数设置：X射线光管电压为40kV；电流为150μA；样品面扫时束斑间距为100μm；每像素采集时间为100ms，仪器所用真空度为20.0mbar。选取4×4mm2测试区域，得到各元素平均计数强度，建立微束X射线荧光的校准曲线。如图2所示。图1测定标准实样表1有证参考物质元素及含量范围元素MnCrNiCuTiMoNb含量范围w/%1.496~1.8710.025~0.1810.139~1.530.012~0.2740.013~0.0290~0.4090.009~0.042YSBS11296B-20112.050.122.90.820.480.0440.45YSBS11199-20151.960.3630.4230.2240.0160.3240.097YSBS112105-20150.3860.731.520.0270.2340.8090.278YSBS112106-20151.90.0320.0220.0660.0120.0380.0037YSBS112107-20151.590.4520.080.150.239YSBS11208a-20151.160.020.0050.0150.0210.019YSBS11295b-20110.152.710.150.0260.0790.890.091表2 4×4mm2平均计数强度测试结果MnCrNiCuTiMoNbYSBS11296B-2011493.92664.172266.83693.11897.096.9634.078YSBS11199-2015506.426135.43242.00226.6431.48623.74610.694YSBS112105-2015180.324238.552143.74610.20663.10253.99823.262YSBS112106-2015472.80834.4147.05211.6230.6566.9224.512YSBS112107-2015428.948162.90211.91218.89869.95YSBS11208a-2015326.29231.0525.4265.4233.0225.498YSBS11295b-2011192.75763.3822.8988.57637.61458.20410.478(a)Mn；(b)Cr；(c)Mo；(d)Ni；(e)Cu；(f)Nb；(g)Ti图2校准曲线上图线性拟合得到的校正系数可知，除Ti、Mn元素外，其余元素的线性拟合决定系数R2均大于0.999，线性良好。R2(Ti)=0.9895、R2(Mn)=0.9892。不同选定区域的测试结果相同条件下，分别选择4个不同大小区域2×2mm2、3×3mm2、4×4mm2、5×5mm2进行测试，结果见表3~表6所示，不同区域的各元素的平均计数强度。微束X射线荧光测得的平均计数强度越高，证明激发条件越好，测量结果越接近真值。结合测试结果将各元素在不同区域下测量出的计数强度进行对比，4×4mm2测试结果的AVG、SD、RSD比其他3个区域较小，更稳定。所以4×4mm2为最佳测试区域表3 2×2mm2测试结果样品平均计数强度MnCrMoNiCuNbTiYSBS11296b-2011AVG492.81464.4527.03266.94493.56634.54297.764SD0.5390.3890.0890.7190.4670.3110.339RSD0.0010.0060.0130.0030.0050.0900.003YSBS11199-2015AVG507.414135.85423.77841.87626.78810.7431.744SD0.4370.5030.3420.4760.1640.0930.199RSD0.0010.0040.0140.0110.0060.0090.006YSBS112105-2015AVG180.354239.23853.856143.33210.21223.2863.53SD1.1180.8910.3420.7400.1420.2830.555RSD0.0060.0040.0060.0050.0140.0120.009YSBS112106-2015AVG473.44634.2186.8987.10411.414.4830.638SD1.0400.1690.1540.1110.1400.0920.389RSD0.0020.0050.0220.0160.0120.0210.013YSBS112107-2015AVG425.506163.4544.62211.95619.2744.78869.608SD1.3260.5310.0920.1340.3080.0860.265RSD0.0030.0030.0200.0110.0160.0180.004YSBS112108a-2015AVG328.50431.394.4185.3865.2885.50832.966SD1.1660.2150.0890.0810.1090.1220.228RSD0.0040.0070.0200.0150.0210.0220.007YSBS11295b-2011AVG191.776764.6958.3323.028.6310.52837.468SD0.4880.4790.3050.1530.1230.1730.241RSD0.0030.0010.0050.0060.0140.0160.006表43×3mm2测试结果样品平均计数强度MnCrMoNiCuNbTiYSBS11296b-2011AVG492.8564.3526.998267.16293.36434.52297.736SD0.9940.2670.1010.7620.3840.2210.496RSD0.0020.0040.0140.0030.0040.0060.0050YSBS11199-2015AVG507.21135.30423.54241.9826.54210.69631.362SD1.1100.1940.1290.2270.1650.1880.148RSD0.0050.0010.0050.0050.0060.0180.005YSBS112105-2015AVG180.864238.41854.162143.72610.17823.15862.962SD0.2980.7380.1140.4480.1170.1440.195RSD0.0020.0030.0020.0030.0120.0060.003YSBS112106-2015AVG472.42834.5346.9227.11611.584.56230.67SD0.6710.1890.0720.0960.1790.0750.229RSD0.0010.0050.0100.0130.0150.0160.007YSBS112107-2015AVG427.248162.794.59811.88819.2544.81269.414SD0.6890.2740.0720.0580.1050.0870.125RSD0.0020.0020.0160.0050.0050.0180.002YSBS112108a-2015AVG328.59431.1344.295.3365.315.47833.018SD0.5940.3020.0790.0180.0530.0640.251RSD0.0020.0100.0190.0030.0100.0120.008YSBS11295b-2011AVG194.172764.00458.26222.9348.53810.51237.51SD0.5640.6140.2160.2050.1380.0720.195RSD0.0030.0010.0040.0090.0160.0070.005表54×4mm2测试结果样品平均计数强度MnCrMoNiCuNbTiYSBS11296b-2011AVG493.92664.1726.96266.83693.11834.07897.09SD0.4580.0630.050.2920.3120.1010.150RSD0.0010.0010.0070.0010.0030.0030.002YSBS11199-2015AVG506.426135.43223.74642.00226.6410.69431.486SD0.2690.1900.1010.3170.1670.0710.138RSD0.0010.0010.0040.0080.0060.0060.004YSBS112105-2015AVG180.324238.55253.998143.74610.20623.26263.102SD0.1610.1890.1740.2980.0790.1120.161RSD0.0010.0010.0030.0020.0080.0050.003YSBS112106-2015AVG472.80834.4146.9227.05211.624.51230.656SD0.2390.1030.0270.0910.1380.0660.205RSD0.0010.0030.0040.0130.0120.0150.007YSBS112107-2015AVG428.948162.9024.61611.91218.8984.78869.95SD0.4710.1730.0170.0860.0470.0200.269RSD0.0010.0010.0040.0070.0020.0040.004YSBS112108a-2015AVG326.29231.0524.3325.4265.425.49833.022SD0.5420.1160.0310.0380.0370.0370.121RSD0.0020.0040.0070.0070.0070.0070.004YSBS11295b-2011AVG192.75763.3858.20422.8988.57610.47837.614SD0.1860.4270.1890.1370.1030.0610.161RSD0.0010.0010.0030.0060.0120.0060.004表65×5mm2测试结果样品平均计数强度MnCrMoNiCuNbTiYSBS11296b-2011AVG495.3864.1266.948266.993.3634.18497.788SD0.5130.1520.0520.4540.2310.1230.179RSD0.0010.0020.0070.0020.0020.0040.002YSBS11199-2015AVG505.8135.47623.81642.06426.66410.7331.396SD0.5890.3810.1280.1150.0570.0490.059RSD0.0010.0030.0050.0030.0020.0040.002YSBS112105-2015AVG179.77238.60254.032143.37410.2223.35863.178SD0.2120.1560.0750.1050.0380.1240.167RSD0.0010.0010.0010.00070.0040.0050.003YSBS112106-2015AVG471.6934.3286.917.2811.714.50430.674SD0.4880.0730.0620.0790.0660.0630.144RSD0.0010.0020.0090.0110.0060.0140.005YSBS112107-2015AVG429.954163.5464.61611.81419.044.76670.258SD0.4260.1550.0390.0110.0620.0530.148RSD0.0010.0010.0090.0010.0030.0110.002YSBS112108a-2015AVG326.70231.14.5845.4025.4285.4932.968SD0.1690.0760.5470.0860.0410.0580.132RSD0.0010.0020.1190.0160.0080.0110.004YSBS11295b-2011AVG192.68764.34658.0522.8868.65610.39237.58SD0.3070.8890.2580.1170.0310.0550.127RSD0.0020.0010.0040.0050.0040.0050.003结果分析将标样上不同测试区域相同元素结果分析如表7~13所示。结合平均计数强度经过校准曲线计算得到真实值，在标样同一测试区域循环测试5次计算SD、RSD得到数值比较那种测试区域更稳，其中Mn、Cr、Mo、Nb、Ti元素测试区域适用于4×4mm2；Ni、Cu元素适用于5×5mm2测试区域，主要原因是由于7个标样中Ni、Cu元素低含量的较多，而微束X射线荧光测定元素为计数强度越高越接近实际值，并结合样品测试范围及目标样品含量，在电压为40kV；电流为150μA；样品面扫时束斑间距为100μm；每像素采集时间为100ms，仪器所用真空度为20.0mbar的条件下，标样选取测试区域大小为4×4mm2较为合适。表7Mn结果分析YSBS11296b-2011YSBS11199-2015YSBS112105-2015YSBS112106-2015YSBS112107-2015YSBS112108a-2015YSBS11295b-20112×2mm2AVG492.814507.414180.354473.446425.506328.504191.776SD0.5390.4371.1181.0401.3261.1660.488RSD0.0010.0010.0060.0020.0030.0040.0033×3mm2AVG492.85507.21180.864472.428427.248328.594194.172SD0.9941.1100.2980.6710.6890.5940.564RSD0.0020.0050.0020.0010.0020.0020.0034×4mm2AVG493.926506.426180.324472.808428.948326.292192.75SD0.4580.2690.1610.2390.4710.5420.186RSD0.0010.0010.0010.0010.0010.0020.0015×5mm2AVG495.38505.8179.77471.69429.954326.702192.68SD0.5130.5890.2120.4880.4260.1690.307RSD0.0010.0010.0010.0010.0010.0010.002表8Cr结果分析YSBS11296b-2011YSBS11199-2015YSBS112105-2015YSBS112106-2015YSBS112107-2015YSBS112108a-2015YSBS11295b-20112×2mm2AVG64.452135.854239.23834.218163.45431.39764.69SD0.3890.5030.8910.1690.5310.2150.479RSD0.0060.0040.0040.0050.0030.0070.0013×3mm2AVG64.352135.304238.41834.534162.7931.134764.004SD0.2670.1940.7380.1890.2740.3020.614RSD0.0040.0010.0030.0050.0020.0100.0014×4mm2AVG64.172135.432238.55234.414162.90231.052763.38SD0.0630.1900.1890.1030.1730.1160.427RSD0.0010.0010.0010.0030.0010.0040.0015×5mm2AVG64.126135.476238.60234.328163.54631.1764.346SD0.1520.3810.1560.0730.1550.0760.889RSD0.0020.0030.0010.0020.0010.0020.001表9Mo结果分析YSBS11296b-2011YSBS11199-2015YSBS112105-2015YSBS112106-2015YSBS112107-2015YSBS112108a-2015YSBS11295b-20112×2mm2AVG7.0323.77853.8566.8984.6224.41858.33SD0.0890.3420.3420.1540.0920.0890.305RSD0.0130.0140.0060.0220.0200.0200.0053×3mm2AVG6.99823.54254.1626.9224.5984.2958.262SD0.1010.1290.1140.0720.0720.0790.216RSD0.0140.0050.0020.0100.0160.0190.0044×4mm2AVG6.9623.74653.9986.9224.6164.33258.204SD0.050.1010.1740.0270.0170.0310.189RSD0.0070.0040.0030.0040.0040.0070.0035×5mm2AVG6.94823.81654.0326.914.6164.58458.05SD0.0520.1280.0750.0620.0390.5470.258RSD0.0070.0050.0010.0090.0090.1190.004表10Ni结果分析YSBS11296b-2011YSBS11199-2015YSBS112105-2015YSBS112106-2015YSBS112107-2015YSBS112108a-2015YSBS11295b-20112×2mm2AVG266.94441.876143.3327.10411.9565.38623.02SD0.7190.4760.7400.1110.1340.0810.153RSD0.0030.0110.0050.0160.0110.0150.0063×3mm2AVG267.16241.98143.7267.11611.8885.33622.934SD0.7620.2270.4480.0960.0580.0180.205RSD0.0030.0050.0030.0130.0050.0030.0094×4mm2AVG266.83642.002143.7467.05211.9125.42622.898SD0.2920.3170.2980.0910.0860.0380.137RSD0.0010.0080.0020.0130.0070.0070.0065×5mm2AVG266.942.064143.3747.2811.8145.40222.886SD0.4540.1150.1050.0790.0110.0860.117RSD0.0020.0030.0010.0110.0010.0160.005表11Cu结果分析YSBS11296b-2011YSBS11199-2015YSBS112105-2015YSBS112106-2015YSBS112107-2015YSBS112108a-2015YSBS11295b-20112×2mm2AVG93.56626.78810.21211.4119.2745.2888.63SD0.4670.1640.1420.1400.3080.1090.123RSD0.0050.0060.0140.0120.0160.0210.0143×3mm2AVG93.36426.54210.17811.5819.2545.318.538SD0.3840.1650.1170.1790.1050.0530.138RSD0.0040.0060.0120.0150.0050.0100.0164×4mm2AVG93.11826.6410.20611.6218.8985.428.576SD0.3120.1670.0790.1380.0470.0370.103RSD0.0030.0060.0080.0120.0020.0070.0125×5mm2AVG93.3626.66410.2211.7119.045.4288.656SD0.2310.0570.0380.0660.0620.0410.031RSD0.0020.0020.0040.0060.0030.0080.004表12Nb结果分析YS