实训萃取分离

PAGEPAGE4实训萃取分离一、

实验目的（1）了解萃取分离的基本原理，乳化及破乳化。（2）熟练掌握分液漏斗的各项操作。二、仪器药品漏斗架、分液漏斗（60ml）、移液管（10ml）、碱式滴定管（25ml）、三角瓶（50ml）、烧杯乙醚（或石油醚、氯仿、四氯化碳）、冰醋酸、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂三、基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。例：将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。

图1分液漏斗的振摇

图1分液漏斗的振摇在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。1、在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林，插上活塞旋转一下，再看是否漏水。2、将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂（一般为溶液体积的1／3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧塞子。3、取下分液漏斗，用右手掌顶住漏斗顶塞并握漏斗，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，旋转振摇（如图所示），振摇几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝无人处），左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞放气（释放漏斗内的压力），如此重复几次，将漏斗放回铁圈中静置，待两层液体完全分开后，打开上面的玻璃塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出（切记！）将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取剂萃取。如此重复3－5次。

五、实验步骤1．用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液（冰醋酸与水以1：19的体积比相混合），放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取。（注意实验室内不许有明火）待分层后，放出水层到50ml三角瓶内，加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去氢氧化钠的体积.计算:（1）留在水中的醋酸量及百分率.（2）留在乙醚中的醋酸量及百分率.2.用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液于分液漏斗中,用10ml乙醚如上法萃取,分去乙谜溶液,水层再用10ml乙醚萃取,再分去乙醚溶液后,水层仍用10ml乙醚萃取.如此前后共计三次,最后将三次萃取后的水层放入50ml三角瓶中,用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去氢氧化钠的体积.计算:（1）留在水中的醋酸量及百分率.（2）留在乙醚中的醋酸量及百分率.（3）醋酸的分配系数.（4）比较萃取醋酸的效率.将乙醚溶液倒入指定回收瓶.六、注意事项（1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。（2）要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。（3）在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理。（4）在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这样很难将它们完全分离，所以要进行破乳，可加些酸。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯或乙醚；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。(5)分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。考生姓名准考证号码附表——数据记录一、抗坏血酸标准溶液浓度的标定次数项目123量取Vc的体积VVc（mL）25．00I2标准溶液的浓度CI2（mol/L）I2标准溶液的体积VI2（mL）Vc标准溶液浓度CVc（mg/mL）CVc平均值（mg/mL）相对平均偏差计算公式：计算公式式中：T计算公式式中：T--2,6-二氯靛酚溶液的滴定度，即

1

mL

2,6-二氯靛酚溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数，mg/mL；m--10

mLL-抗坏血酸标准溶液中含抗坏血酸的量，mg；V--标定时所用2.6-二氯靛酚溶液的体积,mL。二、2，6-二氯靛酚对Vc的滴定度T=三、试样中维生素的含量计算次数项目123试液取样量（mL）10．002，6-二氯靛酚体积a（mL）空白值b（mL）试液中维生素的含量（mg/mL）原样中维生素的含量（mg/mL）相对平均偏差计算公式式中：X--100g(或100mL)样品所含L-抗坏血酸的毫克数，mg/100g(或100mL)；a--测定试液时所需2,6-二氯靛酚溶液的体积，mL；b--测定空白试液时所需2,6-二氯靛酚溶液的体积，mL；T--2,6-二氯靛酚溶液的滴定度，mg/mL，即每mL此溶液相当于L-抗坏血酸的mg数；m--10

mL试液中所含样品的量，g(或mL)。乙醚萃取法测Vc含量的操作步骤试剂准备1、0.01mol/L碘标准液：V25ml0.1V250ml（水定容）2、0.88mg/mlL-抗坏血酸液的标定要做三次（用酸管）3、0.088mg/mlL-抗坏血酸液V25ml0.88V250ml（草酸定容）二、滴定度（T）的测定用微量滴定管取10.00ml0.088的L-抗坏血酸液于250ml的锥形瓶中，用2，6-二氯靛酚滴定，至微玫瑰红色，记录用去体积VT=m/V样品溶液预处理（Vc含量为50mg/100ml）试液制备：10ml果汁用2%草酸定容成250ml要做三份试液制备（乙醚萃取）【乙醚30ml振摇分层分液（下层）】草酸防Vc氧化（20ml）振摇、分层分液（下层）【-草酸（20ml）、振摇、分层、分液（下层）】4次稀释定容250ml(草酸)空白试液制备10ml果汁锥形瓶（250ml）硫酸铜20ml水70ml微沸15min—冷却定容250ml（用水）含量测定1.试液Vc含量初定：10.00ml测定用液（比色管6支）丙酮各2.5ml静置3min暂定终点（1ml2，6-二氯靛酚、2ml乙醚）：醚层淡玫瑰红色--暂定终点继续确定（0.5、0.6、0.7、0.8、0.9ml）醚层无色进一步确定暂定终点2、进一步确定暂定终点：1.52.02.53.03.54.0ml2，6-二氯靛酚至出现玫瑰红色。3、精确定终点：如在3.0ml处出现玫瑰红色，则加2.62.72.82.9ml2，6-二氯靛酚至出现玫瑰红色。4.记录：耗用2，6-二氯靛酚的毫升数a5.平行测定：按上述1-4步骤再做2次，记录结果a空白测定步骤同样液测定，加2，6-二氯靛酚的体积为0.050.100.150.20ml乙醚层刚呈玫瑰红色为终点记录耗用2，6-二氯靛酚的毫升数b