医药用级格列本脲原料药CAS号10238-21-8

第第页医药用级格列本脲原材料子药CAS号10238—21—8本品为N—［2—［4—［［［（环己氨基）羰基］氨基］磺酰基］苯基］乙基］—2—甲氧基—5—氯苯甲酰胺。按干燥品计算，含C23H28ClN3O5S不得少于99.0%。【性状】本品为白色结晶性粉末；将近无臭。本品在在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。熔点本品的熔点（通则0612）为170～174℃。【判别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保管时间应与对照品溶液主峰的保管时间全都。（2）取本品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外—可见分光光度法（通则0401）测定，在274nm与300nm的波优点有最大吸取，在272nm与278nm的波优点有最小吸取。（3）本品的红外光吸取图谱应与对照的图谱（光谱集307图）全都。（4）取本品约0.1g与硝酸钾0.2g，混合，加热使炭化，然后灰化，放冷，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液显氯化物与硫酸盐（通则0301）的判别反应。【检查】氯化物取本品1.0g，加水50ml，煮沸，快速放冷，滤过，滤液加水使成50ml，取25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.040%）。有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。供试品溶液取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇25ml，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。混合杂质对照品储备液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各15mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，加甲醇10ml，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。对照溶液分别精密量取供试品溶液与混合杂质对照品储备液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml溶解，用磷酸调整pH值至3.50.05）—甲醇（3：5）为流动相；检测波长为300nm；进样体积20l。系统适用性要求对照溶液色谱图中，各组分出峰次序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与格列本脲。理论板数按格列本脲峰计算不低于5000，杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰之间的分别度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保管时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液色谱图中杂质Ⅰ或杂质Ⅱ保管时间全都的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.6%，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十、【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。供试品溶液取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇12ml，超声使格列本脲溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。对照品溶液取格列本脲对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇12ml，超声使格列本脲溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。对照溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下