YST 746.9-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第9部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法

中华人民共和国有色金属行业标准无铅锡基焊料化学分析方法第9部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na₂EDTA滴定法Methodsforchemicala中华人民共和国工业和信息化部发布I——第1部分第2部分——第3部分——第5部分——第6部分——第7部分——第8部分——第9部分——第10部分——第11部分——第12部分——第13部分——第14部分——第15部分第16部分——第17部分银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na₂EDTA稀土含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法本部分为第9部分。1无铅锡基焊料化学分析方法第9部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和方法1火焰原子吸收光谱法YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中锌含量的测定本部分适用于无铅锡基焊料中锌含量的测定。测定范围：0.0010%～0.100%。3.3过氧化氢(30%),3.4氢溴酸(pl.49g/mL)。3.5硝酸(1+1),3.6盐酸-氢溴酸(1+1)。3.7锌标准贮存液：准确称取0.1000g金属锌(≥99.99%),置于200mL无锌烧杯中，加入20mL硝中贮存。此溶液1mL含100μg锌。3.8锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液(3.7)于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(3.2)用 精密度；用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;2浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。——工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5分析步骤按表1称取试样，精确至0.0001g。表+—试料量%g硝酸用量/5.2测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于250mA无锌烧杯中，加入10mL盐酸(3.1),加盖表皿，分次加入约3mL过氧化氢(3.3),低温加热至溶解亮全，蒸发至5mL左右，加入5mL氢溴酸(8.4),低温蒸发至干。5.4.2取下冷却，加入5mL盐酸-氢溴酸(36),低温蒸发至千，取下冷却。5.4.3按表1加入硝酸(3.5),用少量水吹洗杯壁，微热溶解盐类，冷却至室温。用水移入表1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置至澄清。5.4.4于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，以水调零，吸取上清液进行测定，所测得的吸光度减去试料空白溶液的吸光度，从标准曲线查出相应锌的浓度。5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锌标准溶液(3.8),分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。36分析结果的计算锌含量以锌的质量分数wz计，数值以%表示，按公式(1)计算。 (1)p——从工作曲线上查得锌浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);m——试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后4位。7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性醒(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限方法2Na₂EDTA滴定法8范围本部分规定了无铅锡基焊料中锌含量的测定方法。本部分适用于无铅锡基焊料中锌含量的测定。测定范围：4.00%～65.00%。9方法提要4以二甲酚橙作指示剂，用Na₂EDTA标准溶液滴定至亮黄色。10试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。10.1抗坏血酸。10.3冰乙酸。10.4氢溴酸(pl.49g/mL)。10.6过氧化氢(30%)。10.7盐酸(1+1)。10.8氨水(1+1)。10.9氯化铵溶液(200g/L)。10.10丁二酮肟溶液(10g/L,乙醇溶液)。10.11氟化钾溶液(200g/L)。10.12硫代硫酸钠溶液(100g/L)。10.14盐酸-氢溴酸(1+1)。10.15乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值6.0):称取100.0g乙酸钠(C₂H₃NaO₂·3H₂O)于2000mL烧杯中，加500mL水，溶解后加入6.0mL冰乙酸(10.3),用水稀释至1000mL,混匀。10.16锌标准溶液：称取2.0000g锌(≥99.99%)于400mL烧杯中，加20mL盐酸(10.2),盖上表面皿，微热溶解，冷至室温，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg锌。10.17Na₂EDTA标准滴定溶液[c(EmrA)=0.02mol/L]。水移入龙头瓶中，用水稀释至10L,混匀。10.17.2标定：移取20.0mL锌标准溶液(10.16)于300mL锥形瓶中，用20mL水吹洗瓶口，加入2.5mL氟化钾溶液(10.11),1滴甲基橙(10.18)指示剂，用氨水(10.8)中和至黄色，用盐酸(10.7)中和至溶液恰变红色。加入10mL硫代硫酸钠溶液(10.12)、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(10.15)、0.2g抗坏血酸(10.1)、0.5mL硫脲溶液(10.13)、1滴二甲酚橙溶液(10.19),(每加入一种试剂均需混匀),用Na₂EDTA标准滴定溶液(10.17)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。同时进行空白试验。按公式(2)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度。 (2)式中：c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——移取锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL);p——锌标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V₁——标定时，滴定锌标准溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀——标定时，滴定空白试液所消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);65.38——锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。5按表4称取试样，精确至0.0001g。表4试料量%g11.4.1按表4称取试料，置于300mL烧杯中，加10mL盐酸(10.2),分次加入约3mL过氧化氢(10.6),加热至试料溶解完全，蒸发体积至5mL左右。加入5mL氢溴酸(111.4.2加5mL盐酸(10.2),0.5mL过氧化氢(10.6),加热蒸发至约2mL,取下稍冷，用30mL水吹11.4.4用定性滤纸干过滤于100mL于烧杯中，按表4分取试液于300mL锥形瓶中瓶口并稀释至50mL,加热至微沸3min,冷至室温。11.4.5加入2.5mL氟化钾溶液(10.11),1滴甲基橙溶液(10.18),加入2.5mL氟化钾溶液(10.11),1滴甲基橙(10.18)指示剂，用氨水(10.8)中和至黄色，用盐酸(10.7)中和至溶液恰变红色。加入10mL硫代硫酸钠溶液(10.12)、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(10.15)、2g抗坏血酸(10.1)、0.5mL硫脲溶