HG∕T 4534-2013 化妆品用云母

2013-10-17发布2014-03-01实施I1GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的GB/T19077.1—2008粒度分析激光衍射法第1部分：通则GB/T21058—2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法GB/T23768—2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则GB/T23774—2009无机化工产GB/T23947.2—2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制4要求4.2化妆品用硫酸钡按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。2硫酸钡(BaSO₄)w/%≥105℃挥发物w/%≤T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.4.2.1熔融混合物：将无水碳酸钠和碳酸钾按1+1混合。5.4.2.3硫酸溶液：1+9。5.4.2.4盐酸溶液：1+5.4.3.2高温炉：温度能控制800℃±25℃。称取约1g按5.5干燥的试料，精确至0.0002g,置于已加入4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀，然3在250mL烧杯中，用100mL～150mL热水浸取熔融物，用包橡皮头的玻璃棒将白色熔融物全部转移至烧杯中。加热煮沸至熔融物松散，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热的碳酸钠溶液用倾析法洗涤不溶物，并将其转移至滤纸上，继续洗至无硫酸根为止(检验方法：取2mL滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液，10min后溶液应保持透明),弃去滤液。用30mL热的盐酸溶液分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐酸溶液后用热水洗涤一次，盐酸溶液全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至无氯根为止(检验方法：取2mL滤液，加0.5mL硝酸银溶液，5min后应保持透明)。加2滴～3滴甲基橙指示液于滤液中，用氨水中和至恰成淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为400mL。将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度加入20mL热硫酸溶液，控制在2min～2.5min内加完，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上保持2h或放置过夜，用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯根为止(检验方法同前)。将沉淀连同滤纸置于已于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚内，干燥、灰化，并在高温电炉内于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。5.4.5结果计算硫酸钡含量以硫酸钡(BaSO₄)的质量分数w₁计，按公式(1)计算：m₁——瓷坩埚和沉淀物质量的数值，单位为克(g);m₂——瓷坩埚质量的数值，单位为克(g);m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5干燥减量测定5.5.1方法提要试料在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量，计算干燥5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.5.3分析步骤用已于105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g,置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定。此干燥后的试料用于硫酸钡的测定。5.5.4结果计算干燥减量以质量分数w₂计，按公式(2)计算：m₁——干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g);m₂——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.6水溶物含量5.6.1方法提要45.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.6.3分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g,置于400mL烧杯中，用少量水润湿。加200mL无二氧化碳的水，在不断搅拌下加热煮沸5min。迅速冷却至室温后，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取100mL滤液，置于已在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干。移入电热恒温干燥箱，在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定。5.6.4结果计算水溶物含量以质量分数w₃计，按公式(3)计算：m₁——残留物和瓷蒸发皿质量的数值，单位为克(g);m₂——瓷蒸发皿质量的数值，单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.7铅含量测定5.7.1方法提要5.7.2.1盐酸溶液：1+1。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.7.4分析步骤5.7.4.1试验溶液A的制备称取约25g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中。加少量水润湿，加50mL盐酸溶液，在搅拌下煮沸10min,冷却。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的205.7.4.2标准曲线的绘制用移液管分别移取铅标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,置于50mL容量瓶中，分别标准溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以铅的质量(mg)为横坐标，对应的吸光5.7.4.3测定用移液管移取25mL试验溶液A,置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002%。5.8.1方法提要在酸性溶液中，离子状态的汞经还原剂还原成原子态的元素汞蒸气，通过气流带出汞，在波长5.8.2.4其余同GB/T21058—2007第3.4条。同GB/T21058—2007第3.5条。5.8.4分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g,置于150mL烧杯中。加少量水润湿，加25mL硫65.8.5结果计算汞含量以汞(Hg)质量分数ws计，按公式(5)计算：式中：m₁——从标准曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg);mo——从标准曲线上查出的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg);m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.00005%。5.9.1方法提要5.9.2.1盐酸溶液：1+1。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至5.9.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。5.9.4分析步骤5.9.4.1标准曲线的绘制用移液管分别移取镉标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL,置于50mL容量瓶中，分别加5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器标准溶液。从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以镉的质量(mg)为横坐标，对应的吸光5.9.4.2测定用移液管移取25mL试验溶液A(5.7.4.1),置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验，空白试验溶液即在50mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。然后测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，再根据测得的吸光度，分别从标准曲线上查出相应的镉的质量。5.9.5结果计算镉含量以镉(Cd)质量分数ws计，按公式(6)计算：…………………(6)m₁——从标准曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克(mg);mo——从标准曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克(mg);m——试料(5.7.4.1)质量