HG∕T 5156-2017 工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯

HG/T5156—2017工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯2017-07-07发布2018-01-01实施HG/T5156—2017本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：洛阳市奥达化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人：曲学军、刘麦女、权菲、胡延风、郑娥。工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准规定了工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由三氯化磷与2-乙基己醇酯化反应，经酯化、缩合、精馏、水解、酸化制得的2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)。相对分子质量：306.4(按2011年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T614化学试剂折光率测定通用方法GB/T1660增塑剂运动黏度的测定GB/T1671增塑剂闪点的测定克利夫兰开口杯法GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9725—2007化学试剂电位滴定法通则3要求3.1外观：微黄色透明油状液体。3.2技术要求：工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)应符合表1所示的技术要求。优等品一等品合格品2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯，w/%二元酸，w/%分相速度/s密度(20℃)/(g/cm³)0.940～0.9600.930～0.960闪点(开口杯)/℃—折射率(25℃)级水。试验方法所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/4.3.2.1乙醇溶液：75%(体积分数)。4.3.4.1中性乙醇溶液的制备：取50mL乙醇溶液，加22定溶液中和至微粉红色并保持30s不褪色。使用前制备。4.3.4.2在100mL烧杯中称取0.23g~0.25g样品，精确至0.0001g,加入上述制备好的中性乙醇溶液，使其充分溶解，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时用酸度计测定pH,记录数据。待滴定至pH为5.5～6.0时，应每滴加0.05mL记录一次，直至出现第一个滴定终点(pH一般在8.0~9.0之间),此时用GB/T9725—2007中6.2.2二级微商法确定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V₁。然后加入2滴～3滴酚酞指示液，继续滴定，直至溶液刚变成微红色(pH一般在9.5～10.5之间)且保持30s不褪色为第二个滴定终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V₂。4.3.5试验数据处理2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)的质量分数w₁,按公式(1)计算：二元酸的质量分数w₂,按公式(2)计算：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);V₁——第一个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₂——第二个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m——试样的质量的数值，单位为克(g);M₁2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M₂——二元酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=210.4)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯不大于0.2%;二元酸不大于0.1%。4.4分相速度的测定4.4.1试剂或材料4.4.1.1260#溶剂油：市售。4.4.1.2氢氧化钠标准溶液：CNaOH=10.0mol/L。4.4.1.3稀土料液(轻稀土)。4.4.2仪器设备4.4.2.1秒表。4.4.2.2梨形分液漏斗：125mL。4.4.2.4振荡器。4.4.3试验步骤向梨形分液漏斗中加入36mL试样和36mL260#溶剂油，再加入按公式(3)计算所得10mol/L氢氧化钠标准溶液(V),使其皂化，摇匀放出热量后，再放在振荡器上充分振荡5min。取出分液漏斗，加入15mL稀土料液，再充分振荡5min。取下分液漏斗，竖直分离，直至界面清晰为止。竖直时开始记录分相时间。氢氧化钠标准溶液的用量V,单位为毫升(mL),按公式(3)计算：式中：…V₁——试样的体积的数值，单位为毫升(mL);V₂——260#溶剂油的体积的数值，单位为毫升(mL);c₁——试样与260#溶剂油混合后试样的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);c₂——氢氧化钠标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);N——皂化度(常规检测时为36%)。4.4.4试验数据处理分相速度v,以从竖直分离开始至界面清晰为止的分相时间表示，单位为秒(s)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于10s。4.5密度的测定按GB/T4472中密度计法的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0024.6运动黏度的测定按GB/T1660的规定进行测定。按A法(运动黏度)测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于2mPa·s。4.7闪点的测定按GB/T1671的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1℃。4.8折射率的测定按GB/T614的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0020。5检验规则5.1本标准第3章外观和表1中所列项目为出厂检验项目。5.2工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)连续生产或同一班组生产的产品为一批。每批产品不超过5t。5.3按GB/T6678和GB/T6679的规定采样。采样量不少于500mL,分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查。