食品理化检测技术 课件 任务3.1 水分检测

食品理化检测技术高等职业教育农业部“十三五”规划教材高等职业教育“十四五”规划教材《食品理化检测技术》编写组3项目三食品营养成分检测1任务一PART01水分检测了解水分的概念、存在形式和检测标准掌握水分测定的基本原理和操作流程学会分析天平、恒温干燥箱、干燥器的使用技术目标OBJECTIVE01基础知识目录02直接干燥法03减压干燥法04蒸馏法05卡尔·费休法重点《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

相关概念1水分的定义水（H₂O）是由氢、氧两种元素组成的无机物，在常温常压下为无色无味的透明液体水是最常见的物质之一，是包括人类在内所有生命生存的重要资源，也是生物体最重要的组成部分《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

2存在形式食品中水分可分为自由水和结合水STRENGTH自由水定义又称体相水，滞留水，指在生物体内或细胞内可以自由流动的水STRENGTH自由水特点流动性强，易蒸发，良好的溶剂和细胞物质运输工具《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识2存在形式食品中水分可分为自由水和结合水STRENGTH结合水定义STRENGTH结合水特点结合水是组织或器官，细胞等的一部分。只有在结合成的物质受到破坏，才会失去结合水又称束缚水，是指在细胞内与其它物质结合在一起的《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

3测定意义是食品中一项重要的质量指标、技术指标和经济指标。评价生产食品的品质。保持食品良好的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系。保证食品具有一定的保存期。指导工艺控制，对成本核算、提高工厂的经济效益等具有重大意义。《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

4测定方法12减压干燥法3蒸馏法4直接干燥法卡尔·费休法GB5009.3-2016《食品中水分的测定》《食品理化检测技术》教材编写组二、直接干燥法

1原理

利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

《食品理化检测技术》教材编写组二、直接干燥法

2适用范围

适用于

101℃～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微、对热稳定的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。如：膨化食品、腊制品、月饼、海产品、面包、红枣、咸鱼干、调味料、干货类、海产品、粮食行业（如玉米、谷物、大米、辣椒等）。

不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。《食品理化检测技术》教材编写组二、直接干燥法

3器材与试剂HONOUR仪器与设备扁形铝制或玻璃制称量瓶电热恒温干燥箱干燥器：内附有效干燥剂天平：感量为0.1mg粉碎机HONOUR试剂盐酸溶液（6mol/L）氢氧化钠溶液（6mol/L）海砂《食品理化检测技术》教材编写组二、直接干燥法

4操作步骤称量瓶的准备取洁净扁形铝制或玻璃制的称量瓶，101℃～105℃干燥箱中干燥至恒重。试样处理将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品尽可能切碎。试样测定称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入已干燥至恒重的称量瓶中干燥至恒重。固体试样的测定《食品理化检测技术》教材编写组二、直接干燥法

4操作步骤称量瓶的准备取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥至恒重。试样处理称取5g～10g试样（精确至0.0001g），置于称量瓶中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌。试样测定擦去瓶底的水滴，置101℃～105℃干燥箱中干燥至恒重。半固体或液体试样的测定《食品理化检测技术》教材编写组二、直接干燥法

5结果分析式中：X——试样中水分含量，%（g/100g）；

m1——干燥前称量瓶（加海砂、玻棒）与样品质量，g；

m2——干燥后称量瓶（加海砂、玻棒）与样品质量，g；

m3

——称量瓶（加海砂、玻棒）的质量，g；100——单位换算系数。《食品理化检测技术》教材编写组二、直接干燥法6注意事项本法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品；经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却；干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂，当其颜色由蓝色减退或变成粉色时，应及时更换。《食品理化检测技术》教材编写组三、减压干燥法

1原理

利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa～53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法除去试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。

减压干燥是在密闭容器中抽真空后进行干燥的方法。此法优点是温度较低，产品质松易粉碎。此外，减少了空气对产品的不良影响，对保证产品质量有一定意义

适用于稠浸膏及热敏性或高温下易氧化物料的干燥。《食品理化检测技术》教材编写组

2器材与设备HONOUR仪器与设备扁形铝制或玻璃制称量瓶真空干燥箱干燥器：内附有效干燥剂天平：感量为0.1mg三、减压干燥法《食品理化检测技术》教材编写组三、减压干燥法

3操作步骤

称量瓶的准备同直接干燥法。试样制备粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。称样称取2g～10g（精确至0.0001g）试样于已烘干至恒重的称量瓶中，放入真空干燥箱内。真空干燥连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40kpa～53kpa)，加热至所需温度60℃±5℃。关闭真空泵活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力。称重0102030405真空干燥4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入真空干燥箱内，压力恢复正常打开取出称量瓶，放入干燥器中冷却0.5h后称量。重复以上操作至恒重。《食品理化检测技术》教材编写组三、减压干燥法

4结果分析式中：X——试样中水分含量，%（g/100g）；m1——真空干燥前称量瓶（加海砂、玻棒）与样品质量，g；m2——真空干燥后称量瓶（加海砂、玻棒）与样品质量，g；m3——称量瓶（加海砂、玻棒）的质量，g；100——单位换算系数。《食品理化检测技术》教材编写组三、减压干燥法5注意事项本法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品，不适用于添加了其它原料的糖果中水分的测定；真空干燥箱内各部位温度要求均匀一致；减压干燥法时间是自干燥箱内部压力降至规定真空度起计时。《食品理化检测技术》教材编写组四、蒸馏法

1原理

利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收水的体积计算出试样中水分的含量。

适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。《食品理化检测技术》教材编写组

2器材与试剂四、蒸馏法

HONOUR仪器与设备水分测定器：带可调电热套。水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量误差小于0.1mL。分析天平：感量为0.1mg粉碎机HONOUR试剂甲苯或二甲苯《食品理化检测技术》教材编写组四、蒸馏法3操作步骤称样同时做试剂空白样品置于水分测定器蒸馏瓶加热蒸馏判断是否达到蒸馏终点水分全部蒸出后，从冷凝管顶端注入甲苯或二甲苯冲洗读取接收管水层容积+75mL新蒸馏的甲苯或二甲苯于蒸馏瓶连接冷凝管与水分接收管水分接收管内装满甲苯或二甲苯《食品理化检测技术》教材编写组四、蒸馏法

4结果分析式中：X——试样中水分的含量，mL/100g（或按水在20℃的密度0.9982g/mL计算质量）；V——接收管内水的体积，mL；V0——做试剂空白时，接收管内水的体积，mL；m——试样的质量，g;100——换算系数。《食品理化检测技术》教材编写组四、蒸馏法5注意事项

02030405样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干洁海砂，再加入样品及甲苯或二甲苯；所用甲苯或二甲苯必须无水；为避免接收器和冷凝管壁附着水珠，仪器必须洗涤干净；一般加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。01适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定；《食品理化检测技术》教材编写组五、卡尔·费休法

1原理根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下：C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H6N[SO4CH3]

卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。原理《食品理化检测技术》教材编写组五、卡尔·费休法

2适用范围及特点准确度高，被作为痕量水分（ppm级）的标准分析方法卡尔费休容量法含量＞1.0×10-3g/100g的样品卡尔费休库伦法含量＞1.0×10-5g/100g的样品适用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等，也是测定脂肪和油中痕量水分的理想方法。《食品理化检测技术》教材编写组

3器材与试剂五、卡尔·费休法

HONOUR仪器与设备卡尔•费休水分测定仪分析天平：感量为0.1mgHONOUR试剂卡尔·费休试剂；无水甲醇(CH4O)：优级纯。《食品理化检测技术》教材编写组五、卡尔·费休法4操作步骤水分测定卡尔·费休试剂的标定143漂移量的测定试样前处理2《食品理化检测技术》教材编写组五、卡尔·费休法4操作步骤在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡尔•费休试剂滴定至终点；卡尔·费休试剂的标定1T——卡尔•费休试剂的滴定度，mg/mL；m——水的质量，g；V——滴定水消耗的卡尔•费休试剂的体积，mL。加入10mg水（精确至0.0001g），滴定至终点并记录卡尔•费休试剂的用量（V）；卡尔•费休试剂的滴定度按下式计算：《食品理化检测技术》教材编写组五、卡尔·费休法4操作步骤可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀；试样前处理2不易粉碎的试样可切碎；《食品理化检测技术》教材编写组五、卡尔·费休法4操作步骤于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔•费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔•费休试剂滴定至终点；水分测定3迅速将易溶于甲醇或卡尔•费休测定仪中规定的溶剂的一定量试样直接加入滴定杯中；不易溶解的试样，采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔•费休试剂滴定至终点。对于滴定时，平衡时间较长且引起漂移的试样，需要扣除其漂移量。《食品理化检测技术》教材编写组五、卡尔·费休法4操作步骤在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，放置不少于10min后滴定至终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量（D）。漂移量的测定4《食品理化检测技术》教材编写组五、卡尔·费休法

5结果分析式中：X——试样中水分的含量，g/100g；

m——样品质量，g；D——漂移量，mL/min；

V1——滴定样品时卡尔·费休试剂体积，mL；

t——滴定时所消耗的时间，min；

T——卡尔·费休试剂的滴定度，g/m；

V2——液体样品体积，mL；ρ——液体样品的密度，g/mL