烟草及烟草制品 近红外光谱分析 第 2 部分：采集规范

1YC/TXXX.2—20XX烟草及烟草制品近红外光谱分析第2部分：采集规范本文件规定了烟草及烟草制品近红外光谱采集的样品制备、环境与电源、近红外光谱仪、近红外光谱采样、近红外光谱仪维护和维修等要求。本文件适用于烟草及烟草制品的近红外光谱分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2635烤烟GB/T15000.5标准样品工作导则第5部分：质量控制样品的内部研制GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4样品采集4.1抽样方法4.1.1初烤烟叶同一公司生产/收购的同一产地、同一等级的初烤烟叶为一个抽样单位。依据GB2635的要求，采用水分检验取样方法抽取代表性样品，并采用四分法缩减样品量至200g。4.1.2复烤片烟在复烤生产线的装箱环节，依据GB/T19616的要求，采用周期性系统取样法，按照适当的烟箱顺序间隔抽取复烤片烟样品，采用四分法缩减样品量至200g。4.1.3醇化片烟4.1.3.1醇化仓库从同一复烤模块、不同存放位置，依据GB/T19616的要求，采用随机取样法抽取合适的样品数量组成代表性样品，采用四分法缩减样品量至200g。4.1.3.2制丝生产线从配叶贮叶工序的储叶柜出料口或切叶丝工序的储丝柜出料口，依据GB/T19616的要求，采用周期性系统取样方法，按照合适的时间间隔抽取合适的样品数量组成代表性样品，采用四分法缩减样品量至200g。4.1.4卷烟烟丝4.1.4.1制丝生产线在配丝贮丝工序储丝柜出料口，依据GB/T19616的要求，采用周期性系统取样方法，按照合适的时间间隔抽取样品组成代表性样品，采用四分法缩减样品量至200g。2YC/TXXX.2—20XX4.1.4.2成品卷烟按近红外分析仪样品杯1次装样量的2倍~3倍计算所需成品卷烟烟支数量，依据GB/T19616的要求采用随机取样法抽取。4.1.5纯叶组配方依据GB/T19616的要求，采用随机取样法从已混匀的纯叶组配方中随机抽取若干份样品组成代表性样品，采用四分法缩减样品量至200g。4.1.6烘后叶丝在叶丝干燥工序的干燥设备出料口，依据GB/T19616的要求，采用周期性系统取样方法，按照合适的时间间隔抽取样品组成代表性样品，采用四分法缩减样品量至200g。4.1.7膨胀烟丝在膨胀烟丝设备出料口，依据GB/T19616的要求，采用周期性系统取样方法，按照合适的时间间隔抽取样品组成代表性样品，采用四分法缩减样品量至200g。4.1.8梗丝在梗丝干燥工序的干燥设备出料口或比例掺配工序梗丝输送皮带处，依据GB/T19616的要求，采用周期性系统取样方法，按照合适的时间间隔抽取样品组成代表性样品，采用四分法缩减样品量至200g。4.1.9再造烟叶依据GB/T19616的要求，采用随机取样法抽取若干份样品组成代表性样品，采用四分法缩减样品量至200g。4.2样品制备4.2.1样品烘干样品应依据YC/T31的要求烘干至手指可捻碎状态。若样品为初烤烟叶，则烘干前应用软毛刷将烟叶上的细土和砂粒刷去，抽去主脉，将烟叶剪成片或切成丝；若为卷烟，应将卷烟纸和滤材从烟丝中剔除干净。4.2.2样品粉碎采用粉碎机粉碎样品，过0.250mm筛网（60目），必要时应反复研磨直至样品全部通过筛网。研磨过程中粉碎机不应明显发热，必要时应间歇研磨。4.2.3混匀使用混匀机或人工搅拌充分混合粉末，确保样品均匀一致。4.2.4样品水分含量应将样品含水率差异控制在较小的范围内。推荐样品含水率为6%~8%。4.2.5包装将样品装入自封袋/旋盖瓶中，密封，加贴唯一性标识。注：采用自封袋封装样品时，取一自封袋装样，然后应排尽空气、密封，加贴唯4.3样品储存放置1个月以内的样品，应于0℃~4℃冷藏储存；放置1个月以上的样品，应冷冻储存，且不应超过1年。5环境与电源3YC/TXXX.2—20XX5.1环境要求近红外光谱仪应满足以下环境要求：a）近红外光谱仪应远离振动源，如交通繁忙或靠近振动源的地方（通风口、空调、马达等）；b）应配备除湿机、加湿器等设备控制环境温湿度，使近红外光谱仪应置于15℃~28℃、相对湿度30%~50%的环境中使用，且温度变化不大于2℃/h，相对湿度变化不大于5%/h。5.2电源要求应按近红外光谱仪制造商要求，接入质量合格的电源（零地电压应小于1.0V，无杂波）。6近红外光谱仪6.1设备要求应采用傅立叶变换近红外光谱仪。6.2近红外光谱仪技术要求近红外光谱仪应满足以下技术要求：a）波数范围为10000cm-1～4000cm-1，波长准确度优于0.5nm，波长重现性优于0.03nm；b）配置InGaAs检测器/PbS检测器；c）配置化学计量学软件；d）配置样品杯和旋转台附件。6.3仪器参数设置要求应按以下要求设置仪器参数：a）波数扫描范围为10000cm-1~4000cm-1；b）分辨率为8cm-1；c）光谱扫描次数应不低于64次；d）采样光斑应落在采样杯中心点1/2到2/3半径的范围内。7近红外光谱采样7.1开机准备开机预热30min以上。打开近红外光谱采集软件，进行仪器自检。若自检不通过，应查明原因。7.2样品准备所需近红外光谱采集样品需放至室温：粉碎后的样品应不小于2h，冷藏的样品应不小于6h，冷冻的样品应不小于12h。7.3近红外光谱采集应按以下要求采集近红外光谱：a）采集背景光谱。样品分析前，采集背景光谱1次；样品分析过程中，保持实验条件一致的情况下每20min采集1次背景光谱；环境温湿度变化时增加采集背景光谱频次。b）用样品勺取出适量烟末样品，装入洁净的样品杯中，平整均匀后用压样器（2Kpa）轻压样品，样品厚度不低于10mm。将样品杯置于旋转台上，采集样品近红外光谱。c）将样品杯清理干净，以待后续样品的光谱采集。注：以近红外预测结果进行卷烟数字化设计等样品，近红外光谱应采集2次（2次装样、光谱采集）。若2次采集的光谱皮尔逊相关系数阈值小于0.9999，应重复装样、7.4数据质量控制4YC/TXXX.2—20XX依据GB/T15000.5的要求制备实验室质量控制样品，按照实验室对数据的精密度要求，以合适频次插入质量控制样品，并应按以下要求使用质量控制样品：a）一般应以质量控制样品开始每天的近红外分析工作。b）质量控制样品每天应至少插入1次。注：使用过的