JJF 2134-2024 旋转流变仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范JJF2134—2024旋转流变仪校准规范CalibrationSpecificationforRotationalRheometers2024-06-14发布2024-12-14实施国家市场监督管理总局发布JJF2134—2024旋转流变仪校准规范CalibrationSpecificationfor氵氵氵氵氵广氵氵氵氵氵广氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵广归口单位:全国新材料与纳米计量技术委员会主要起草单位:山东非金属材料研究所中国计量科学研究院参加起草单位:威海市产品质量标准计量检验研究院西安近代化学研究所山东国瓷功能材料股份有限公司本规范委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释JJF2134—2024本规范主要起草人:邵鸿飞(山东非金属材料研究所)张正东(中国计量科学研究院)赵华(山东非金属材料研究所)参加起草人:赵德明(威海市产品质量标准计量检验研究院)安静(西安近代化学研究所)张艳(山东国瓷功能材料股份有限公司)JJF2134—2024Ⅰ引言 1范围 (1)2引用文件 (1)3术语和计量单位 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1温度示值误差和温度波动度 (2)5.2剪切黏度示值误差和示值重复性 (2)6校准条件 (3)6.1环境条件 (3)6.2测量标准及其他设备 (3)7校准项目和校准方法 (3)7.1校准前准备 (3)7.2温度示值误差和波动度 (3)7.3黏度示值误差和示值重复性 (4)8校准结果表达 (4)9复校时间间隔 (5)附录A校准原始记录格式 (6)附录B校准证书内页格式 (8)附录C剪切黏度示值误差不确定度评定示例 (10)附录D非牛顿流体黏度标准物质量值列表示例 (12)JJF2134—2024ⅡJJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成制定本规范的基础性系列规范。本规范是针对旋转流变仪校准制定的计量技术规范,主要参考了GB/T25278—2010《塑料用毛细管和狭缝口模流变仪测定塑料的流动性》和ASTME2509-2014《等温模型流变仪温度校准的试验方法》(StandardTestMethodforTemperatureCali-brationofRheometersinIsothermalMode)等文件中的技术指标、检测方法等内容。本规范为首次发布。JJF2134—20241旋转流变仪校准规范1范围本规范适用于黏度测量范围(0~1000)Pa·s旋转流变仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:GB/T25278—2010塑料用毛细管和狭缝口模流变仪测定塑料的流动性ASTME2509-2014等温模型流变仪温度校准的试验方法(StandardTestMethodforTemperatureCalibrationofRheometersinIsothermalMode)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本规范。3术语和计量单位GB/T25278—2010界定的及下列术语和定义适用于本规范。3.1非牛顿流体non-Newtonianfluid黏度随剪切速率变化的流体。[来源:GB/T25278—2010,3.2,有修改]3.2剪切应力shearstress物体由于外部载荷变化而发生变形时,在其内部任一剪切面的两方出现的相互作用力,单位为Pa。[来源:GB/T25278—2010,3.5,有修改]3.3剪切速率shearrate流体的流动速度相对圆流道半径的变化速率,单位为s-1。[来源:GB/T25278—2010,3.6,有修改]3.4剪切黏度shearviscosity稳态剪切流动中,剪切应力与剪切速率之比,单位为Pa·s。[来源:GB/T25278—2010,3.7,有修改]4概述旋转流变仪的工作原理是在电动机的带动下进行测试夹具转动,使样品受到剪切力的作用,之后光学解码器会接收到样品所反馈的扭矩等信息,由数据分析软件对采集信息进行分析,进而获得样品的剪切应力和剪切速率,从而获得样品黏度等流变特性参数。旋转流变仪主要由电动机、光学解码器、转子、空气轴承及测试夹具5部分组成。仪器结构示意如图1所示。JJF2134—20242图1旋转流变仪结构示意图旋转流变仪按工作原理可分为应力控制型和应变控制型,应力控制型旋转流变仪的驱动电动机与扭矩传感器在样品上方,通过直接控制驱动电动机使样品达到一定扭矩并产生法向应力,样品扭矩并非直接测量出来,而是由电动机输出扭矩补偿掉仪器消耗的部分得到,其测量原理见图2。应变控制型旋转流变仪的驱动电动机在样品下方,而扭矩传感器在样品上方,通过直接驱动电动机的旋转使样品产生一定的应变产生扭矩和法向应力,其测量原理见图3。图2应力控制型旋转流变仪测量原理图3应变控制型旋转流变仪测量原理5计量特性5.1温度示值误差和温度波动度温度示值误差:不超过±0.5℃;温度波动度:不超过0.5℃/30min。JJF2134—202435.2剪切黏度示值误差和示值重复性旋转流变仪的剪切黏度示值误差和重复性应符合表1的要求。表1剪切黏度示值误差和重复性计量特性要求剪切速率/s-1黏度范围/(Pa·s)剪切黏度最大允许误差/%示值重复性/%50<η≤5±10≤7105010020015<η≤1000±15≤8251020注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度:20℃~30℃。6.1.2相对湿度:不大于80%。6.1.3供电电源:(220±22)V,(50±5)Hz。6.1.4实验室洁净,仪器周围环境安静无扰动,无影响仪器正常工作的电磁场。6.2测量标准及其他设备6.2.1有证标准物质使用经国家计量行政部门批准的非牛顿流体黏度有证标准物质。6.2.2其他设备标准电子温度计(经检定合格),测量分辨力0.1℃,最大允许误差为±0.2℃。7校准项目和校准方法7.1校准前准备开机预热不少于60min;按照仪器说明书完成仪器的空气校正、电动机调整、夹具惯量校正等工作,使仪器进入正常工作状态。7.2温度示值误差和波动度安装测试用夹具,将标准电子温度计的温度传感器安装在测量夹具的中央,加热JJF2134—20244(或冷却)夹具至校准设定温度(根据用户使用温度设定),并平衡,直到温度变化小于±0.1℃/5min。记下温度计读数并开始计时,每隔5min记录一次温度值,连续测试6次。按照公式(1)和公式(2)计算温度示值误差和波动度。如有多个温度校准点,则取其中绝对值最大的ΔT和Tc作为仪器的温度示值误差和温度波动度。ΔT=Ts-T(1)(2)式中:ΔT—温度示值误差,℃;T—温度测试平均值,℃;Ts—设定温度,℃;Tc—温度波动度,℃;Tmax—温度测量最大值,℃;Tmin—温度测量最小值,℃。7.3黏度示值误差和示值重复性仪器调至正常工作状态后,根据仪器的使用范围,均匀选择不同剪切黏度值的非牛顿流体黏度标准物质,在标准物质定值温度和设定剪切速率条件下,保持足够恒温时间,对每种标准物质的黏度值重复测量3次,每次测量完成更换标准物质样品,以算术平均值η作为测量值,按照公式(3)计算黏度示值误差。按照公式(4)计算黏度示值重复性。×100%(3)式中:δ—黏度示值误差;η—3次测量平均值,Pa·s;ηs—标准物质黏度标准值,Pa·s。×100%(4)式中:Sr—黏度示值重复性;ηmax—3次测量值中的最大值,Pas;ηmax—3次测量值中的最大值,Pas;ηmin—3次测量值中的最小值,Pa·s。8校准结果表达校准结束后应出具校准证书。校准证书应准确、客观地报告校准结果,校准结果以校准数据的形式给出。校准证书应包括委托方要求的、说明校准结果所必需的和所用方法要求的全部信息,主要包括:JJF2134—20245a)标题;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户名称和地址;f)被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性或应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明(如有);n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔复校时间间隔由旋转流变仪的使用状况、使用者、仪器本身质量等诸因素决定,送校单位可根据仪器实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔为1年。JJF2134—20246附录A校准原始记录格式旋转流变仪校准记录(内页)证书编号:客户名称委托日期客户地址校准日期被校器具制造厂商校准依据校准地点校准用计量器具和标准物质编号证书号有效期环境条件℃相对湿度%一、温度示值误差和波动度温度设定值/℃测量结果/℃平均值/℃温度示值误差/℃温度波动度/℃①②③④⑤⑥温度示值误差/℃温度波动度/℃JJF2134—20247二、示值误差测量夹具剪切速率设定值/s-1标准物质黏度标准值/(Pa·s)测量次数测量平均值/(Pa·s)示值误差/%①②③三、示值重复性测量夹具剪切速率设定值/s-1标准物质黏度标准值/(Pa·s)测量结果/(Pa·s)平均值/(Pa·s)示值重复性/%①②③校准人:审核人:JJF2134—20248附录B校准证书内页格式证书编号:校准所依据的技术文件(代号、名称):校准环境条件温度:相对湿度:其他:校准所使用的计量器具和标准物质:名称编号证书号有效期温度示值误差及波动度校准项目校准结果温度示值误差/℃温度波动度/℃黏度示值误差温度/℃测量夹具剪切速率设定值/s-1标准物质黏度标准值/(Pa·s)示值误差/%JJF2134—20249证书编号:黏度示值重复性温度/℃测量夹具剪切速率设定值/s-1标准物质黏度标准值/(Pa·s)示值重复性/%以下空白校准人:审核人:注:1.未经书面授权,不得部分复制本证书;2.本证书的校准结果仅对所校计量器具有效;3.本证书未加盖校准专用章无效。JJF2134—202410附录C剪切黏度示值误差不确定度评定示例在校准中,对剪切黏度示值误差的不确定度进行如下评价。C.1建立测量模型×100%(C.1)式中:δ—黏度示值误差;η—3次测量平均值,Pa·s;ηs—标准物质黏度标准值,Pa·s。公式(C.1)可写成:(C.2)由公式(C.2)分析,黏度示值误差的合成标准不确定度uc(δ)由测量平均值引入的不确定度u(η)和非牛顿流体黏度标准物质引入的不确定度u(ηs)合成。其中测量平均值引入的不确定度u(η)主要为测量重复性引入的不确定度。输入量η与ηs彼此不相关,则由不确定度传播律可得公式(C.3):灵敏系数为:u(δ)=cu(η)2+cu(ηs)2(C.灵敏系数为:将灵敏系数代入公式(C.3)得出不确定度计算公式(C.4):(C.4)式中:uc(δ)、u(η)、u(ηs)分别为示值误差的合成标准不确定度,以及黏度测量平均值、黏度标准值等输入量所引入的不确定度分量。C.2不确定度评定由公式(C.4)可以看出,示值误差的不确定度主要包括以下不确定度来源:a)测量重复性引入的不确定度u(η);b)非牛顿流体黏度标准物质引入的不确定度u(ηs)。C.2.1测量重复性引入的不确定度u(η)校准时重复测量3次,按公式(C.5)用极差法计算测量重复性引入的标准不确定度。u(η)=(ηmax-ηmin)C 3(C.5)JJF2134—202411式中:ηmax—3次测量值中的最大值,Pa·ηmax—3次测量值中的最大值,Pa·s;ηmin—3次测量值中的最小值,Pa·s。C.2.2非牛顿流体黏度标准物质引入的不确定度u(ηs)非牛顿流体黏度标准物质引入的标准不确定度可直接根据标准物质证书给出的不确定度来评定,黏度标准物质标准黏度值为ηs,扩展不确定度为U(ηs),由此引入的标准不确定度为C.3合成标准不确定度uc(δ)应用u(η)、u(ηs)计算黏度示值误差的合成标准不确定度uc(δ):C.4扩展不确定度UC.5,例黏度示值误差的扩展不确定度为U=kuc(δ)(k=2)。以标准值为111Pa·s(25℃,剪切速率1s-1)非牛顿流体黏度标准物质为例,重复测量3次,示值分别为105.5Pas、107.9Pas、112.5Pas,按公式(C.5)2重复测量3次,示值分别为105.5Pas、107.9Pas、112.5Pa