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文档简介
室内环境污染物
作业指导书第1页共1页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:封页颁布日期:
作业指导书
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:职业道德规范颁布日期:
职业道德规范
一、服从领导的统一安排,统一指挥。
二、爱岗敬业,积极热忱,恪尽职守,始终如一。
三、提高技能,持证上岗,无上岗证及不能胜任者不得独立操作报出
数据。
四、以科学严谨的态度、公正无私的作风对待检验工作。
五、不欺瞒客户,不得以不正确或无效的检验方法进行检验。
六、工作期间精力集中,不得漫不经心或擅自离岗。
七、不虚报、空报数据,以实测结果为准。
八、保质保量及时地完成检验工作。
九、有问必答,有惑必解,体现全方位高效优质服务。
十、衣帽整齐干净,室内环境清洁。
目录
职业道德规范
第一章采(抽)样
弟一早甲醛的测定
第二早氨的测定
第四章苯的测定
第五章TVOC的测定
第八早氢的测定
第七章建筑材料放射性核素的测定
第八章检测项目的限量标准
第九章报告出具
第十章主要仪器设备操作规程
第十一章“三废”处理方法
附检测原始记录表样
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主题:采(抽)样颁布日期:
第一章采(抽)样
1.1布点
1.1.1布点应具有代表性,首先应保证抽取样本间(工程验收)有代
表性,其次保证样本间内所设点有代表性(两点以上)。
1.1.2布点数目依据所检测房间面积而定,50m2以内布一个检测点,
50—100nV布两个检测点,100面以上布3—5个检测点。
1.1.3一点采(抽)样时布点在中心点,两点以上视房间结构而定,
除平行样外不可布成平行点,要保证各点代表性,避开通风道和通风
口,民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于0.5m,距楼地面高
0.8一1.5m。
1.1.4现场布点位置依检测方案位置设定,检测点编号应与检测方案
中编号一致,若确需调整,需在方案和采(抽)样记录中注明,并在
布点图中标明,采(抽)样点数不可改变。
1.1.5当房间内有两个及以上检测点时,以各点检测结果的平均值作
为该房间的检测值。
1.1.6现场检测布点参照执行。
L2采(抽)样条件
1.2.1采(抽)样现场未经投入使用,没有人为添加的污染物。
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主题:采(抽)样颁布日期:
1.2.2现场周围环境没有影响采(抽)样的干扰因素,如振源、辐射等。
1.2.3民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合
物(TVOC)浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空
调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应
在对外门窗关闭1小时后进行。
1.2.4民用建筑工程室内环境中氮浓度检测时,对采用集中空调的民
用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民
用建筑工程,检测应在对外门窗关闭24小时后进行。
1.3采(抽)样数量
1.3.1民用建筑工程验收时,应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓
度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间总数少于3间时,
应全数检测。
1.3.2民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测
且合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
1.4采(抽)样方法
1.4.1甲醛
采用吸收液法采集样品,以酚试剂作为吸收液,用内装5ml吸收液的
气泡吸收管,以0.5L/min流量采气10L,在吸收管前加硫酸镒滤纸以
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主题:采(抽)样颁布日期:
除去SCh的干扰,并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时采集
室外空气平行样作为空白样。
1.4.2氮
以1027氢连续测定仪进行点测采(抽)样,同时自动检测其含量。现
场记录累计总量带回试验室打印内存数据,作为原始记录。
1.4.3氨
采用吸收液法采集样品,以0.005mol/L的硫酸为吸收液,用内装10mL
吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的流量采气5L,并记录采(抽)
样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
1.4.4苯
采用吸附法采集样品,以内装100mg活性炭,长150mm,内径3.5-4.0mm,
外径6mm的玻璃管进行采(抽)样,控制流量为0.5L/min采气10L。用
检定过的皂膜流量计校准采(抽)样系列在采(抽)样前后的流量。
误差须小于5%。并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时同步采
集室外空气平行样作为空白样。
1.4.5总挥发有机物
以吸附法进行采(抽)样,所用吸附管为Tenax-TA吸附管,以0.5L/min
速度采气10L,并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。同时同步采集
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:采(抽)样颁布日期:
室外空气平行样作为空白样。
1.4.6现场加采不少于10%的密码样作为质控样。
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主题:甲醛的测定颁布日期:
第二章甲醛的测定
2.1应用标准
GB/T18204.2—2014《公共场所空气中甲醛测定方法》
2.2检测方法
酚试剂分光光度法
2.3原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离
子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。
2.4试剂
本法中所用水均为重蒸镭水或去离子交换水:所用试剂纯度一
般为分析纯。
2.4.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂(C6H4SN(CH3):NNH2-HC1,
简称MBTH),加水溶解,倾与100mL具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
2.4.2吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。采样
时,临用现配。
2.4.31%硫酸铁镂溶液:称量1.0g硫酸铁伎fNH4Fe(SO4)2-12H2O)
用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mLo
作业指导书第2页共9页
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主题:甲醛的测定颁布日期:
2.4.4碘溶液(c(1/2I2)=0.1000mol/L):称量40g碘化钾,溶于25mL
水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mLo
移入棕色瓶中,暗处贮存。
245lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至
1000mLo
2.4.60.5moi/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀
释至1000mLo
2.4.7硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2s2()3)=0.1000mol/L]:可用从试剂商店
购买的标准试剂,也可按附录A制备。
2.4.80.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再
加入100mL沸水,并煮沸2〜3min至溶液透明。冷却后,加入
0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
2.4.9甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为36%〜38%甲醛溶液,放入
1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于Img甲醛。
其准确浓度用于下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲
醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL(C(1/212)
=0.1000mol/L)碘溶液和15mLlmol/L氢氧化钠溶液,放置15min。
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主题:甲醛的测定颁布日期:
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用
[c(Na2S203>0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色
时,加入lmL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用
硫代硫酸钠溶液体积(V2),mLo同时用水做试剂空白滴定,记录空
白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(Vi),mLo
甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:
甲醛溶液浓度(mg/mL尸(VRV2)XCIX15/20.......................(1)
式中:Vi——试剂空白消耗[c(Na2s2O3尸0.1000mol/L]硫代硫酸钠
溶液的体积,mL;
V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c(Na2s2O3尸0.1000mol/L]硫
代硫酸钠溶液的体积,mL;
C1——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度;
15——甲醛的当量;
20——所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL;
二次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。
2.4.10甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL
含10|ig甲醛,立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:甲醛的测定颁布日期:
加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含l.OOpg
甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24ho
2.5仪器和设备
2.5.1大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或
小于5mm。
2.5.2BS-H2型恒流大气采样仪:流量范围0〜IL/min。流量稳定可调,
恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列
流量,误差小于5%o
2.5.3具塞比色管:10mLo
2.5.4分光光度计:在630nm测定吸光度。
2.6采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,
采气10Lo并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平
行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。
2.7分析步骤
2.7.1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:甲醛的测定颁布日期:
表1甲醛标准系列
管号012345678
标准溶液,mL00.100.200.400.600.801.001.502.00
吸收液,mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0
甲醛含量,mL00.10.20.40.60.81.01.52.0
各管中,加入0.4mLl%硫酸铁镂溶液,摇匀。放置15mino用1
cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光
度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算
回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(|ig/吸光度)。
2.7.2样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸
收管,合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤(见
2.7.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL未采样
的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A。)。
2.8结果计算
2.8.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积。
Vo=VtToP/Po(273+t)...................................................(2)
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:甲醛的测定颁布日期:
式中:Vo——标准状态下的采样体积,L;
Vt------采样体积,为采样流量与采样时间乘积;
t——采样点的气温,。C;
To——标准状态下的绝对温度273K;
P——采样点的大气压,kPa;
Po——标准状态下的大气压,lOlkPa;
2.8.2空气中甲醛浓度按式(3)计算。
c=(A-A0)xBg/V0...................................................(3)
式中:c——空气中甲醛浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
Ao——空白溶液的吸光度;
Bg——由2.7.1项得到的计算因子,|ig/吸光度;
Vo——换算成标准状态下的采样体积,L。
2.9测量范围、干扰和排除
2.9.1测量范围
用5mL样品溶液,本法测定范围为0.1〜1.5|ig:采样体积为10L
时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3o
2.9.2灵敏度
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:甲醛的测定颁布日期:
本法灵敏度为2.8|ig/吸光度。
2.9.3检出下限
本法检出0.056|ig甲醛。
2.9.4干扰及排除
20|ig酚、211g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,
使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通
过硫酸镒滤器(见附录B),予以排除。
2.9.5再现性:当甲醛含量为0.1、0.6、1.5|ig/5mL时,重复测定的变
异系数为5%、5%、3%o
2.9.6回收率:当甲醛含量0.4〜l.Opg/5mL时,样品加标准的回收率
为93%〜101%。
附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法
A.1试剂
A.1.1碘酸钾标准溶液[c(l/6KIC)3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5667g
经105°。烘干2h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量
瓶中,再用水定溶至1000mL。
A.1.2lmol/L盐酸溶液:量取82mL浓盐酸加水稀释至1000mL。
A.1.3硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2s2O3尸0.1000mol/L]:称量25g硫代
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:甲醛的测定颁布日期:
硫酸钠(Na2s203田20),溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中,
此溶液浓度约为0.1mol/Lo加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色
瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
A.2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00mL[c(l/6KK)3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,
于250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾
及10mL1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。用硫代硫
酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入lmL0.5%淀粉
溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用
硫代硫酸钠溶液体积(V,mL),其准确浓度用下式算:
硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000X25.00/V
平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05mL,否则
应重新做平测定。
附录B硫酸镒滤纸的制备
取10mL浓度为100mg/mL的硫酸镒水溶液,滴加到250
cm?玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入1.5X150mm的U
型玻璃管中。
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:甲醛的测定颁布日期:
采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸镒滤纸,
有吸收二氧化硫的效能,受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%,
采气速度IL/min,二氧化硫浓度为ImL/n?时,能消除95%以上的二
氧化硫,此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15%〜35%时,吸收
二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时,应换用新制的硫酸
滤纸。
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:氨的测定颁布日期:
第三章氨的测定
3.1应用标准
GB/T18204.25—2000《公共场所空气中氨的测定方法》
3.2检测方法
靛酚蓝分光光度法
3.3原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氟化钠及次氯酸钠存
在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色
定量。
3.4试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸储水(制备方法见
附录A)。
3.4.1吸收液(c(H2S04>0.005moL/L):量取2.8mL浓硫酸加入水中,
并稀释至1L。临用时再稀释10倍。
3.4.2水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸(C6H4(OH)COOH和
10.0g柠檬酸钠(Na2c2O7・2H2。),加水约50mL,再加55mL氢
氧化钠溶液(c(NaOH)=2moL/L),用水稀释至200mL,此试
剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
作业指导书第2页共7页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:氨的测定颁布日期:
3.4.3亚硝基铁氟化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氟化钠
fNa2Fe(CN)2•NO・2H2O)溶于100mL水中贮于冰箱中可稳定
一个月。
3.4.4次氯酸钠溶液fc(NaC10>0.05moL/L):取1mL次氯酸钠试剂
原液,用碘量法标定其浓度(标定方法见附录B)。然后用氢氧化
钠溶液(c(NaOH)=2moL/L)稀释成0.05moL/L的溶液。贮于
冰箱中可保存两个月。
3.4.5氨标准溶液
3.4.5.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥lh的氯化伎(NH4C1),
用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液(3.4.1)稀释至
刻度此液1.00mL含l.OOmg氨。
3.4.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(345.1)用吸收液稀释成
1.00mL含1.00jig氨。
3.5仪器、设备
3.5.1大型气泡吸收管:有10mL刻度线,出气口内径为1mm,与管
底距离应为3〜5mm。
3.5.2BS-H2型恒流大气采样仪:流量范围0〜2L/min,流量稳定。使
用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
作业指导书第3页共7页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:氨的测定颁布日期:
3.5.3具塞比色管:lOmLo
3.5.4分光光度计:可测波长为697.5nm狭缝小于20nm。
3.6采样
用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采
气5L,及时记录采样点的温度及压力。同时同步采集室外空气平行样
作为空白样。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。
3.7分析步骤
3.7.1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。
表1氨标准系列
管号0123456
标准溶液,mL00.501.003.005.007.0010.00
吸收液,mL10.009.509.007.005.003.000
氨含量,ug00.501.003.005.007.0010.00
在各管中加入0.50mL水杨酸(3.4.2),再加入0.10mL亚硝基
铁氟化钠溶液(3.4.3)和0.10mL次氯酸钠溶液(3.4.4),混匀,室
温下放置lh。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测
定各管溶液的吸光度。以氨含量(pg)作横坐标,吸光度为纵坐标,
室内环境污染物
作业指导书第4页共7页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:氨的测定颁布日期:
绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归
方程(I)-
Y=bx+a............................(1)
式中:Y——标准溶液的吸光度;
X-----氨含量,|ig;
a一回归方程式的截距;
b-----回归方程式斜率。
标准曲线斜率b应为0.081+0.003吸光度/pg氨。以斜率的倒数作
为样品测定时的计算因子(Bs)。
3.7.2样品的测定
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,
使总体积为10mLo再按制备标准曲线的操作步骤(3.7.1)测定
样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收
液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则
可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考
虑样品溶液的稀释倍数。
3.8结果计算
3.8.1将采样体积按式(2)换处成标准状态下的采样体积:
室内环境污染物
作业指导书第5页共7页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:氨的测定颁布日期:
Vo=VtT0P/P0(273+t)...........................................(2)
式中:Vo——标准状态下的采样体积,L;
Vt—采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;
To——标准状态下的绝对温度,273K;
Po——标准状态下的大气压力,10L3kPa;
P——采样时的大气压力,kPa;
t——采样时的空气温度,°C。
3.8.2空气中氨浓度按式(3)计算:
C(NH3HA-AO)XBS/VO(.3)
式中:c-----空气中氨浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
Ao——空白溶液的吸光度;
Bs-----计算因子,ug/吸光度;
Vo——标准状态下的采样体积,Lo
3.9测定范围、精密度的准确度
3.9.1测定范围
测定范围为10mL样品溶液中含0.5〜10ug氨。按本法规定的
条件采样lOmin,样品可测浓度范围为0.01〜2mg/n?。
室内环境污染物
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:氨的测定颁布日期:
3.9.2灵敏度
10mL吸收液中含有lug的氨,吸光度为0.081+0.003o
3.9.3干扰和排除
对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的
Ca2+>Mg2\Fe3\Mn2\A「+等多种阳离子已被柠檬酸络合;211g
以上的苯氨有干扰,H2S允许量为30ugo
3.9.4方法的精密度
当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0iig/10mL时,其变异系数分别为
3.1%、2.9%、1.0%,平均相对偏差为2.5%。
3.9.5方法的准确度
样品溶液加入L0,3.0,5.0,7.0ug/的氨时,其回收率为95%〜109%,
平均回收率为100%。
附录A
(标准的附录)
无氨蒸镭水的制备
于普通蒸储水中,加少量的高镒酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧
化钠至呈碱性。蒸储,取其中间蒸储部分的水,加少量硫酸溶液呈微
酸性,再蒸播一次。
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作业指导书第7页共7页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:氨的测定颁布日期:
附录B
(标准的附录)
次氯酸钠溶液浓度的标定
称取2g碘化钾(KI)于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解,加1.00
mL次氯酸钠(NaClO)试剂,再加0.5mL盐酸溶液[50%(V/V)],摇
匀,暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液[c(l/2Na2s2O3尸0.100mol/L]。
滴定析出碘,至溶液呈黄色时,力口1mL新配制的淀粉指示剂(5g/L),继续
滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,
按公式(4)计算次氯酸钠溶液的浓度。
c(NaClO)=c(l/2Na2S2O3)xV/(1.00X2)....................(4)
式中:c(NaClO)——次氯酸钠试剂的浓度,mol/L;
c(l/2Na2s2O3)——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
V——硫代硫酸钠标准溶液用量,mLo
室内环境污染物
作业指导书第1页共4页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:苯的测定颁布日期:
第四章苯的测定
4.1应用标准
GB/T11737-1989《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验
标准方法气相色谱法》
4.2检测方法
气相色谱法
4.3原理
空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸提
取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测
器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
4.4试剂、仪器与设备
4.4.1苯:标准气体。
4.4.2纯氮:99.99%o
4.4.3注射器:100mL。体积刻度误差应校正。
4.4.4活性炭采样管:长150mll1,内径3.5〜4.0mm,外径6mm的玻璃管
内装100mg椰子壳活性炭。
4.4.5空气采样器:流量范围0.2〜IL/min,流量稳定。使用时用皂膜
流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%o
室内环境污染物
作业指导书第2页共4页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:苯的测定颁布日期:
4.4.6热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气
体流量控制器等部分组成。调温范围为100〜400℃,控温精度±1℃,
热解吸气体为氮气,流量调节范围为50〜100mL/min,读数误差±1
mL/mino所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器
中,并且各部位受热均匀。
4.4.7气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
4.5采样
在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入口垂直连接,以0.5
L/min的速度抽取10L。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样
时的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。样
品放入干燥器中可保存5天。
4.6分析步骤
4.6.1色谱分析条件
4.6.1.1流量调节阀圈数:氮气:8.36;氢气:4.40;空气:6.14;
尾吹:5.68;分流:4.56。
461.2分析温度:柱温:60℃;进样器:250℃;检测器:250。。。
4.6.2热解吸仪条件
4.6.2.1流量调节阀圈数:4.20o
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:苯的测定颁布日期:
462.2解吸温度:320℃o
4.6.3绘制标准曲线
用100mL注射器取20mL,40mL,60mL苯标准气体分别注入
活性炭管,热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积,每个体积重复
三次。以苯的含量为纵坐标,峰面积为横坐标绘制标准曲线。
4.6.4样品分析
将已采样的活性炭管置于热解吸装置上,打开反吹开关,吹5min
后关闭,将采样管放入解吸炉内,于320℃下解吸5min后进样,以保
留时间定性,峰面积定量进行分析。
4.7结果计算
4.7.1将采样体积换算成标准状态下的采样体积。
Vo=VtPTo/Po(273+t)
式中:Vo——标准状况下的样品体积,L;
Vt——采样体积,L;
To——标准状态的绝对温度,273K;
t——采样时采样点的温度,。C;
Po——标准状态的大气压力,101.3KPa;
P-----采样时采样点的大气压力,Kpa。
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:苯的测定颁布日期:
4.7.2样品的含量计算
C=mt/V0-m0/Vi
式中:C——标准状况下样品的含量,mg/m3;
mt——样品的质量,g;
mo——空白样品的质量,g;
V、——标准状况下空白样品的体积,Lo
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:TVOC的测定颁布日期:
第五章TVOC的测定
5.1应用标准
GB50325—2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
5.2检测方法
气相色谱法
5.3原理
空气中苯、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物用Tenax—TA
管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分
离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
5.4试剂、仪器与设备
5.4.1TVOC标准液体:国家标物中心。
5.4.2纯氮:99.99%o
5.4.3微量注射器:IpL。体积刻度误差应校正。
5.4.4Tenax一TA吸附管。
5.4.5空气采样器:流量范围0.2〜IL/min,流量稳定。使用时用皂膜
流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%o
5.4.6热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气
体流量控制器等部分组成。调温范围为100〜400℃,控温精度±1℃,
室内环境污染物
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:TVOC的测定颁布日期:
热解吸气体为氮气,流量调节范围为50〜100mL/min,读数误差±1
mL/mino所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器
中,并且各部位受热均匀。
5.4.7气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
5.5采样
在采样地点打开Tenax—TA管,与空气采样器入口垂直连接,以
0.5L/min的速度抽取10L。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录
采样时的温度、湿度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为
空白样。样品放入干燥器中可保存14天。
5.6分析步骤
5.6.1色谱分析条件
5.6.1.1流量调节阀圈数:氮气:8.36;氢气:4.40;空气:6.14;
尾吹:5.68;分流:4.56o
561.2分析温度:柱温:60℃;进样器:250℃;检测器:250。。。
程序升温过程:60℃—5min—2℃/min—85℃—1min—10℃/min—
180℃一10mino
5.6.2热解吸仪条件
5.6.2.1流量调节阀圈数:4.20o
室内环境污染物
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:TVOC的测定颁布日期:
562.2解吸温度:300℃o
5.6.3绘制标准曲线
用1|1L微量注射器取不同浓度的TVOC标液1|1L分别注入
Tenax—TA管,热解吸5min后进样测量保留时间及峰高,每个浓度重
复三次。以TVOC的含量为纵坐标,峰高为横坐标绘制标准曲线。
5.6.4样品分析
将已采样的Tenax—TA管置于热解吸装置上,打开反吹开关,
吹5min后关闭,将采样管放入解吸炉内,于300°C下解吸5min后进样,
以保留时间定性,峰高定量进行分析。
5.7结果计算
5.7.1将采样体积换算成标准状态下的采样体积。
Vo=VtPTo/Po(273+t)
式中:Vo——标准状况下的样品体积,L;
Vt——采样体积,L;
To——标准状态的绝对温度,273K;
t——采样时采样点的温度,。C;
Po——标准状态的大气压力,101.3KPa;
P-----采样时采样点的大气压力,Kpa。
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:TVOC的测定颁布日期:
5.7.2样品的含量计算
C=mt/V0-m0/Vi
式中:C——标准状况下样品的含量,mg/m3;
mt——样品的质量,g;
mo——空白样品的质量,g;
V\——标准状况下空白样品的体积,Lo
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:氨的测定颁布日期:
第六章氢的测定
6.1、应用标准
GB50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
6.2、检测方法
1027氮连续测氮仪自动测定
6.3、测量步骤
6.3.1仪器放在采样点处,打开仪器电源开关,启动测量后它自动测量;
632按“时间”键,检查日期(年、月、日、时、分);
6.3.3按“本底”键,根据显示屏的提示,检查仪器的“本底”和仪器
“系数”;
6.3.4按“预置”键,测量空气氮时应做如下置入:
“测量点号”置入:00
“充气时间”置入:10分钟
“测量时间”置入:20分钟
“排气时间”置入:1分钟
635按“点测”或“连测”键进行测量;
6.3.6测量结束后,若现场打印数据,贝按“打印”键,再按“确认”
键即可完成打印;
室内环境污染物
作业指导书第2页共2页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:氨的测定颁布日期:
6.3.7在测量过程中,若出现低电压报警,屏幕显示“低电压,请充电”
时需立即停止测量,并尽快用交流220V进行充电。
注:如两个测量点间间隔时间超过4小时(仪器关机时间),则再开机
测量时应把点号再置为“00”,再进行测量。
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(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:建筑材料放射性核素的测定颁布日期:
第七章建筑材料放射性核素的测定
7.1应用标准
GB6566—2001《建筑材料放射性核素限量》
7.2检测仪器
KZ—G01B低本底伽玛能谱仪
7.3检测方法
7.3.1定量检测
7.3.1取样
随机抽取样品两份,每份不少于3kg。一份密封保存,另一份
作为检验样品。
7.3.2制样
将检验样品破碎,磨细至粒径不大于0.16mm,样量500g(精确
至1g)将其放入与标准样品几何形态一致的样品盒中密封,存放不少
于24小时,待样品中的放射性衰变链基本达到平衡后进行测量。
7.3.3测量步骤
7.3,3.1将仪器的探头置于铅筒内,盖好顶盖。打开操作台,开机预热
两分钟开始测量;
7.3.3.2打开铅筒上面的顶盖,将处理好的待测样放入,盖上顶盖。
室内环境污染物
作业指导书第2页共4页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:建筑材料放射性核素的测定颁布日期:
7.3.3.3测量样品:按Shift+A键选择室内模型。按Shift+S键选择测
量时间,输入255(X10)o把探测器、样品放入铅室中,按Shift+F
键开始测量,测量结束后按Shift+L3键保存谱线,并记录K、Th的特
征峰值。
7.3.3.4观察K、Th的特征峰位有无变化,若变化重新进行刻度峰设
置。
7.3.3.5计算结果:按Shift+K2键装入谱线,输入记录号,按‘确定’,
'T'键调出谱线。
7.3.3.6按Shift+M4键计算显示得出结果。
注:测量结果超过标准或接近标准(人>1。L>1.3)时,应重复测量
样品不少于5次,取平均值为最后结果,或与同类仪器比对;
7.3.2板材的检测
7.3.2.1本底选择:最好选择放射性较低的大理石板作为本底,且离放
射性较强的物质较远的地方进行测量。按Shift+A键选择现场模型。
按Shift+S键选择测量时间,输入50(X10=500秒),测量本底谱线并
进行保存本底操作。
7.3.2.2测量样品:把探头放在板材中央,按Shift+F键开始测量,测量
结束后按Shift+L3键保存谱线,并记录K、Th的特征峰值。
室内环境污染物
作业指导书第3页共4页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:建筑材料放射性核素的测定颁布日期:
7.3.2.3观察K、Th的特征峰位与上次测量有无发生变化,若变化重
新进行刻度峰设置。
7.3.2.4计算结果:按Shift+K2键装入谱线,输入记录号,按'确定',
'T'键调出谱线。
7.3.2.5按Shift+M4键计算显示得出结果。
注:在不同的地点测量时都要及时更换本底谱线。
7.3.3工程现场检测
7.3.3.1本底选择:现场测量时,应选择室外走廊的水泥地面作为本底,
按Shift+L3键保存本底。
7.3.3.2测量样品:按Shift+A键选择现场模型。按Shift+S键选择测
量时间,输入50(X10=500秒)。把探测器放在待测房间的待测地面
上,按Shift+F键开始测量,测量结束后按Shift+L3键保存谱线,并记
录K、Th的特征峰值。
7.3.3.3观察K、Th的特征峰位与上次测量有无发生变化,若变化重
新进行刻度峰设置。
7.3.3.4计算结果:按Shift+K2键装入谱线,输入记录号,按‘确定’,
'T'键调出谱线。
7.3.3.5按Shift+M4键计算显示得出结果。
室内环境污染物
作业指导书第4页共4页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:建筑材料放射性核素的测定颁布日期:
注:a、在不同的地点测量时都要及时更换本底谱线。
b、现场房间半定量检测时,较大房间测量数据应乘以0.7后作为
最终结果,标准间测量数据乘以0.8后作为最终结果;
7.3.4其它事项
7.3.4.1随时监测仪器状态是否正确,如测量时间、放大倍数、谱峰形
状等;
7.3.4.2经常用钾模型进行反测,钾含量误差小于15%,仪器工作正常。
7.3.4.3一一键可以左右移动光标逐道观察数据,Ctrl+-、Ctrl+一键
可以快速左右移动光标。平时测量时,从'O'—T的32个键也可
以定位光标(0,8,16...),T1键可以调整谱线的纵向显示比例。
7.3.4.4操作系统与微机联机使用时,在计算机中本软件的“test”及
测样子窗口可通过'G'加速条从操作台调取1-1000号的记录谱数据,
在测样子窗口还可通过'X'加速条重新计算样品含量。
室内环境污染物
作业指导书第1页共2页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:检测项目的限量标准颁布日期:
第八章检测项目的限量标准
检测项目的限量标准依据国家标准规范GB50325-2010《民用建
筑工程室内环境污染控制规范》的规定执行,具体内容如下:
民用建筑工程根据控制室内环境污染的不同要求,划分为以下两
类:
I类民用建筑工程:住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等
民用建筑工程;
n类民用建筑工程:办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、
图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等民用建
筑工程。其污染物含量限量标准如下:
8.1游离甲醛
限量:I类民用建筑为W0.08mg/m3
II类民用建筑为WO.12mg/m3
8.2氨
限量:I类民用建筑为WOZmg/n?
II类民用建筑为W0.5mg/m3
8.3苯
限量:I类民用建筑为W0.09mg/m3
室内环境污染物
作业指导书第2页共2页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:检测项目的限量标准颁布日期:
II类民用建筑为W0.09mg/m3
8.4总挥发性有机化合物(TVOC)
限量:I类民用建筑为W0.5mg/m3
II类民用建筑为WO.6mg/m3
8.5氯
限量:I类民用建筑为W200Bq/m3
II类民用建筑为<400Bq/m3
室内环境污染物
作业指导书第1页共1页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:报告出具颁布日期:
第九章报告出具
9.1检测部依据委托单编号建立自己报告的唯一性标识(报告编号);
9.2检测部依据检测原始数据如实填写检测原始记录并出具检测报告。
9.3检测报告经审核员审核后交技术负责人(或授权签字人)批准。
9.4承接室负责检测报告的盖章、登记、发放等日常管理并按规定交总
工办存档。
9.5检测报告的签发由承接室统一管理。可按与顾客送检委托时的约定
方式向顾客交付检测报告或传达检测结果;当使用电话、电传或其它
方式传送结果时,应对接受方身份进行证实并填写“非正式文本检测
结果/报告传送记录表”。
室内环境污染物
作业指导书第1页共3页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:主要仪器设备操作规程颁布日期:
第十章主要仪器设备操作规程
本试验室主要仪器设备分为现场自动检测仪和分析仪器两大类。现场
自动检测仪包括环境氢测量仪;分析仪器包括气相色谱、可见分光光
度计和Y谱仪。
仪器设备具体操作规程如下:
10.1现场自动检测仪
10.1.1环境氮测量仪:
具体操作步骤见氢的测定(6.3)o
10.1.2KZ-G01B低本底伽玛能谱仪
具体操作步骤见放射性核素的测定(7.3)。
10.2分析仪器
10.2.1气相色谱仪:
10.2.1.1先开启氮气瓶保证每一色谱柱中均有载气通过后,方可开机;
1021.2开机后即在控制面板上设定参数,然后点击“起始”;
10.2.1.3待进样器、检测器温度均在100度以上时,方可开启氢-空发生
器;
1021.4待空气、氢气压力稳定后,方可调大氢气流量,点火,点火后
调回原值;
1021.5打开色谱工作站,待各参数均达到设定值后,观察基线情况,
室内环境污染物
作业指导书第2页共3页
(室内环境检测)第B版第2次修订
主题:主要仪器设备操作规程颁布日期:
保持基线稳定、平直;
10.2.1.6进样分析;
10.2.1.7分析完成,设定柱箱、进样器、检测器温度为室温,关闭氢-
空发生器;
1021.8待柱温、进样器、检测器温度下降至室温后,关机,温度下降
过程中严禁打开前门;
1021.9切断电源,关闭氮气。
10.2.2分光光度计
10.2.2.1开启分光光度计电源开关,预热二十分钟;
1022.2设定时间、日期;
10.2.2.3调节至所需波长;
10.2.2.4将样品放入样品池并置零置满;
9.2.2.5清除上次方程;
1022.6将待测试样推入光路,进行分析;
1022.7打印测试数据及方程;
922.8取出试样,关闭电源。
10.2.3分析天平
10.2.3.1使用前首先观察水平器
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