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第第页电感耦合等离子体质谱仪存在哪些干扰如何消除质谱仪解决方案ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。ICP-MS存在质谱干扰和非质谱干扰。质谱干扰包括同质异位素干扰、氧化物干扰、氢化物干扰、双电荷离子干扰、多原子离子干扰等。消除或减小质谱干扰的方法有:选择测定质量数、加干扰校正方程、基体分离、冷电等离子体技术、等离子体屏蔽技术、碰撞/反应池技术等;采用高分辨率质谱仪也能有效降低质谱干扰。非质谱干扰主要是基体效应,分为物理效应和质量歧视效应(包括空间电荷效应和离子传输效率)。消除非质谱干扰的方法有:稀释法、基体匹配法、标准加入法、内标法、同位素稀释法、分离基体等。PlasmaQuantMSICP-MS电感耦合等离子体质谱仪具有:获得稳定强劲的等离子体所消耗氩气量仅为常规仪器的一半;集成化的碰撞反应池系统,可高效、安全、快速、方便地消除干扰:3D聚焦离子反射镜获得无与伦比的灵敏度;真正3MHz四极杆提供更好的质量分离效果;11个数量及的线性动态范围等特点。这些技术的采用让PlasmaQuantMS电感耦合等离子体质谱仪在灵敏度、线性范围、检出限、稳定性等方面更上一个新台阶。其还可配备洁净室组件、样品导入系统、自动进样器等配件,可灵活、快速实现普通灵敏度模式和高灵敏度模式之间的切换,满足日常分析和研究级的各种应用。质谱仪的基本结构和功能
随着质谱(massspectrometry,MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。气相色谱-质谱联用(GC-MS)是较早实现商品化的色谱联用仪器。目前,小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
质谱仪的基本结构和功能:
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1~10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4~10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源,接口一般应满足如下要求:
(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中较为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式气相色谱—质谱联用仪中常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;监控质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是:匹配率最高的并
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