《钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第13部分：杂质含量的测定》编制说明（预审稿）

《钽铁、铌铁精矿化学分析方法第13部分：杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》(预审稿)编制说明(一)任务来源根据2022年11月22日，工业和信息化部《关于印发2022年第三批行业标准修订和外文版(二)主要参加单位和工作成员及其所作的工作有色桂林矿产地质研究院有限公司，国合通用(青岛)测试评价有限公司，稀美资源(广东)有院有限公司，国合通用(青岛)测试评价有限公司，稀美资源(广东)有限公司是二验单位，在表1主要起草人及工作职责工作职责(三)主要工作过程质研究院有限公司，国合通用(青岛)测试评价有限公司，稀美资源(广东)有限公司一共10家单位参与起草验证。为0.10%~2.00%和>2.00%~20.00%。2.测定样品中待测元素的含量二氧化钛0.7%~5%,锡0.5%~18%,三氧化钨0.4%~10%,锰0.6%~10%,结论中规定待测元素的测定范围为二氧化钛0.10%~8.00%,锡0.50%～20.00%,三氧2)广州院：碱熔法：1、2.1.5.4.2中，“再不断搅拌下滴加35L盐酸(2.1.3.4)”改为“在不断搅拌下加入35mL盐酸(2.1.3.4)”;采纳酸溶法：1、3.2结果讨论中标题序号有误，3.2.13、3.2.1样品酸溶分解试验结论中，“3)汉唐：4)桂林院：5)稀美：截至2024年5月，通过邮件等方式向13家相关单位发送《钽铁、铌铁精矿化学分析方法第132024年5月16日《钽铁、铌铁精矿化学分析方法第13部分：杂质含量的测定电感耦合等(一)标准的主要内容、确定的依据%,锡0.50%～20.00%,三氧化钨0.20%~10.00%,锰0.20%~10.00%,铁0.50%～20.00%,铀0.001%~1.00%,氧化钍0.001%～0.50%,锑0.005%～0.50%。(二)主要试验和验证情况分析统一样9#1次反应釜(2mLHF+1mLHNO3)微波消解(2mLHF+1mLHNO3)5g过氧化钠碱熔(5mLHF,35mLHCl酸化)5g过氧化钠(10mLH3P04,25mLHC1酸化)5g过氧化钠(5mLH2SO4,25mLHC1酸化)镍坩埚5g(垫3g,覆盖高铝坩埚3g(垫2g,覆盖5g(垫3g,覆盖 数据表明，氢氟酸3-10mL均能络合钨等元素，盐酸25-40mL均能使元素检出限/%测定下限-0.024,-0.024,-0.023,-0.023,-0.024,-0.024,-0.023,-0.157,-0.157,-0.157,-0.157,-0.156,-0.157,-0.157,-0.030,-0.029,-0.032,-0.026,-0.018,-0.024,-0.028,90W-0.052,-0.052,-0.046,-0.050,-0.046,-0.043,-0.049,11结果表明，测定标准偏差10倍(8)均小于0.10%,满足方法测定下限。编号回收率/%碱熔法(方法一)酸溶法(方法一)编号次数12345678923456789123456789123467891.3结论统一样9#2mL氢氟酸+1mL硝酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+0.5L盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+1mL盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+1.5L盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+2mL盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+3mL盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+4mL盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+5mL盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸2mL氢氟酸+1L硝酸+0.5mL盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+1mL盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+1.5mL盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+2mL盐酸2mL氢氟酸+1mL硝酸+3mL盐酸元素测定值(μg/mL)检出限/%测定下限-0.082,-0.082,-0.082,-0.082,-0.082,-0.082,-0.082,-0.008,-0.008,-0.008,-0.007,-0.008,-0.008,-0.008,W-0.062,-0.063,-0.056,-0.064,-0.061,-0.060,-0.050,77编号回收率/%碱熔法(方法一)酸溶法(方法二)编号次数123456789编号次数23456789次数123456789统计结果表明，各元素统一样RSD基本均在3%以下，均满足方法测定要求。单位编号单位名称1赣州有色冶金研究所有限公司2国标(北京)检验认证有限公司3广东省科学院工业分析检测中心4浙江创欣新材料有限公司5广东广晟稀有金属光电新材料有限公司6西安汉唐分析检测有限公司7昆明冶金研究院8宁臭东方钽业股份有限公司分析检测中心9中国有色桂林矿产地质研究院有限公司国合通用(青岛)测试评价有限公司稀美资源(广东)有限公司单位名称元素名称水平检验项目检验结果△结论4锰1歧离舍去6锰1留用6锰3舍去锰3歧离舍去锰3离群舍去6锰4舍去锰4歧离舍去6锰5歧离留用锰5离群舍去6锰9歧离舍去5锰9离群留用锡1离群舍去5锡2离群留用6锡2留用9锡2离群留用锡2离群留用6锡3离群留用锡3歧离舍去锡3歧离舍去8锡9歧离舍去锡9歧离值舍去6歧离留用6歧离留用7舍去68留用9离群(Xmax留用2舍去8舍去留用歧离舍去歧离舍去舍去舍去4歧离舍去歧离舍去表17方法二：二氧化钛、三氧化钨、锰的测定8锰4离群舍去5锰5舍去锰5离群留用4锰9舍去6留用87歧离留用18歧离留用9歧离留用99离群留用59舍去8离群舍去5舍去8离群留用8歧离留用5舍去5舍去5离群舍去无。二0二四年五月23456891234歧离(Xmax)56离群(Xmin,789室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1995柯克伦检验结论：无异常值1234568923456789歧离(Xmax)离群(Xmax)室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1995柯克伦检验结论：无异常值12345678923456离群(Xmin)789室间平均歧离(Xmax)当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1462柯克伦检验结论：无异常值2345678923456歧离(Xmin)789室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.3215柯克伦检验结论：实验室11的数 12345689123456789室间平均歧离(Xmax)柯克伦检验：当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.3251柯克伦检验结论：实验室5的数据组离群(高度异常)表A1.2重复性限r与再现性限R的计算水平1水平3水平5PSSSSrR12345678923456789室间平均离群(Xmin)当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1462柯克伦检验结论：无异常值123456789Gn值12345离群(Xmax)6离群(Xmin)789离群(Xmax)室间平均离群(Xmax)当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1549柯克伦检验结论：无异常值2345678923456离群(Xmin)789歧离(Xmin)室间平均歧离(Xmax)当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1799柯克伦检验结论：无异常值2345678923456789室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1593柯克伦检验结论：23456789123456789室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1988柯克伦检验结论：无异常值1234567892345678歧离(Xmin)9室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.2187柯克伦检验结论：实验室11为歧离值表A.2.2重复性限r与再现性限R的计算水平1水平5PSSSSSrRA.3二氧化钛各实验室实验数据、一致性和离群值的检查123456789123456789室间平均歧离(Xmin)柯克伦检验：当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.2472柯克伦检验结论：实验室10为歧离值23456789123456789室间平均离群(Xmax)柯克伦检验：当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1613柯克伦检验结论：无异常值 12345678923456歧离(Xmin)789室间平均柯克伦检验：当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1651柯克伦检验结论：无异常值 2345689123456789室间平均离群(Xmax)柯克伦检验：当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1649柯克伦检验结论：无异常值PSSSSSrRA.4三氧化钨各实验室实验数据、一致性和离群值的检查23456789123456789室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.2173柯克伦检验结论：无异常值 2345678912歧离(Xmin)3456789歧离(Xmin)室间平均歧离(Xmax)柯克伦检验：123456789123456789歧离(Xmax)室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=00.162柯克伦检验结论：无异常值12345689123456789歧离(Xmin)歧离(Xmin)室间平均当实验室数p=11,n=11临界值c(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1401柯克伦检验结论：无异常值1234567891234歧离(Xmax)56789室间平均歧离(Xmax)柯克伦检验：当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.2657柯克伦检验结论：实验室11的数据组离群(高度异常)水平11水平12水平13PSSSSrR123456789123456789室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1650柯克伦检验结论：无异常值 12345678923456789室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.2062柯克伦检验结论：无异常值 1234568912345678离群(Xmax)9室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1823柯克伦检验结论：无异常值2345689123456789室间平均歧离(Xmin)柯克伦检验：当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.2783柯克伦检验结论：实验室10的数据组离群(高度异常) 12345689234歧离(Xmin)56789当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.1531柯克伦检验结论：无异常值水平1水平3水平5PSSSSSrR234568923456789歧离(Xmin)室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.2155柯克伦检验结论：无异常值 12345678923456789室间平均当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.2375柯克伦检验结论：实验室8为歧离值12345678923456789室间平均柯克伦检验：当实验室数p=11,n=11临界值C(0.01)=0.2497临界C(0.05)=0.2173统计量C=0.2438柯克伦检验结论：实验室1为歧离值1234568923456789歧离(Xmax)室间平均当实