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文档简介
图21图STYLEREF1\s2SEQ图\*ARABIC\s11红外光谱图将产品进行红外光谱分析,得到红外吸收光谱图,红外光谱(IR、KBr)主要吸收峰(cm-1):2958cm-1左右的峰主要是配合物中CH3和CH2中的C-H伸缩振动所致;1576cm-1,1527cm-1处的吸收峰是乙酰丙酮负离子共轭体系中C=O和C=C伸缩振动吸收的偶合所致;1363cm-1处的吸收峰为甲基(CH3)的C—H的弯曲振动的特征峰;1020cm-1处的吸收峰为甲基(CH3)的振动;665cm-1处的吸收峰为C-H的面外弯曲振动吸收峰;最右端的430cm-1中等强度的吸收峰是铁离子与氧原子配位而产生的Fe-O伸缩振动峰。与查阅到的乙酰丙酮铁的红外谱图作对比,可以确定产物是乙酰丙酮铁。薄层色谱分析依据反应合成方法,可以分析知道产物中可能含有乙酰丙酮铁和三氧化二铁。将反应得到的产物进行薄层色谱分析。在硅胶板上分别点上已知样品的乙酰丙酮铁和三氧化二铁以及实验得到的产物,放入展缸,在经过一段时间展开后,比较三个点的比移值,可以确定得到的产物是乙酰丙酮铁。再结合产物外观、熔点等性质,以及红外谱图的鉴定,可以确定该物质就是实验预期得到的产品——乙酰丙酮铁。实验注意事项在使用电子天平时,要注意是在无风环境下,摆放电子天平的桌面要保持平整与清洁,且需要在天平示数稳定后才能进行读数。在添加三氧化二铁时要注意不能使之漏到外面,要全部加进三颈烧瓶中,否则会造成一定的误差。在使用电动搅拌机时,要注意搅拌机下面的搅拌棒是否能够与溶液有充分接触,能够充分搅拌起溶液,且不能飞速搅拌,否则会在搅拌过程中使溶液和固体飞溅,从而粘在三颈烧瓶中较高位置,而使不能够充分接触,而产生一定误差。使用过滤的布氏漏斗需要预热,且在反应结束后,一定要趁热过滤溶液,以免在过滤过程中,溶液受冷,产生结晶,造成大量产物流失。在用b形管测定熔点时,要先查阅资料,需要根据待测物质的熔点来选择浴液。乙酰丙酮铁的熔点在180-183°C左右,所以选择甘油作为浴液,甘油使用完后需要回收。实验过程中所需使用的仪器设备需要清洁,以防引入杂质。实验室使用的仪器、化学药品严禁外带,必须在实验室中进行实验,不允许带出实验室。实验完成后需要清洗所使用仪器,并放回原有位置。所以使用的仪器设备需要按规定使用,轻拿轻放,以免造成损坏。由于实验过程中所用到的原材料乙酰丙酮具有一定毒性,因此在使用过程中需要注意,在实验室中要保持通风,以免在封闭环境中吸入大量的乙酰丙酮。而且合成得到的乙酰丙酮铁也具有一定毒性,因此两者绝不能外带出实验室,以免造成影响。总结与展望总结本实验对不同的实验因素进行研究,对反应物料比、反应时间进行改变,探究对产物收率的影响。本实验通过单因素实验方法,通过改变反应物物料比、反应时间探究了合成工艺时的最佳条件,得到了本实验方法下的合成乙酰丙酮铁的最佳反应条件。乙酰丙酮和三氧化二铁的物料比为12:1,反应时间为2个小时,所得的产物乙酰丙酮铁的收率最高,实验得到大约在60%左右。对于所得产物的物理性质如外观、颜色等与文献资料对比,对产物进行红外谱图与资料的谱图参考对照,且通过多次b形管测得熔点,得到产物熔点与参考熔点接近,以及对产物进行薄层色谱分析,基本可以确定得到的产物就是乙酰丙酮铁。本实验采用直接法合成乙酰丙酮铁。相较于其他的合成方法,这个方法的实验操作相对简单,所需的仪器设备相对简单,与其他实验法比较有相对的优点。如反应所需设备简单,普通实验室条件下即可实现;反应所需的原料也是容易在实验室找到;反应的操作相对简单,容易合成;并且实验也是绿色环保,对环境友好,不产生有害物质。展望随着科学技术的发展,工业、医药等行业飞速发展,人们对化合物的了解越来越深入,对化合物的应用越来越多。而乙酰丙酮作为一种具有特殊结构的化合物,它的作用也越来越为人们所知。伴随着人们对乙酰丙酮研究的不断深入,由乙酰丙酮所生成的化合物也越来越多。其中乙酰丙酮金属盐的作用也受到人们的关注。在我国,科学家们已经对乙酰丙酮做了许多年的研究,有了很多重要的成果,并且还是在不断深入的研究乙酰丙酮。因此,我们要将这些优秀的科研成果发展,努力能够用于改善人们的生活,并致力于将其不断发展,从而推动乙酰丙酮产业的发展。而乙酰丙酮金属化合物作为乙酰丙酮化合物的重要组成部分之一,在国外已经有广泛的研究与应用。而乙酰丙酮铁也是其中重要研究的一部分。乙酰丙酮铁在不同的领域有很多不同的应用。在化学领域,当它作为催化剂时,在不同的合成实验中,都有不同的应用。例如在丙交酯开环聚合的研究里,乙酰丙酮铁是按配位-插入机理催化丙交酯开环聚合的[13];在乙烯齐聚实验中,乙酰丙酮铁可以和双亚氨基吡啶配体一起组成催化体系而对反应产生影响[14]。现如今随着世界快速发展,塑料污染日益严重,乙酰丙酮铁也可以作为塑料光降解高效光敏剂[15,16],从而在一定程度上帮助解决塑料污染问题。乙酰丙酮铁也可以在α-Fe2O3的制备中作为前驱体使用[17]。乙酰丙酮铁也可以作为铁的前驱体从而在铁纳米颗粒加热过程原位观测及生长机制研究中作用[18]。乙酰丙酮铁也可以作为物质,使水中Fusariumsolani灭活[19]。乙酰丙酮铁还可以促进细胞中丰霉素的产量[20]。因此虽然乙酰丙酮铁在不同领域的应用范围不同,充当的角色不同,但它也在慢慢与我们生活有着紧密联系,发挥重要的作用,相信在未来乙酰丙酮铁一定会在更多领域有更多的作用,在社会中可以发挥更大的作用。虽然现在乙酰丙酮铁的合成与应用已经有了很大的发展,也有很多的成就。但不可否认的是,乙酰丙酮铁的发展还存在许多的问题。如在乙酰丙酮铁现有的实验合成方法中,还是存在一些不足之处,例如最佳条件等,还是需要继续寻找、探究。并且现在乙酰丙酮铁的合成的产率也是存在一定问题。虽然在现有的实验方法下,乙酰丙酮铁的产率总体是相对比较高的,但在常用的一般实验法的产率相对其他实验合成产率并不是特别高。而且这些实验方法现在都只是在实验室物料相对较少,设备条件相对较高的条件下进行,因此不能够大范围的进行工业化生产,并不能满足大需量的使用。因此,对乙酰丙酮铁的研究还是需要继续深入,探究能够在更多领域应用,能够在更大范围生产。相信在将来,乙酰丙酮铁的发展一定会更好的,能够大范围的工业化生产,能够对社会工业有更多更好的影响,能够提高对社会的价值。
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