原子吸收光谱实验

实验原子吸收光谱法测定农夫山泉中钾、钠、钙、镁的含量——标准曲线法目的要求(1)学习原子吸收光谱分析法的基本原理；了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法；掌握以标准曲线法测定农夫山泉中钾、钠、钙、镁含量的方法。基本原理标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果试样中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时应采用标准加入法进行定量分析。农夫山泉中其它元素对钾、钠、钙、镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰，试样可采用标准曲线法进行测定。一、仪器1.原子吸收光谱仪2.空心阴极灯钾、钠、钙、镁空心阴极灯3.无油空气压缩机4.乙炔钢瓶5.通风设备6.容量瓶、移液管等二、试剂1.钾、钠、钙、镁标准溶液2.高纯水3.标准溶液配制钾、钠、钙、镁标准使用液（10µg•mL-1）准确吸取10mL钾、钠、钙、镁标准溶液（10µg•mL-1）于100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀备用。三、实验条件实验参数钾钠钙镁吸收线波长λ/nm766.5589422.7285.2空心阴极灯电流I/mA108.57.57.5狭缝宽度d/nm1.30.41.31.3燃烧器高度h/mm7.57.57.57.5乙炔流量Q/L•min-12.42.22.42.2空气流量Q/L•min-115151515四、实验步骤1.配制标准溶液系列钾、钠、钙、镁标准溶液系列准确吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、12.0mL、16mL钾、钠、钙、镁标准使用液（10µg•mL-1），分别置于6只100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钠的质量浓度分别为0.1µg•mL-1、0.2µg•mL-1、0.4µg•mL-1、0.8µg•mL-1、1.2µg•mL-1、1.6µg•mL-1。2.样品溶液农夫山泉原样，未经稀释及稀释10倍。3.根据实验条件，将原子吸收光谱仪按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。在测定之前，先用高纯水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准钠溶液并记录吸光度。其余三种元素同上。4.在相同的实验条件下，分别测量农夫山泉中钾、钠、钙、镁的吸光度。测定结束后，先用高纯水清洁燃烧器，然后关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。五、数据及处理1.记录实验条件(1)仪器型号(2)吸收线波长λ/nm(3)空心阴极灯电流I/mA(4)狭缝宽度d/nm(5)燃烧器高度h/mm(6)乙炔流量Q/L•min-1(7)空气流量Q/L•min-12.将钠、钾标准溶液系列的吸光度值记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，并计算回归方程和标准偏差（或相关系数）。钾的测定钾标准溶液V/mL01.02.04.08.012.016.0ρK/(µg•mL-1)00.10.20.40.81.21.6吸光度A钠的测定钠标准溶液V/mL01.02.04.08.012.016.0ρNa/(µg•mL-1)00.10.20.40.81.21.6吸光度A钙的测定钙标准溶液V/mL01.02.04.08.012.016.0ρKa/(µg•mL-1)00.10.20.40.81.21.6吸光度A镁的测定镁标准溶液V/mL01.02.04.08.012.016.0ρMg/(µg•mL-1)00.10.20.40.81.21.6吸光度A3.测量农夫山泉中的吸光度，然后在上述标准曲线上分别查得农夫山泉样