DB32T 4223-2022省级中药饮片炮制规范编制技术要求

ICS 11.120.01CCSC23DB32DB32/FORMTEXTT4223—2022FORMTEXT     省级中药饮片炮制规范编制技术要求TechnicalrequirementsforcompilingspecificationsforprovincialprocessingproceduresofpreparedslidesofChinesecrudedrugs2022-03-18发布2022-04-18实施江苏省市场监督管理局   发布DB32/T4223—2022引言2018年4月20日国家药品监督管理局正式发布了《省级中药饮片炮制规范修订的技术指导原则》（以下简称指导原则），以加强对中药饮片的管理，规范省级中药饮片炮制规范的研究制定工作，增强中药饮片质量的可控性。该《指导原则》的制定，为省级中药饮片的炮制规范基础了纲领性的要求，是传统中药饮片规范制定、修订、生产、检验和监督管理部门共同遵守的依据。江苏省中药饮片炮制技术要求是在《指导原则》的框架下，结合我省中药饮片炮制的实际情况，结合中药饮片炮制的传承和特色，以安全有效、质量可控为目标，注重炮制技术的实用性、方法的科学性、形式的规范性、技术的先进性，所设定的炮制技术能指导中药饮片研发、生产的规范性和质量水平的稳定性。

省级中药饮片炮制规范编制制定技术要求范围本文件规定了我省地方中药饮片炮制规范的文献考证、临床使用情况、样品要求、品名、药材来源、炮制方法和工艺、质量控制指标、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏等内容的编制技术要求。本文件适用于国家标准及《江苏省中药饮片炮制规范》尚未收载、中医药经典文献有记载、或有确定的我省地方炮制特色和临床历史沿用习惯、或国家药品标准附录收载的中药饮片炮制规范的编制和制定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典国家药品监督管理局国家卫生健康委2020年第78号公告国家药品标准工作手册（第四版）国家药典委员会术语和定义下列术语和定义适用于本文件。中药饮片preparedslidesofChinesecrudedrugs药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产使用的处方药品。省级中药饮片炮制规范provincialprocessingproceduresofpreparedslidesofChinesecrudedrugs国家药品标准中未收载的地方临床习用中药饮片炮制方法。编制要素4.1文献考证从历代中医药文献、《中国药典》、已发布地方炮制规范、代表性炮制专著（教材）和现代炮制工艺文献资料等方面对饮片的炮制方法进行归纳、分析和总结，明确炮制的原理和历史沿革，并对具体的记载内容进行考证，分析不同时期炮制规范收载的饮片炮制方法的共性和差异，从炮制工艺流程、辅料及其制法和用量等方面进行分析比较。4.2临床使用情况收集饮片品种在医疗机构的使用情况并对临床疗效进行总结。4.3来源需考证该品种药材的来源、产地、资源情况。药材来源一般与《中国药典》、《江苏省中药材标准》中的药材来源一致。需说明植物（动物）类中药的科名，植物（动物）的中文名、拉丁学名、药用部位（矿物类中药应注明类、族、矿石名或岩石名）、采收季节、产地加工等内容，必要时规定产地。4.4名称尊重地方特点和文化传统，体现中医药特色，可结合药材名称和炮制方法命名饮片，包括中文名、汉语拼音及拉丁名，按《中药及天然药物命名原则》有关规定命名。4.5炮制方法和工艺4.5.1药材样品收集收集的药材样品应具有代表性，选择在主产区收集，如有道地产区则选择在道地产区收集；药材样品产地加工遵循当地传统方法；对于容易区分的多来源品种，每种来源至少收集3批样品，单来源的品种至少应收集10批以上（道地产地样品至少不少于2～3批）。避免由同一供货渠道收集实际为一批样品的“多批样品”；多年生的药材须考虑生长时长，药材样品的年限须一致；多产地的药材尽可能收集多产地的药材样品。同时还应注意多收集该品种的易混伪品供比较研究用。收集的药材样品应标明产地（须标明野生或家种）、生境、采收时间等。收集到的药材样品应由药用植物学、中药鉴定学、生药学专家予以鉴定，药材鉴定时要注意品种的变异情况，每份样品均应标明鉴定人。4.5.2炮制方法和工艺参照《中国药典》“炮制通则”各项规定对炮制方法进行研究确定。对于复制法、提净法、干馏法、渗析制霜法、升华制霜、煎煮制霜等工艺特殊、品种较少的炮制方法，保持地方炮制特色，在各品种或规格项下说明工艺和参数。饮片炮制方法均应明确炮制的温度、时间、次数，炮制所用辅料的处理方式等；要明确饮片炮制的程度，即终产品的判断方法；还应明确饮片干燥的方式和温度等。炮制用设备性能、型号、功率及机械化程度应能满足生产规模、饮片质量控制的要求。对炮制的主要参数进行验证。选取可反映产品质量的技术指标进行工艺验证，如：性状、杂质、水分、灰分、浸出物、含量等。中间产品及最终成品应符合质量控制的要求。4.6性状用外观形态或传统经验鉴定方法描述饮片的形状、大小、色泽、质地、气味等方面的性状特征。对于不同炮制规格的品种，应分开描述。同一品种，多种来源，性状不同者，则分别描述；根、根茎、藤茎、果实、皮类饮片，应详细描述切面特征，突出饮片的性状鉴别特点。4.7鉴别4.7.1基本要求鉴别可分别采用显微鉴别、理化鉴别与色谱鉴别等方法，所建立的鉴别项目应尽可能区别同类相关品种或可能存在的易混淆品种，具有重现性、专属性。4.7.2显微鉴别选择容易观察、具有鉴别意义的专属特征。凡有下列情况的中药饮片，应尽量规定显微鉴别：药材组织构造特殊或有明显特征，可以区别外形相似或破碎不易识别的混伪品；或某些常以粉末入药、而又无专属性理化鉴别方法的药材，尤其是毒性或贵细药材。4.7.3理化鉴别根据所含成分的化学性质选择适宜的专属性方法。4.7.4色谱鉴别薄层色谱可将中药饮片内含成分通过分离达到直观化、可视化，具有承载信息大、专属性强、快速、经济、操作简便等优点，可作为中药饮片鉴别的首选方法。气相色谱与高效液相色谱一般用于薄层色谱分离度差、难以建立有效鉴别方法的中药饮片。4.7.5DNA分子标记鉴别同属多基原物种、动物药等采用性状、显微、理化以及色谱鉴别等方法难以鉴别，可选用DNA分子标记鉴别。4.8检查4.8.1基本要求需对中药饮片的含水量、纯净程度、有害或有毒物质的限量或含量等进行检查。在制定限度时注意应使用代表性的样品来积累数据，订出切实可行的限度。4.8.2水分水分过高或易吸湿容易引起发霉变质的中药材、饮片，一般应规定水分检查。制订水分限度应考虑南北方的气候、温度、湿度等因素以及药材包装、贮运的实际情况。方法照《中国药典》附录“水分测定法”。4.8.3灰分灰分包括总灰分、酸不溶性灰分，根据中药饮片的具体情况，可规定其中一项或二项。凡易夹杂泥沙、炮制时也不易除去的药材或生理灰分高的药材，除规定总灰分外还应规定酸不溶性灰分。4.8.4重金属及有害元素根据栽培药材及其饮片的具体情况，可规定重金属及有害元素的检查。测定方法照《中国药典》附录“砷、汞、铅、镉、铜测定法”。4.8.5膨胀度含粘液质、胶质和半纤维素类的饮片需进行检查。测定方法照《中国药典》附录“膨胀度测定法”。4.8.6酸败度油脂或含油脂的种子类饮片需进行检查，通过酸值、羰基值或过氧化值的测定，以控制含油脂的种子类的酸败程度。方法照《中国药典》附录“酸败度测定法”。4.8.7农药残留量根据中国农药施用的实际情况，和各类农药的理化性质、残留期长短、降解物及其毒性等情况（重点针对常用、禁用、剧毒及土壤和水环境中难于降解且易残留农药品种），建立合适的检测项目。测定方法照《中国药典》附录“农药残留量测定法”。4.8.8其他检查可视具体情况规定进行一些针对性检查，如伪品、混淆品、色度、吸水性、发芽率等检查。4.9浸出物根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等。适用于尚无法建立含量测定，或虽已建立含量测定、但所测定成分与功效相关性差或含量低的中药饮片。测定方法照《中国药典》附录“浸出物测定法”测定，并注明所用溶剂。含量按饮片的干燥品计算。4.10含量测定4.10.1测定成分的选定测定成分的选定应符合以下要求：a）应首选有效或活性成分，如饮片含有多种活性成分，应尽可能选择与中医用药功能与主治相关成分。b）为了更全面控制质量，可以采用同一方法测定2个以上多成分含量，一般以总量计制订含量限度为宜。c）对于尚无法建立有效成分含量测定，或虽已建立含量测定、但所测定成分与功效相关性差或含量低的饮片，而其有效成分类别又清楚的，可进行有效类别成分的测定，如总黄酮、总生物碱、总皂苷、总鞣质等的测定；含挥发油成分的，可测定挥发油含量。d）某些品种，除检测单一专属性成分外，还可测定其他类别成分，如五倍子测定没食子酸及鞣质；姜黄测定姜黄素及挥发油含量等。e）应选择测定饮片所含的原形成分，不宜选择测定降解成分。f）不宜采用无专属性的指标成分和微量成分（含量低于万分之二的成分）定量。4.10.2含量测定方法常用的如经典分析方法（容量法、重量法）、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、其他理化检测方法以及生物测定法等。4.10.3含量测定方法验证含量测定应进行分析方法验证，确证其可行性，验证方法按《中国药典》“中药质量分析方法验证指导原则”执行。验证内容有准确度(即回收率试验)、精密度、重复性、稳定性、线性、范围、耐用性等。4.10.4含量限(幅)度的制定含量限(幅)度的制定，应根据药材、饮片的实际情况来制定。一般应根据不低于10批样品的测定数据，按其平均值的±20％作为限度的制定幅度，以干燥品来计算含量；毒性药材、饮片要制定限度范围，根据毒理学研究结果及中医临床常用剂量，确定合理的上下限数值。要求如下：a）所测定成分为有效成分或指标性成分时可只规定下限。所测定成分为有毒成分时可作限量检查，只规定上限。b）所测定成分为有毒成分同时又为有效成分或指标性成分时必须规定幅度。如马钱子：“本品按干燥品计算，含士的宁(C21H22N2O2)应为1.20%～2.20%”。c）凡含有两种以上的有效成分或指标性成分，而且该类成分属于相互转化的，可规定二种成分之和，如苦参：“本品按干燥品计算，含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量，不得少于1.2%”。d）多植物来源的饮片，如外形能区分开而其含量差异又较大者，可制订两个指标，如昆布：“本品按干燥品计算，海带含碘(I)不得少于0.35%；昆布含碘(I)不得少于0.20%”。4.11性味与归经、功能与主治、用法与用量依照“生熟异治”的原理，依据现行《中国药典》《临床用药须知》、中药学、中药炮制规范及现代临床用药经验，采用规范术语对炮制规范中的性味与归经、功能与主治、用法与用量等项内容进行表述；同一来源不同炮制方法的饮片疗效有明显不同的，应区别其性味与归经、功能与主治、用法与用量等；饮片的用量一般可遵照地方临床用药剂量习惯，或遵医嘱使用。4.12

处方应付根据临床使用及习用，除列举该药的正名、炮制品名外，还列入了一些处方常用名。4.13注意炮制过程中影响炮制品质量的关键因素、劳动保护事项；炮制品应用中的主要用药配伍禁忌、毒副作用及相关规定等需在本项说明，如有中西药合用禁忌的也应列入。4.14贮藏根据饮片的特性和仓库贮运的经验，规定保存饮片的储存条件和要求，也可通过收集中药饮片稳定性试验数据，对饮片的包装、贮藏和保存条件等进行评估。参 考 文 献[1]国家药典委员会.《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求[2]国家药品监督管理局.省级中药饮片炮制规范修订的技术指导原则_________________________________附录A

（资料性）

规范编制体例和格式中药饮片炮制规范正文按名称、来源、炮制、性状、鉴别、检查、含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、处方应付、注意、贮藏等顺序编写。除来源外，其他项目均采用加【】的黑体字，如【性状】【鉴别】A.1名称包括中文名称、汉语拼音、拉丁名，正文居中。例：制川乌ZhichuanwuACONITIRADIXCOCTAA.2来源描述为本品为XX的炮制加工品。其中“XX”描述为“X科原植（动）物科名、名称、学名及药用部分，矿物药规定了类、族、矿石名或岩石名、主要成分”。A.3炮制具体写明炮制方法。例清半夏：【炮制】取净半夏，大小分开，用8%白矾溶液浸泡或煮至内无干心，口尝微有麻舌感，取出，洗净，切厚片，干燥。每100kg净半夏，煮法用白矾12.5kg，浸泡法用白矾20kg。A.4性状一般按形状、大小、色泽、质地、断面、气味的顺序描述。例清半夏：【性状】本品呈椭圆形、类圆形或不规则的片。切面淡灰色至灰白色或黄白色至黄棕色，可见灰白色点状或短线状维管束迹，有的残留栓皮处下方显淡紫红色斑纹。质脆，易折断，断面略呈粉性或角质样。气微，味微涩、微有麻舌感。A.5鉴别用小标题（1）、（2）、（3）……等，排列顺序为经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别及色谱鉴别。例清半夏：【鉴别】（1）本品粉末类白色至黄棕色。淀粉粒甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，直径2～20μm，脐点裂缝状、人字状或星状，复粒由2～6分粒组成；或糊化淀粉粒众多，存在于薄壁细胞中。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中或散在，针晶长20～144μm；螺纹导管直径10～24μm。（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液。另取丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）照半夏项下的〔鉴别〕（3）试验，显相同的结果。A.6检查所有检查项目采用黑体字作为该项目的小标题，小标题后描述其检查内容。例清半夏：【检查】水分不得过13.0%（中国药典2020年版四部通则0832第二法）。总灰分不得过4.5%（中国药典2020年版四部通则2302）。白矾限量取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4小时，取出，放冷，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）20ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于23.72mg的含水硫酸铝钾〔KAl（SO4）2•12H2O〕。本品按干燥品计算，含白矾以含水硫酸铝钾〔KAl（SO4）2•12H2O〕计，不得过10.0%。A.7浸出物照中国药典2020年版四部通则2201“浸出物测定法”测定，注明所用溶剂及测定方法。例清半夏：【浸出物】照水溶性浸出物测定法（中国药典2020年版四部通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于7.0%。A.8含量测定描述内容包括药材粉碎程度、预处理（分离提取）、供试品溶液的制备、测定方法及含量限度的规定。例丁香：【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.3g，精密称定，精密加入正己烷20ml，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含丁香酚（C10H12O2）不得少于11.0%。A.9性味与归经先写味，后写性，再写归经。有毒的需标明。例清半夏、制川乌：【性味与归经】辛，温。归脾、胃、肺经。【性味与归经】辛、苦，热；有毒。归心、肝、肾、脾经。A.10功能与主治按功能、主治顺序书写。例清半夏：【功能与主治】燥湿化痰。用于湿痰咳嗽，胃脘痞满，痰涎凝聚，咯吐不出。A.11用法与用量一般不注明用法的，均为水煎汤剂的用量，有特殊用法的，应加以说明。如用法不同，应先写内服用量，后写外用的用法用量，用句号分开。A.12处方应付除列举该药的正名、炮制品名外，还列入了一些处方常用名，凡同名异物易混淆的名不予列入A.13注意包括各种禁忌。如孕妇及其他疾患和体质方面的禁忌、饮食禁忌，以及其他必须注明的问题。例柴胡：【注意】大叶柴胡BupleurumlongiradiatumTurcz.的干燥根茎，表面密生环节，有毒，不可当柴胡用。A.14贮藏根据饮片的特性和仓库贮运的经验，规定保存饮片的主要条件和要求。目  次前  言 Ⅰ引言 Ⅱ1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 24规范要素 24.1文献考证 24.2临床使用情况 24.3来源 24.4名