3盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制与标定

新乡医学院分析化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：一、实验名称盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制与标定二、授课对象药学授课形式实验教学三、教学目标1．学会近似0.1mol·L-l酸(HCl)、碱(NaOH)标准溶液的配制方法。2．掌握容量仪器的正确使用和容量分析的基本操作。3．进一步巩固分析天平的称量技能。4．掌握以Na2CO3为基准物质标定HCl浓度的原理及方法。四、教学内容1．配制近似0.1mol·L-1HCl溶液和NaOH溶液各500mL2．Na2CO3标准溶液的配制和酸碱浓度的比较3．HCl溶液浓度的标定五、教学安排与课时分配1．讲解演示40min2．学生操作教师辅导120min六、授课重点HCl溶液浓度的标定七、注意事项1．配好的样品溶液不要在空气中久置，否则容易吸收CO2使NaOH的量减少。2．量取浓盐酸时应在通风橱内进行。3．在台称上称固体NaOH时，速度要快，因NaOH极易吸水，应随时将NaOH试剂瓶盖好。八、授课方法教师示范讲述，学生操作九、使用教材《分析化学实验》化学教研室自编教材十、教研室审查意见主任签字新乡医学院化学教研室年月日实验盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1．学会近似0.1mol·L-l酸(HCl)、碱(NaOH)标准溶液的配制方法。2．掌握容量仪器的正确使用和容量分析的基本操作。3．进一步巩固分析天平的称量技能。4．掌握以Na2CO3为基准物质标定HCl浓度的原理及方法。二、实验原理一般酸碱多因含有杂质或稳定性较差，不能直接配制成准确浓度的溶液。浓盐酸中HCl易挥发，固体氢氧化钠易吸收空气中的水分并与二氧化碳作用，因而二者只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，测出其准确浓度，才能作为标准溶液用于测定酸性或碱性物质的含量。酸碱滴定反应实质上就是H＋与OH-结合生成H2O的反应：H++OH-=H2当达到化学计量点时：cHClVHCl=cNaOHVNaOH或此时pH=7，滴定的突跃范围为pH=4.3~9.7，常用酚酞或甲基橙作指示剂。用无水Na2CO3作基准物质，对HCl溶液进行标定，其反应为：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑化学计量点时：通过α值，求出NaOH的准确浓度。cNaOH=αcHCl三、仪器与试剂50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，滴定台，250mL锥形瓶，150mL烧怀，10mL、500mL量筒(各一个)，洗瓶，250mL容量瓶，玻棒，台称，分析天平，称量瓶，洗耳球，20mL移液管，滴管，500mL试剂瓶(附玻璃塞、橡皮塞各一个)，凡士林；固体NaOH(AR)，浓HCl(AR)，无水Na2CO3（AR），酚酞指示剂，甲基橙指示剂。四、操作步骤1．配制近似0.1mol·L-1HCl溶液500mL浓盐酸浓度为12mol·L-1。首先计算出配制500mL0.1mol·L-1HCl溶液所需浓盐酸的体积，然后用洁净的量筒(10mL)量取所需的浓盐酸[1]，倒入盛有20mL蒸馏水的小烧杯中，再将溶液转移到500mL量筒中，用蒸馏水洗涤烧杯2~3次，洗涤液也倒入量筒中，最后稀释至500mL，倒入洁净的500mL玻璃塞试剂瓶中，摇匀，贴上标签备用。2．配制近似0.1mol·L-lNaOH溶液500mL计算出所需NaOH的量，用小烧杯在台称上迅速称取计算量的NaOH[2]，加入适量蒸馏水，搅拌使其溶解，放冷后转入500mL量筒中，用蒸馏水清洗烧杯2~3次，清洗液也倒入量筒中，最后稀释至500mL，倒入洁净的500mL橡皮塞试剂瓶中，摇匀，贴上标签备用。3.Na2CO3标准溶液的配制用分析天平准确称取无水Na2CO31.2~1.4g(准确至0.0001g)，置于小烧杯中，加适量蒸馏水搅拌使之完全溶解，然后将溶液小心转入250mL容量瓶中，用蒸馏水清洗烧杯2~3次，清洗液也全部倒入容量瓶中，加水至标线(接近标线时应改用滴管加)，充分摇匀，备用。4．酸碱浓度的比较(1)将酸式滴定管洗净，用少量蒸馏水润洗三次，再用新配制的HCl溶液润洗三次，每次洗涤过的溶液应从管尖放出，然后注满所配制的HCl溶液(由试剂瓶直接倒入滴定管中)，排除滴定管尖端气泡，记录初读数。(2)按上述操作程序将NaOH溶液装入碱式滴定管，记录初读数。(3)核对酸式管初读数后，从酸管中准确放出HCl溶液20.00mL于一洁净的锥形瓶中(溶液应沿着锥形瓶内壁流入，以防溅出)，加入酚酞2滴。核对碱式管初读数后，自碱式管向锥形瓶中缓缓滴加NaOH溶液，边滴边不断旋摇锥形瓶。当滴至锥形瓶中溶液的红色褪去较慢时，可用少量蒸馏水淋洗瓶壁，再逐滴加入直至出现淡红色并保持30秒内不消失，即达滴定终点。记录NaOH溶液体积末读数，平行测定三次，记录数据，计算三次滴定所得的α值，每次的相对偏差不应超过0.2%(半滴至1滴)。5．HCl溶液浓度的标定(1)将移液管洗净，用Na2CO3标准溶液润洗三次，然后准确吸取Na2CO3溶液20.00mL，注入一洁净的锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1~2滴，此时溶液呈黄色。(2)将HCl溶液注入酸式滴定管中，排除气泡后，记录初读数。用HCl标准溶液滴定。接近终点时，用蒸馏水淋洗瓶壁，然后逐滴加入HCl溶液，直至溶液由黄色恰变为橙色，并保持30秒不褪色即为滴定终点，记录HCl末读数。平行测定三次，记录数据。三次HCl溶液体积的相对偏