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汞的测定—原子荧光光谱分析法什么是原子荧光光谱分析法01目录CONTENTS原子荧光光谱分析法仪器与试剂02原子荧光光谱分析法操作步骤03一、什么是原子荧光光谱分析法

试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列溶液比较定量。二、原子荧光光谱分析法1.主要仪器和设备

①原子荧光光谱仪。

②天平:感量为0.1mg和1mg。

③微波消解系统。

④压力消解器。

⑤恒温干燥箱(50℃～300℃)。

⑥控温电热板(50℃～200℃)。

⑦

超声水浴箱。二、原子荧光光谱分析法2.实验试剂①硝酸(HNO3)。②过氧化氢(H2O2)。③硫酸(H2SO4)。④氢氧化钾(KOH)。⑤硼氢化钾(KBH4):分析纯。

注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。三、原子荧光光谱分析法操作步骤1.实验步骤—微波消解法称试样1mL-3mL于消解罐中,加入5mL-8mL硝酸,旋紧罐盖,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于80℃加热或超声脱气2min-5min,赶去棕色气体,取出消解内罐将消化液转移至25mL塑料容量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作空白试验。三、原子荧光光谱分析法测定步骤2.标准曲线制作分别吸取50ng/mL汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2,00mL、2.50mL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。三、原子荧光谱分析法测定步骤①试样溶液的测定设定好仪器最佳条件,连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入试样测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定试样空白和试样消化液,每测不同的试样前都应清洗进样器。②仪器参考条件光电倍增管负高压:240V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器温度:300℃;载气流速:500mL/min;屏蔽气流速:1000mL/min。3.试样溶液的测定及条件三、原子荧光光谱分析法测定步骤试样中汞含量按式(1)计算：式中:X—试样中汞的含量,单位为亳克每千克或亳克每升(mg/kg或mg/L)；C—测定样液中汞含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)；CO—空白液中汞含量,单位为纳克每亳升(ng/mL)；V—试样消化液

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