光学分析技术-邻二氮菲法测定微量铁

技能点:Fe标准溶液的配制方法

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—Fe使用液的配制一还原剂和显色剂的配制二缓冲溶液的配制三Fe标准溶液的配制方法四

目录页待测溶液的配制五

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Fe使用液的配制用移液管移取100ug/mL的铁标准储备液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入2mL6mol∕LHCl，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

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还原剂和显色剂的配制还原剂：10%盐酸羟胺溶液显色剂：0.1%邻二氮菲溶液

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Fe缓冲溶液的配制缓冲溶液：

1.0mol/L醋酸钠溶液

1.0mol/L氢氧化钠溶液

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Fe的标准溶液的配制1.用刻度移液管分别移取上一步骤配制的铁标准使用溶液（10ug/mL）：0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL依次放入7只50mL容量瓶中，2.分别加入10%盐酸羟胺溶液1.0mL，稍摇动，再加入0.1%邻二氮菲溶液2.0mL及Hac-NaAc缓冲溶液5mL，稀释至刻度，充分摇匀。

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待测溶液的配制取待测溶液5mL，加入10%盐酸羟胺溶液1.0mL，稍摇动，再加入0.1%邻二氮菲溶液2.0mL及Hac-NaAc缓冲溶液5mL，稀释至刻度，充分摇匀。技能点:邻二氮菲法测Fe的标准工作曲线的绘制

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标准工作曲线的绘制1、配制一系列（≥4）浓度不同的标准溶液，分别测定其吸光度

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标准工作曲线的绘制

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标准工作曲线的绘制2、用吸光度对浓度作图cA

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标准工作曲线的绘制3、测定未知液的吸光度Ax；

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标准工作曲线的绘制4、从工作曲线上查得其浓度cAAxcx技能点:邻二氮菲法测Fe的操作过程

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—实验前准备一比色皿配套性检验二样品准备三溶液测定四

目录页清理仪器五

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实验前准备仪器预热接通电源，打开仪器的电源开关，仪器开始自检，预热15分钟。等仪器自检和预热结束，将会进入主菜单界面。

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比色皿配套性检验每台仪器都配有一套符合规格的比色皿，根据测试要求选择合适的比色皿。

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样品准备

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溶液测定运用紫外可见分光光度计测定溶液的吸光度，并记录数据

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清理仪器1、从仪器中取出比色皿，倒出其中溶液，清洗比色皿，清理比色皿槽.干净的比色皿放回比色皿盒中。2、关机，关闭仪器的电源开关，断开电源。盖上防尘罩。清理试验台。技能点:邻二氮菲法测Fe的溶液仪器使用过程

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溶液测定1.选择系统设定，选择钨灯，

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溶液测定2.选择光度测量，设定适合波长（此试样是用邻二氮菲法测定溶液中Fe的含量，选择的波长为510）

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溶液测定3.测定将装有溶液的比色皿插入比色皿槽里，盖上试样室盖，使待测液处于光路上调节所需波长，一个比色皿放置的是参比溶液，第二个比色皿放置的是1#溶液。

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溶液测定4.选择光量测量中的定量测定，选择标准工作曲线，新建曲线，输入样品个数，输入标样测量次数，输入溶液溶度1#为0.05，调零按钮，拉动试样室拉杆，出现1#溶液的吸光度。

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溶液测定5.倒出2号比色皿中的溶液，再分别用蒸馏水和2#溶液清洗三次，盛放2#溶液至比色皿的2/3-3/4位置。调零，测定其A，同样方法测定其他溶液的吸光度。

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溶液测定6.系统自动绘制其标准工作曲线

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溶液测定7.同样方法测定未知溶液的吸光度，在其曲线上找出所对应的浓度。技能点:邻二氮菲法测Fe的注意事项

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注意事项1、比色皿使用时注意不要沾污或将比色皿的透光面磨损，应手持比色皿的毛面

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注意事项2、待测液制备好后应尽快测量，避免有色物质分解，影响测量结果。

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注意事项3、测得的吸光度A最好控制在0.2~0.8之间，超过1.0时要做适当稀释

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注意事项4、开关试样室盖时动作要轻缓

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注意事项5、不要在仪器上方倾倒测试样品，以免样品污染仪器表面，损坏仪器

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注意事项6、比色皿在盛装样品前，应用所盛装样品冲