实验四 燃烧热的测定

深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验（1）实验项目名称：实验四燃烧热的测定学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号班级：实验时间：2012.03.20实验报告提交时间：2012.04.01教务部制实验四燃烧热的测定Ⅰ、目的要求一、用数字式氧弹热量计测定样品的燃烧热。二、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。三、了解热量计中主要部分的作用，掌握数字式氧弹热量计的实验技术。Ⅱ、实验原理根据热化学的定义，1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒温或恒压条件下，可以分别测得亨容燃烧热Qv和恒压热容QP。由热力学第一定律可知，Qv等于体系内能ΔU变化；等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：

ΔH=ΔU+Δ(PV)-----------------------------------(1)QP=QV+ΔnRT----------------------------------(2)

氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可以求算该样品的恒容燃烧热。关系式如下：式中，W样和M分别为样品的质量和摩尔质量；QV为样品的恒容燃烧热；l和Ql是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热，W水和C水是以水为测量介质时，水的质量和比热容；C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需要的热量。ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。实际上，热量计于周围环境的热交换无法完全避免，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。Ⅲ、仪器与试剂HR－15型氧弹卡计ZDW-1A精密数字温差测量仪电脑点火丝、剪刀、直尺、镊子、烧杯、大容量瓶氧气钢瓶、氧气减压阀、立式自动充氧器正丁醇Ⅳ、实验步骤(1)、仪器准备开启ZDW-1A精密数字温差测量仪的电源开关，温度探头放入热量计外桶内。开启计算机电源，进入Windows操作系统。大烧杯中盛约800ml自来水，并放入3块冰块。(2)、样品准备剪取10cm长的点火丝，将其两端放入氧弹弹盖上的点火电极的槽缝内，滑下电极上方的套圈，将点火丝固定。将燃烧皿放在电子天平的托盘上，关闭天平门，待天平读数稳定后，按下“ON”键，天平读数复零。小心地往燃烧皿中滴入约0.7克样品，关闭天平门，精确读取样品重量，记录。将装有样品的燃烧皿放入点火电极的铁圈内。用镊子整理点火丝的形状，使点火丝的中间部分浸入样品中。将弹盖放在弹体上，旋紧。在教师的指导下，向氧弹内充入1.8Mpa的氧气约1分钟。小心地将氧弹放入热量计的内桶内。将先前预备的冷水注入2000ml容量瓶中，再加自来水至刻度。另一1000ml容量瓶，也加自来水至刻度。将此3000ml自来水注入热量计的内桶。插上（勿旋转）点火电源的插头。盖上热量计的胶木盖。按下HR－15热量计通用电控箱的电源开关，指示灯亮，按下“搅拌”按钮，开始搅拌。(3)、测量点击电脑“开始”→“程序”→“热量计”，进入热量计主菜单。选择“发热量测定”，点击“确定”，进入发热量测定菜单。输入样品的重量（质量）。其余各个选项应该为：样品名：Text21；分子量：74；点火热：150J；仪器热容：14600J/℃，若无变化，不用修改。阅读菜单右边的说明后再点击“确定”，进入测定窗口。接下来，遵照电脑的提示操作。在测量了“末期”的6个数据后，电脑会弹出提示，此时，取出温度探头并记录“热容值”、“燃烧热J/g”、“燃烧热J/mol”、“冷却校正值”、“温差＋校正”等实验数据。点击“数据存盘”，输入文件名，文件名为实验者姓名的汉语拼音。点击“退出”。(4)、整理工作关闭搅拌，打开热量计胶木盖，拔下点火电源插头，取出氧弹，排去废气，检查燃烧是否完全。将热量计内桶的水倒去并放回原处。Ⅴ、数据记录及其处理氧弹卡计测量的是样品的恒容热值Qv，应换算成恒压热值Qp：

根据燃烧反应

C4H9OH(l)+6.5O2(g)======4CO2(g)+5H2O(l)计算样品的Qp

Qp=Qv+ΔnRT=Qv－2.5RT查阅文献数据，计算实验误差。文献值:Qp=2675.8kJ/mol[引自RobertC.Weast.CRChandbookofChemandPhys.63thD-280(1982-1983)]（1）实验数据记录：样品名称：正丁醇样品质量：0.7032g室内环境温度：26.1℃，即299.2K初期温度差/℃11.97411.98011.98711.99211.99612.000点火情况：已点火主期温度差/℃12.23512.82813.12213.27813.37313.43613.48313.52113.55013.57513.59613.61513.63113.64413.65513.66513.67313.68113.68713.69313.69813.70313.70713.71113.71413.71613.71813.72013.72113.722末期温度差/℃13.72313.72413.72513.72613.72613.726点火丝长度：10cm残余点火丝长度：1cm燃烧热（J/g）34787.66燃烧热（J/mol）2574286.8冷却校正值-0.034温差T+校正1.6858热容值（J/℃）14600（2）实验现象记录：实验样品为无色液体，实验热量计的内桶水温低于室温1℃左右，起初初期温度差不断变化，当程序窗口弹出“已点火”窗口时，氧弹卡计内有“咝咝”声响发出，进入主期，温度数值急剧上升，实验结束，检查得出氧弹头及氧弹壳内有无色液体及雾气，燃烧皿内无液体，很干燥，有黑色痕迹及一小段未燃烧尽的燃烧丝，为1cm左右。（3）将本次实验所得到的温度差绘制成曲线图如下图所示：（4）数据处理如下：Qp=Qv+ΔnRT=Qv－2.5RT＝-2574286.8J/mol－[2.5×8.314×（299.2可）]J/mol＝2580505.7J/mol＝2580.1kJ/mol绝对误差：E=χ－χT＝－2568.1kJ/mol－(－2675.8kJ/mo)l=﹣95.7kJ/mol相对误差：Er＝E／χT＝﹣95.7kJ/mol÷2675.8kJ/mol＝﹣3.58％Ⅶ实验讨论与分析实验成功的关键是样品点燃及燃烧完全与否，且装样充氧气中注意燃烧皿的干净，燃烧丝不能与金属器皿接触，以免增大电阻，氧气要充分，不足会导致实验的失败。由上数据及绘制的图知道实验是成功的，主要在于燃烧丝与金属器皿没有接触，保证了两极的良好接触，点火丝与样品的接触也是良好的。相对误差为﹣3.58％，原因有正丁醇会挥发，装样不够迅速少量样品挥发损耗，未燃尽的点火丝也是原因之一。但相对而言，结果是满意的，由实验数据及绘制的图知道装置的绝热性能良好，热漏很小，结果客观表明了样品燃烧的情况。实验结论：本次实验利用数字式氧弹热量计来测定正丁醇的的燃烧热，实验测得的燃烧热为2580.1kJ/mol，绝对误差为﹣95.7kJ/mol，相对误差为﹣3.58