材料电子显微分析技术的现状及发展

材料电子显微分析技术的现状及发展

1失效分析技术及设备材料测试技术是科学研究和应用的重要方法和方法。我们的目标是了解和了解材料的组成、组织结构、性能以及它们之间的关系，即材料的基本性质和基本原理。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。特别是基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分,以光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等4大类方法,以及基于其他物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。材料及产品性能和质量的检测是检验和评价制造装备以及产品能否合格有效的重要关口。所有零部件在运转过程或产品在使用过程,都在某种程度上承受着力或能量以及温度和接触介质等的作用,因此,在一定使用条件下和使用时间后会使零部件材料发生过量变形、断裂、表面麻点剥落、磨损或腐蚀等现象,从而导致部件失效。从而产生了失效分析技术,失效分析技术主要包括痕迹分析技术、裂纹分析技术和断口分析技术等相关内容。在失效分析中,广泛使用的设备是电子显微技术,设备包括扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等。为了满足不断更新的新产品的检测需要,适应日益进步的科技发展需要,亟需我们了解材料电子显微分析技术的现状,并跟上其前沿发展的趋势。2纳米层析分析材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法。扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到纳米的层次。场离子显微镜(FIM)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(SFM),克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点,可以在三维空间达到原子分辨率。近年来一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和低能离子散射谱仪为代表的分析系统,已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具之一。2.1电子光学仪器透射电子显微镜,是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透射聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统(包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等)、真空系统3部分组成。分辨本领和放大倍数是透射电子显微镜的两项主要性能指标,它体现了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力。2.2x射线能谱仪在微区分析中的应用扫描电子显微镜,成像原理与透射电镜不同,不用透镜法放大成像,而是以类似电视摄像显像的方式,用细聚焦电子束在样品表面扫描是激发产生的某些物理信号来调制成像。扫描电子显微镜由于其具有制样简单、使用方便、可直接观察大样品(如100mm×100mm)、并具有景深大、分辨率较高、放大倍数范围宽、可连续调节、可进行化学成分和晶体取向测定等一系列优点,在失效分析中得到了广泛的应用。X射线能谱仪的最大优点是不损伤被测件表面,可同时适用于光滑表面和粗糙断口表面的元素分析,可以分析某一区域的元素平均成分和样品表面某一区域某一元素的分布情况(面分布),也可对某几种元素进行沿指定线路的线分布分析。是目前失效分析中应用最广泛的微区成分分析仪器。在进行微区成分分析时,微区成分分析的结果只能代表分析部位的局部成分,而不能代表样品宏观总体的成分。X射线微区成分定量分析的准确性和样品的制备有关。由于微区成分分析的灵敏度和精确度的限制,其分析结果不能代替其它分析方法所做的结果。3显微镜分析技术的发展趋势显微分析技术的发展是伴随着新型材料的产生、新型检测技术的产生、新型检测设备的产生和不断增长的检测需求而发展的。3.1环境扫描电子显微镜场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子-纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。20世纪90年代中期,全世界只有几十台,现在已猛增至上千台。常规的热钨灯丝(电子)枪扫描电子显微镜,分辨率最高只能达到3.0nm;新一代的场发射枪扫描电子显微镜,分辨率可以优于1.0nm;超高分辨率的扫描电镜,其分辨率高达0.5~0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到:真正的“环境”条件,样品可在100%的湿度条件下观察;生物样品和非导电样品不要镀膜,可以直接上机进行动态的观察和分析;可以高真空、低真空和“环境”3种工作模式。3.2球差校正器的应用球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级,现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm。色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7,现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率,即从0.19nm提高到0.12nm甚至于小于0.1nm。利用单色器,能量分辨率将小于0.1eV,但单色器的束流只有不加单色器时的1/10左右,因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。在球差校正的同时,色差大约增大了30%左右,因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差。3.3自动记忆和调节在仪器设备方面,目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标,就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。不同地区之间,可以通过网络系统,演示如样品的移动,成像模式的改变,电镜参数的调整等,以实现对电镜的遥控作用。3.4纳米尺度材料的利用由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度,所以利用场发射枪透射电镜,用直径为0.13nm的电子束,不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像,而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。一个原子的直径约为1千万分之2~3mm。所以,要分辩出每个原子的位置,需要0.1nm左右的分辨率的电镜,并把它放大约1千万倍才行。人们预测,当材料的尺度减少到纳米尺度时,其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此,纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备,以及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。利用电子显微镜,一般要在200kV以上超高真空场发射枪透射电镜上,可以观察到纳米相和纳米线的高分辨电子显微镜像、纳米材料的电子衍射图和电子能量损失谱。如在电镜上观察到内径为0.4nm的纳米碳管、Si-C-N纳米棒、以及Li掺杂Si的半导体纳米线等。在生物医学领域,纳米胶体金技术、纳米硒保健胶囊、纳米级水平的细胞器结构,以及纳米机器人可以小如细菌,在血管中监测血液浓度,清除血管中的血栓等的研究工作,可以说都与电子显微镜这个工具分不开。扫描电镜、透射电镜在材料科学特别是纳米科学技术上的地位日益重要。稳定性、操作性的改善使得电镜不再是少数专家使用的高级仪器,而变成普及性的工具;更高分辨率依旧是电镜发展的最主要方向;扫描电镜和透射电镜的应用已经从表征和分析发展到原位实验和纳米可视加工;聚焦离子束(FIB)在纳米材料科学研究中得到越来越多的应用;FIB/SEM双束电镜是目前集纳米表征、纳米分析、纳米加工、纳米原型设计的最强大工具。3.5结构生物学在低温电子显微术中的应用低温电镜技术和三维重构技术是当前生物电子显微学的研究热点,主要是研讨利用低温电子显微镜(其中还包括了液氦冷台低温电镜的应用)和计算机三维像重构技术,测定生物大分子及其复合体三维结构。如利用冷冻电子显微学测定病毒的三维结构和在单层脂膜上生长膜蛋白二维晶体及其电镜观察和分析。当今结构生物学引起人们的高度重视,因为从系统的观点看生物界,它有不同的层次结构:个体-器官-组织-细胞-生物大分子。虽然生物大分子处于最低位置,可它决定高层次系统间的差异。三维结构决定功能结构是应用的基础:药物设计,基因改造,疫苗研制开发,人工构建蛋白等,有人预言结构生物学的突破将会给生物学带来革命性的变革。低温电子显微术的优点是:样品处于含水状态,分子处于天然状态;由于样品在辐射下产生损伤,观测时须采用低剂量技术,观测温度低,增强了样品耐受辐射能力;可将样品冻结在不同状态,观测分子结构的变化,通过这些技术,使各种生物样品的观察分析结果更接近真实的状态。3.6图像像素的录像与录像的对比CCD的优点是灵敏度高,噪音小,具有高信噪比。在相同像素下CCD的成像往往通透性、明锐度都很好,色彩还原、曝光可以保证基本准确,在实际应用中,摄像头的像素越高,拍摄出来的图像品质就越好,对于同一画面,像素越高的产品它的解析图像的能力也越强,但相对它记录的数据量也会大得多,所以对存储设备的要求也就高得多。当今的TEM领域,新开发的产品完全使计算机控制的,图象的采集通过高分辨的CCD摄像头来完成,而不是照相底片。数字技术的潮流正从各个方面推动TEM应用以至整个实验室工作的彻底变革。尤其是在图象处理软件方面。4材料检测技术的进步21世纪的材料测试技术,正在朝着科学、先进、快速、简便、精确、自动化、多功能和综合性等方向发展,材料组织结构和性能检测已成为一种多门类、跨学科的综合性技术。材料性能检测既有传统的检测手段,又有高度现代化的研究手段,面对新技术和新材料的飞速