2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法ii目 次前 言 ii适范围 1规性用件 1方原理 1干和除 1试和料 2仪和备 3样品 3分步骤 5结计与示 6密和确度 6量证质控制 8物理 9意项 9附录A资性录）方法密和确度 1011土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测火焰原子吸收分光光度法本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。0.2g25ml1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg4mg/kg4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg16mg/kg。GB17378.3 洋测范 第3分样采、贮与输GB17378.5 洋测范 第5分沉物析HJ494 水质 样指导HJ613 土壤 物水分测定 量法HJ832 HJ/T166 土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气1000mg/L2000mg/L1000mg/L使用232.0nm0.2nm的22本标准条件下，使用还原性火焰，土壤和沉积物中共存的常见元素对铬的测定无干扰。盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。ρ（HF）=1.49。ρ(HClO41.68。。。1+99。ρ(Cu)=1000mg/L。称取1（0.1g5.50l5.1用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。ρ(Zn)=1000mg/L。称取1（0.1g5640l盐酸（5定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。ρ(Pb)=1000mg/L。称取1（0.1g5.70l5.1用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。ρ(Ni=1000mg/L。称取1（0.1g5.80l5.1用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。ρ(Cr=1000mg/L。称取101g590l5用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。33ρ(Cu)=100mg/L。准确移取铜标准贮备液（5.13）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。ρ(Zn)=100mg/L。准确移取锌标准贮备液（5.14）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。ρ(Pb)=100mg/L。准确移取铅标准贮备液（5.15）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。ρ(Ni=100mg/L。准确移取镍标准贮备液（5.16）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。ρ(Cr)=100mg/L。准确移取铬标准贮备液（5.17）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.23 99.5%。5.24 600W～1500W50。0.1mg。样品土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。JT166和B1738.344土壤样品干物质含量按照HJ613测定；沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。0.2g～0.3g（0.1mg）（7.2）50ml（6.5）中，用l0ml90℃～1003ml9ml5ml（5.3）12030min1ml（5.4），于150℃～1701高氯酸（5.4）（）3ml（5.12）25ml30d0.2g～0.3g（0.1mg）（7.2）50ml（6.5）中，5l（5.105n9ml硝酸（5.2）30min5ml（5.3）30min1ml高氯酸12030.5ml160℃（3ml25ml（5.12）30d注1：土壤和沉积物样品种类复杂，基体差异较大，在消解时视消解情况，可适当补加硝酸、高氯酸等酸，调整消解温度和时间等条件。注2：石墨电热消解法亦可参考仪器推荐消解程序，方法性能须满足本方法要求。注3：视样品实际情况，试样定容体积可适当调整。0.2g～0.3g（0.1mg）（7.2）ml盐酸（5.1）、6ml硝酸（5.2）、2ml氢氟酸（5.3）HJ83230d7.5 不称取样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤进行空白试样的制备。55根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。表1 仪参测条件元素铜锌铅镍铬光源锐线光源（铜空心阴极灯）锐线光源（锌空心阴极灯）锐线光源（铅空心阴极灯）锐线光源（镍空心阴极灯）锐线光源（铬空心阴极灯）灯电流（mA）5.05.08.04.09.0（nm）324.7213.0283.3232.0357.9（nm）0.51.00.50.20.2火焰类型中性中性中性中性还原性注：测定铬时，应调节燃烧器高度，使光斑通过火焰的亮蓝色部分。100ml2(5.18～5.22)，（.表2 元标系列 单位：mg/L元素标准系列铜0.000.100.501.003.005.00锌0.000.100.200.300.500.80铅0.000.501.005.008.0010.0镍0.000.100.501.003.005.00铬0.000.100.501.003.005.00注：6个浓度点（。按照与标准曲线的建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定。按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.5）的测定。66wi(mg/kg（1）(i0i)Vwi

mwdm

（1）wi——mg/kg；i——mg/L；0i——空白试样中元素的质量浓度，mg/L；V——消解后试样的定容体积，ml；m——土壤样品的称样量，g；wdm——土壤样品的干物质含量，%。wi(mg/kg)（2）iw(i0i)Vi

（2）2m(1wHO)2式中：wi——沉积物中元素的质量分数，mg/kg；i——试样中元素的质量浓度，mg/L；0i——空白试样中元素的质量浓度，mg/L；2V——ml；m——g；wHO——%。2当测定结果小于100mg/kg时，结果保留至整数位；当测定结果大于或等于100mg/kg时，结果保留三位有效数字。22mg/kg106mg/kg16mg/kg63mg/kg61.4%～4.0%、1.6%～3.9%、1.1%～6.7%1.0%～3.0%4.0%3.0%r2mg/kg、8mg/kg、2mg/kg4mg/kg；再R3mg/kg、10mg/kg、3mg/kg7mg/kg。49mg/kg165mg/kg61mg/kg190mg/kg61.0%～3.5%、1.1%～3.6%、1.1%～3.8%1.3%～4.5%773.2%、4.7%4.0%4.3%r4mg/kg、mg/kg、5mg/kg15mg/kg；再现性限R6mg/kg、24mg/kg、8mg/kg27mg/kg。GSS-5、GSD-5a和含铅为mg/kg的棕壤和152mg/kg的河流沉积物统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为1.8%～4.7%0.7%～3.1%2.9%～6.5%1.3%、2.0%5.4%r48mg/kg6mg/kg16mg/kg16R49mg/kg、8mg/kg、23mg/kg20mg/kg。24mg/kg35mg/kg20mg/kg36mg/kg61.8%～7.0%，1.9%～4.0%，2.2%～8.1%2.1%～6.7%4.2%3.7%r3mg/kg、3mg/kg、3mg/kg4mg/kg；再R4mg/kg、4mg/kg、4mg/kg6mg/kg。68mg/kg82mg/kg60mg/kg82mg/kg61.6%～8.2%、1.5%～8.8%、2.3%～4.5%2.0%～6.1%4.1%6.8%r10mg/kg、10mg/kg、6mg/kg9mg/kg；再现性限R12mg/kg、16mg/kg、9mg/kg18mg/kg。精密度数据参见附录A。10.2 GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次、-4.4%～0.4%和-2.5%～1.6%；-0.7%±3.4%0.1%±4.4%、-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%。GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次、-5.7%～6.6%和-0.8%～1.1%；-1.3%±7.0%0.9%±6.0%、-1.3%±8.8%0.0%±2.0%。GSS-5和GSD-5a6差范围分别为-0.5%～3.0%和-1.9%～2.9%；相对误差最终值分别为1.7%±2.8%和0.3%±4.2%。GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次、-8.0%～6.1%和-2.2%～1.6%；-1.4%±3.0%、-4.1%±11.6%、-1.5%±11.0%和-0.6%±3.0%。GSS-12GSS-5GSS-9GSD-5a6次-4.5%～0.4%和-2.1%～2.4%；0.4%±4.0%、-2.6%±2.6%、-2.3%±4.0%0.3%±3.8%。17mg/kg42mg/kg22mg/kg88.9%～105%92.7%～98.5%96.9%±12.4%95.5%±4.2%17mg/kg42mg/kg的含88铜为16mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为87.4%～100%和91.1%～102%，加标回收率最终值分别为94.3%±9.0%和96.0%±9.0%。17mg/kg42mg/kg49mg/kg90.5%～108%98.1%±13.8%95.4%±12.6%17mg/kg42mg/kg的含锌为61mg/kg的河流沉积物样品进行了688.7%～102%90.0%～109%96.2%±9.8%98.4%±14.2%。125mg/kg250mg/kgmg/kg690.3%～104%94.1%～99.8%97.5%±10.2%97.5%±5.2%83mg/kg167mg/kg的含铅为152mg/kg687.2%～106%84.7%～101%92.8%±8.2%92.5%±12.6%。17mg/kg42mg/kg24mg/kg87.6%～100%95.9%±10.4%97.6%±5.0%17mg/kg42mg/kg的含镍20mg/kg691.5%～101%84.9%～104%97.7%±7.0%95.0%±13.6%。17mg/kg42mg/kg68mg/kg89.2%～105%96.9%±11.4%96.1%±9.6%17mg/kg42mg/kg的含铬60mg/kg692.0%～102%88.8%～109%98.5%±7.6%96.2%±19.6%。准确度数据参见附录A。20.999。20（20/）10%20（20/）20%。2020/批115%20（20个样品批）80%～120%99实验中产生的废物应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。1010附录A（）A.1。表A.1 壤沉物法精度总据元素样品类型测定均值(mg/kg)实验室内相对标准偏差（%）实验室间相对标准偏差（%）重复性限r(mg/kg)再现性限R(mg/kg)铜黄壤221.4~4.03.723棕壤1061.6~3.92.3810河流沉积物161.1~6.74.023湖泊沉积物631.0~3.03.047锌黄壤491.0~3.53.246棕壤1651.1~3.64.71124河流沉积物611.1~3.84.058湖泊沉积物1901.3~4.54.31527铅GSS-51021.8~4.71.34849GSD-5a5610.7~3.12.068棕壤1162.9~6.55.41623河流沉积物1522.1~6.43.11620镍黄壤241.8~7.03.434棕壤351.9~4.02.934河流沉积物202.2~8.14.234湖泊沉积物362.1~6.73.746铬黄壤681.6~8.24.51012棕壤821.5~8.85.51016河流沉积物602.3~4.54.169湖泊沉积物822.0~6.16.89181111家实验室对土壤和沉积物的统一样品进行了加标回收测定，方法的加标回收率数据见表A.3。表A.2 壤沉物法准度总据元素标样信息保证值（mg/kg）测定平均值（mg/kg）相对误差范围REi（%）相对误差均值RE（%）相对误差标准偏差SRE（%）相对误差终值(RE2S)（%）RE铜GSS-1229±129-2.4~2.2-0.71.7-0.7±3.4GSS-5144±6144-2.8~3.50.12.20.1±4.4GSS-925±324-4.4~0.4-2.71.8-2.7±3.6GSD-5a118±4117-2.5~1.6-1.11.7-1.1±3.4锌GSS-1278±577-4.9~4.9-1.33.5-1.3±7.0GSS-5494±25498-4.6~4.00.93.00.9±6.0GSS-961±560-5.7~6.6-1.34.4-1.3±8.8GSD-5a263±5263-0.8~1.10.01.00.0±2.0铅GSS-5552±29561-0.5~3.01.71.41.7±2.8GSD-5a102±4102-1.9~2.90.32.10.3±4.2镍GSS-1232±132-2.9~1.2-1.41.5-1.4±3.0GSS-540±438-8.9~6.0-4.15.8-4.1±11.6GSS-933±332-8.0~6.1-1.55.5-1.5±11.0GSD-5a31±131-2.2~1.6-0.61.5-0.6±3.0铬GSS-1259±259-2.2~2.80.42.00.4±4.0GSS-5118±7115-4.2~-0.8-2.61.3-2.6±2.6GSS-975±573-4.5~0.4-2.32.0-2.3±4.0GSD-5a68±266-2.1~2.4-0.31.90.3±3.8GBW07426(GSS-12)GBW07405(GSS-5)GBW07423(GSS-9)、GBW07305