甲烷制备实验条件优化

甲烷制备实验条件优化

传统的提议是用1药盒研磨的无机碱和用3药盒研磨的碱性石灰混合加热。在实际操作中,普遍存在甲烷不能产生或者产气率低、产气速率慢;副产物多(气体能使酸性KMnO从已查到的30余篇相关文献报道来看,一些问题依然没有能够得到很好的解决。针对实验存在的四方面问题,研究往往注重了单一或少数问题的解决,而忽略了问题的全面解决;对加热过程中NaAc和NaOH状态发生变化的认识不足,不能解释试管破裂的原因;对NaAc·3H1实验部分1.1主要实验设备和药物铁架台、电子天平、酒精灯、研钵、止水夹、量筒、试管、集气瓶;NaAc、CaO、NaOH、碱石灰、0.05%高锰酸钾酸性溶液、铝箔1.2研磨法破碎法将NaAc、NaOH、CaO、碱石灰分别研细,于烘箱烘干(130℃,2小时),烘干后置于干燥器中备用。按下列实验步骤操作。(1)按比例定量称取经前处理的NaAc、NaOH、CaO于研钵,在通常研磨的情况下研磨一定时间,快速称取一定量的混合物,并置于硬质大试管,按图1用酒精灯加热一定时间,观察试管在加热过程中是否发生破裂,测定量筒中水的体积(扣除空白,空白值约为21mL)。(2)加热完毕,关闭止水夹1和止水夹2,拆下止水夹2与大试管之间的橡皮管连接,在橡皮管上连接尖嘴玻璃管;(3)打开止水夹2,将气体点燃,观察火焰颜色;用尖嘴玻璃管将气体通入3mL0.05%高锰酸钾酸性溶液,观察溶液颜色变化;(4)洗涤试管,判断洗涤的难易程度。2结果与讨论2.1甲烷气体的产生机理将0.400g未干燥NaAc[该NaAc经130℃烘干后失重45.0%,超过NaAc·3H相同条件下,改用干燥的NaAc与碱石灰反应能产生11mL甲烷,用NaOH与CaO的混合物代替碱石灰能产生101mL甲烷气体。用NaOH与CaO的混合物代替碱石灰之所以有很高的产气量,除了与市售碱石灰[Ca(OH)图2的结果也证实了研磨过程中NaOH对水吸收并引起CH需要说明的是,当NaAc、NaOH、CaO不进行研磨(研磨时间为0min),直接混装加热时,试管破裂,没有收集到气体。综上所述,实验前必须将反应物干燥,其中,NaAc的干燥温度必须在123℃以上(NaAc·3H2.2加热时间与生产力之比2.3实验结果与分析由表1可知,在固定NaAc用量的情况下,随NaOH用量的增大,试管更易损坏,试管的洗涤更困难,气体点燃后的颜色由黄色逐渐转变为正常的蓝色,气体通入酸性KMnO甲烷制备实验的反应是一级均裂脱羧的自由基链式反应,可用如下反应式表示气体点燃后的颜色呈黄色以及气体能使酸性KMnO甲烷制备实验中,对于试管破裂的原因,目前的文献都没有给出相应的解释,课题设计了如下实验:在不加入CaO(CaO不参与主要反应,却掩盖了NaAc与NaOH在加热过程中的状态变化)的情况下,NaAc与NaOH混合直接加热。实验发现,加热过程中混合物逐渐融化(NaAc与NaOH的熔点分别为324℃和318.4℃),且在融化前几乎不产生甲烷气体,但在熔融后,却快速产生甲烷气体,且多次这样的实验试管均不破裂。因此,NaAc与NaOH生成甲烷的反应主要是在液相的情况下发生,试管破裂的主要原因不是NaOH对试管的腐蚀作用。在有CaO存在的甲烷制备实验中,由于NaAc与NaOH的融化需要潜热,且液相的升温滞后于试管,导致加热过程中液相的温度显著低于试管温度,当液相的流动接触试管时,较大的温差会导致试管破裂。因此,NaOH用量越大,液相量越多,流动性越大,试管的腐蚀和破裂程度增大。综合考虑反应制取甲烷的纯度、产率、试管的破裂程度和洗涤难易程度,NaAc与NaOH的质量比为2.05:1(物质的量之比为1:1)时为最佳反应比例,并建议适度减缓升温速度,降低液相与试管之间的温差。2.4cao用量的影响表2可知,在试管完好的情况下,甲烷产气率随着CaO用量的增加而减小,随着CaO用量的增加,试管外观却不易损坏,试管更易于洗涤。CaO在实验中的作用显然,CaO用量的增加,不利于NaAc与NaOH的有效接触,不利于甲烷产生。但CaO用量的增加却有利于对液相的固定,有利于试管不受损坏,有利于试管洗涤。综上所述,制备甲烷反应物NaAc、NaOH、CaO的质量比在2.05:1:(1～1.4)范围内最为适宜。2.5改变固相混合物总量在m(NaAc):m(NaOH):m(CaO)=2.05:1:1.2,反应时间为10.0min,研磨时间为0.5min情况下,改变固相混合物总量分别为0.42、0.63、0.84、1.05、1.26、1.47、1.68g,甲烷产率从80.8%逐渐升高到84.2%。因此,在一定范围内,反应物总质量对甲烷产率影响不大。2.6固体混合物的热膨胀问题从已有实验可知,三种物质无论在什么比例下,反应对试管都有腐蚀,只是严重程度不同而已,为解决这一问题,有研究者将固体混合物置于铝箔内实验还将NaOH与铝箔直接在试管中加热,知道NaOH熔融,发现铝箔上产生大量气体(H3实验最佳条件的确定甲烷制备实验的反应主要是在NaAc与NaOH熔融的情况下发生;试管破裂是液相流动接触试管,液相与试管的较大温差所致。防止水分在反应物中的存在是实验成功的关键,建议将碱石灰改为NaOH与CaO的混合物。实验的最适宜条件是,NaAc、NaOH、CaO固体分别研细后在130℃条件下烘干2小时,其适宜质量比为2.05:1:(1.0～1.4),混合物研磨时间0.5min,迅速装填于试管,加热时间6min。在m(NaAc)=0.400g,m(NaOH)=m(CaO)=0.195g,研磨时间为0.5min条件下,