气相色谱氧含量可燃气分析

气相色谱氧含量可燃气分析第1页，课件共56页，创作于2023年2月目录气体分析仪器简介 1气相色谱仪原理2岛津GC-14C分析过程3第2页，课件共56页，创作于2023年2月1.气体分析仪器简介便携式气体检测仪气相色谱仪优点：分离效能高灵敏度高应用范围广第3页，课件共56页，创作于2023年2月1.气体分析仪器简介1.1便携式气体检测仪半导体式气体传感器催化燃烧式气体传感器热导池式气体传感器电化学式气体传感器红外线气体传感器第4页，课件共56页，创作于2023年2月根据《动火作业安全管理规定》第三十四条,《进入受限空间作业安全管理规定》第二十五条及石化公司相关规定，应检测可燃气体、氧气浓度，达到许可作业浓度才能进行作业，并且进入受限空间首次气体分析和特级动火时使用色谱法分析。第5页，课件共56页，创作于2023年2月气体分析仪器简介 1气相色谱仪原理2岛津GC-14C分析过程3第6页，课件共56页，创作于2023年2月数据处理器是什么成份和有多少量载气将样品送入色谱柱色谱柱将样品中不同的成分分离开检测器,从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。混合样品气体2.气相色谱仪原理是以气体为流动相的色谱法，利用物质在流动相与固定相中分配系数的差异，当两相作相对运动时，被测样品组分在两相之间进行反复多次分配，诸组分的分配系数纵然只有微小差异，随着流动相（气体）的移动也可以有差距，最后被测样品组分可得到分离，并被测定。第7页，课件共56页，创作于2023年2月2.1气相色谱仪结构气路系统分离系统进样系统检测记录系统温控系统第8页，课件共56页，创作于2023年2月2.2气路系统包括：气源、净化器、流速控制动力驱动样品在色谱柱中流动直至检测器第9页，课件共56页，创作于2023年2月气瓶和净化器第10页，课件共56页，创作于2023年2月三气一体机第11页，课件共56页，创作于2023年2月TCD气路81097654321高压钢瓶2.减压阀3.净化干燥管4.针形稳压阀5.流量计6.压力表7.进样室8.色谱柱9.检测器10.记录仪第12页，课件共56页，创作于2023年2月第13页，课件共56页，创作于2023年2月2.气相色谱仪原理第14页，课件共56页，创作于2023年2月第15页，课件共56页，创作于2023年2月2.1气相色谱仪结构气路系统分离系统进样系统检测记录系统温控系统第16页，课件共56页，创作于2023年2月2.3进样系统进样针进样uL1230123uL0样品定量后将针直接插入进样口...按下针杆进样进样口(高温)第17页，课件共56页，创作于2023年2月1.2进样系统六通阀123456正视图侧视图进口出口第18页，课件共56页，创作于2023年2月1.2进样系统六通阀原理进口出口定量管载气入口至色谱柱第19页，课件共56页，创作于2023年2月2.1气相色谱仪结构气路系统分离系统进样系统检测记录系统温控系统第20页，课件共56页，创作于2023年2月2.4分离系统填充柱毛细管柱第21页，课件共56页，创作于2023年2月多孔层开口柱[PLOT](多孔高分子小球/氧化铝等)管壁涂渍开口柱[WCOT]或化学键合填充柱毛细管柱硅藻土(担体)固定液不锈钢或玻璃融熔石英或不锈钢固定液第22页，课件共56页，创作于2023年2月

沸石分子筛三维骨架3a分子筛

5a分子筛条型13x分子筛条型第23页，课件共56页，创作于2023年2月时间检测器色谱柱样品注入口样品注入A＋BA＋B|一＋BB|BA|一B|BA|一B|B峰A峰B分离过程第24页，课件共56页，创作于2023年2月2.1气相色谱仪结构气路系统分离系统进样系统检测记录系统温控系统第25页，课件共56页，创作于2023年2月2.5检测系统1.TCD（热导检测器）2.FID（氢火焰离子化检测器）检测器把组分信号转换成电信号第26页，课件共56页，创作于2023年2月热导检测器TCD

气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有信号输出。原理：基于载气和样品的导热系数的差异，并用惠斯登电桥检测。第27页，课件共56页，创作于2023年2月热导检测器TCD

平衡电桥。不同的气体有不同的热导系数。钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：

R参=R测;R1=R2

则：R参·R2=R测·R1

无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。

进样前第28页，课件共56页，创作于2023年2月

载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测

则：R参·R2≠R测·R1

这时电桥失去平衡，两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。进样后第29页，课件共56页，创作于2023年2月FID氢火焰离子化检测器空气氢气柱出口石英喷嘴氢火焰收集极高电极化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流，离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线当离子被收集极收集时产生了电流到数据处理器第30页，课件共56页，创作于2023年2月第31页，课件共56页，创作于2023年2月定性：当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。2.6数据处理样品注入标准样品(成份A和B的混合物)未知样品成份A成份B第32页，课件共56页，创作于2023年2月标准样品1ul(成份A100ppm)成份A未知样品1uL成份A峰面积：700峰面积：1000100浓度

(ppm)1000峰面积70070成份A的浓度是

70ppm定量：成份的峰面积(高度)与到达检测器的成份的量成正比。1.4数据处理第33页，课件共56页，创作于2023年2月气体分析仪器简介 1岛津GC-14C分析过程2气相色谱仪原理3第34页，课件共56页，创作于2023年2月氧含量分析过程打开氢气开关15桥流设定为20打开检测器温度达到后桥流设定50桥流设定70进标准样品基线平稳建立方法进样品分析数据报出数据设定温度打开主机1055403045将排出氢气连到室外仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气15分钟以上再通电，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。桥桥流一次设置容易造成钨丝损坏第35页，课件共56页，创作于2023年2月仪器准备曲线图先通载气15分钟开机、设定温度温度达到设定值，打开检测器桥流20、50，各保持5分钟桥流70，等待基线平稳第36页，课件共56页，创作于2023年2月第37页，课件共56页，创作于2023年2月第38页，课件共56页，创作于2023年2月第39页，课件共56页，创作于2023年2月进样第40页，课件共56页，创作于2023年2月进样过程第41页，课件共56页，创作于2023年2月第42页，课件共56页，创作于2023年2月进样第43页，课件共56页，创作于2023年2月进样过程第44页，课件共56页，创作于2023年2月第45页，课件共56页，创作于2023年2月报出数据第46页，课件共56页，创作于2023年2月可燃气测定打开空气氮气排空530设定仪器温度打开主机，打开氢气旋钮，点火到达温度后，等待基线稳定开检测器，进标准样品建立方法进样品处理数据记录报出数据氮气输出515201015第47页，课件共56页，创作于2023年2月打开空气、达到压力、输出稳定氮气排空，系统内充满氮气开始向色谱仪输出氮气，压力稳定开机，温度达到设定点火、开检测器等待基线稳定进标准样品第48页，课件共56页，创作于2023年2月第49页，课件共56页，创作于2023年2月柱温、检测器温度、进样口温度升高，老化柱子，使里面残留的物质流出第50页，课件共56页，创作于2023年2月峰