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文档简介
实验三、阿司匹林的制备实验三、阿司匹林的制备1水杨酸
18世纪时,人们就发现柳树皮具有止痛、退热、抗炎消肿的效果,随后分离出有效成分为水杨酸。邻羟基苯甲酸酸性强,刺激性大水杨酸18世纪时,人们就发现柳树皮具有止痛、退热、2阿司匹林(Aspirin)乙酰水杨酸
1893年合成,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛、抗炎和(近年来)抗血栓药。阿司匹林(Aspirin)乙酰水杨酸18933药物发展史水杨酸有效成分的提取半合成全合成柳树皮天然产物水杨酸的进一步修饰改性苯→苯酚→水杨酸→阿司匹林青霉素类药物的发展史?有机化学实验药物发展史水杨酸有效成分半合成全合成柳树皮天然产物水杨酸的进4一、实验目的1.学习酸酐与水杨酸制备乙酰水杨酸的原理和方法。2.巩固重结晶、抽滤、洗涤、熔点测定等基本操作。一、实验目的1.学习酸酐与水杨酸制备乙酰水杨5二、实验原理主反应:副反应:多聚物能不能用乙酰氯代替乙酸酐?二、实验原理主反应:副反应:多聚物能不能用乙酰氯代替乙酸酐?6三、试剂与药品
药品水杨酸,2g(0.014mol)
乙酸酐,5mL(0.53mol)
浓硫酸,数滴饱和NaHCO3水溶液浓盐酸,5mL仪器锥形瓶,50mL烧杯,100mL真空水泵恒温水浴槽三、试剂与药品药品仪7重要物性参数水杨酸分子量:138.12比重:1.443熔点:156℃~159℃乙酸酐分子量:102.09
比重:1.08沸点:138.6℃
四、实验装置是否采用应回流装置?重要物性参数水杨酸乙酸酐四、实验装置是否采用应回流装置?8思考1.停止反应后,体系中有哪些杂质?2.应选用哪些后处理方法除杂?思考1.停止反应后,体系中有哪些杂质?2.应选用哪些后处9主反应:副反应:多聚物主要杂质:硫酸、乙酸酐、乙酸、多聚物主反应:副反应:多聚物主要杂质:硫酸、乙酸酐、乙酸、多聚10五、实验步骤提示:阿司匹林的水溶性,3.3g/L(20℃),熔点,134-136℃五、实验步骤提示:阿司匹林的水溶性,3.3g/L(20℃),11思考题水杨酸与醋酐的反应过程中,浓硫酸的作用是什么?思考题水杨酸与醋酐的反应
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