《高钛渣、金红石化学分析方法 第9部分：杂质成分含量的测定》（送审稿）

高钛渣'金红石化学分析方法第9部分：杂质成分含量的测定

电感耦合等离子体发射光谱仪法MethodsforchemicaIanalysisofhightitaniaslagandrutilePart9:Determinationofimpuritycontent InductiveIycoupledplasmaemissionspectrometry（送审稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施YS/T514.09—XXXXYS/T514.09—XXXX本文件按照GE/T1.1-2020C标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YS/T51K高钛渣、金红石化学分析方法》的第9部分。YSJT514已经发布了以下部分:——第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁镣滴定法；——第2部分全铁量的测定重铭酸钾容量法：——第3部分:硫量的测定高频红外线吸收法：——第4部分二氧化硅量的测定称量法、硅钥蓝分光光度法：一一第5部分氧化铝量测定EDTA容量法；——第6部分一氧化铭量的测定火焰原子吸收光谱法；——第7部分氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；——第S部分:磷量的测定锡铝蓝分光光度法；——第9部分豪质成分含量的测定电感耦合等离子体发射光谱仪法；——第10部分:碳量的测定高频感应炉燃烧后红外线吸收法。本文件代WYS/T514.9-2009《高钛渣、金红石化学分析方法第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化铭、磷、三氧化二铭和五氧化二钥量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，与YS/T514.9相比,除结构调整和编辑性修改外，主要技术变化如下：a） 増加了测定元素（见第1章）；b） 増加了微波消解仪（见6.1）；c） 更改了高钛渣样品的溶解方法（见8.4,2009年版6.4.1）;d） 更改允许差为再现性（见10.2,2009年版7.2）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：新疆湘润新材料科技有限公司、道义钛业股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、攀钢集团研究院有限公司、云南国钛金属股份有限公司、河南龙兴钛业科技股份有限公司。本文件主要起草人：杨再江、杜桃花、马武威、阿不里米提卡德尔、黄欢欢、张瑾洁、題昕微、罗霖、李超、王劲稽、刘英'波、张永进、成勇、刘力维、晁丹、王攀峰、牛彭彭。本文件所代替标准的历次版本发布情况为：——YS/T514.9-2006;——YS/T514.9-2009oYS/T514.09—XXXXYS/T514.09—XXXX22高钛渣、金红石作为生产四氧化钛、钛白粉、海绵钛等产品的关键原料，钛及钛合金的密度小而强度大、耐热和抗腐蚀，广泛应用于军工、航海、航天、医疗、电子等领域。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)以其灵敏度高、精密度好、线性范围完、可同时进行多种元素分析、检测效率高等优点，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛渣、金红石的杂质成分的含量，有利于高钛渣、金红石产品的生产和使用。本文件拟由十部分组成：——第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁镣滴定法；——第2部分:全铁量的测定重铭酸钾容量法；——第3部分:硫量的测定高频红外线吸收法；——第4部分:二氧化硅量的测定称量法、硅铝蓝分光光度法；一一第5部分:氧化铝量测定EDTA容量法；——第6部分:一氧化铭量的测定火焰原子吸收光谱法；——第7部分:氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分:磷量的测定锡铝蓝分光光度法；——第9部分:杂质成分含量的测定电感耦合等离子体发射光谱仪法；——第10部分:碳量的测定高频感应炉燃烧后红外线吸收法。本文件旨在通过实燈研究建立一整套切实可行的高钛渣、金红石化学分析方法标准，进一步提高了标准的适用性，在提升高钛渣、金红石产品质量、促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意义。YS/T514.09—YS/T514.09—XXXX高钛渣、金红石化学分析方法第9部分:杂质成分含量的测定电感耦合等离子体发射光谱仪法1范围本文件规定了高钛渣、金红石中氧化钙、氧化镁、一氧化铭、五氧化二磷、铁、三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铭、五氧化二钥、氧化错、五氧化二锐和氧化锡含量的测定方法。本文件适用于高钛渣、金红石中氧化钙、氧化镁、一氧化铭、五氧化二磷、铁、三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铭、五氧化二钥、氧化错、五氧化二锐和氧化锡的测定。测定范围如表1：表1兀素的测定范围元素质量分数/%元素质量分数/%CaO0.01〜5.00SiO：0.10-6.00MgO0.01〜7.00Cr。0.01〜2.00MnO0.01〜5.00V2O50.01〜1.50P2O50.01〜1.00ZrO：0.01〜5.00Fe0.10〜10.00Nb2O50.01〜1.50AI2O30.10—5.00SnO：0.01〜1.502规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实燈室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GE/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料加入硝酸、盐酸、氢氧酸，用微波进行消解。稀释至一定体积后，用电感耦合等离子发射光谱仪,于推荐的分析线'波长处测量Ca、Mg、血、P、Fe、Al、Si、色、V、為、Nb、Sn等元素的发射强度，按工作曲线法计算试样中氧化钙、氧化镁、一氧化铭、五氧化二磷、铁、三氧化二铝、二氧化硅、YS/T514.09—XXXX三氧化二铭、五氧化二钥、氧化错、五氧化二幌和氧化锡的含量。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682,二级。5.2盐酸（p=1.19gmL）o5.3硝酸（2=1.42gmL）。5.4氢氟酸0=1.13g’mL）。硝酸（1+1）o盐酸（1+1）O5-7钙标准贮存溶酒:称取0.2497g碳酸钙（优级纯,预先在105P烘1h后冷却至室温。）置于300也烧杯中，加水20mL,滴加盐酸（5.2）至完全溶解，再过量10也，煮沸除去CO”冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，揺匀。此溶酒1也含0.1mg钙。5.8镁标准贮存溶酒：称取1.0000g金属镁（HMg>99.99%）于250mL烧杯中,加入50mL盐酸（5.6）,加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶酒ImL含1.0mg镁。5-9铭标准贮存溶'液：称取1.0000g金属镐（吶血）99.99%）T500mL烧杯中，加入100mL硝酸（5.5）,低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.3）用水稀释至刻度，混匀。此溶酒ImL含1.0mg毎5-10铁标准贮存溶酒：称取1.0000g金属铁（w>99.9皴）于150mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.2）,加热溶解，冷却，移入1000也容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶酒1也含1.0mg铁。5-11铝标准贮存溶'液：称取1-0000g金属铝（h'ai>99.9皴）于150mL烧杯中，加入100mL盐酸（5.6）,低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶'液1.00mL含L0mg铝。5-12磷标准贮存溶酒：称取0.4394g预先在105P〜11洗烘2h并置于干燥器中冷至室温的优级纯磷酸二氢钾，置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度'混匀。此海酒1mL含0.10mg磷。5-13铭标准贮存溶'液:称取1.000g金属铭（wcr孑99.9皴）于500mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.6）,加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶酒ImL含LOmg铭。5-14钥标准贮存溶'液称取1.7852g预先在105P烘干的五氧化二<FI（hv2o5>99.99%）于500mL烧杯中,加入150mL盐酸（5.2）低温（不高于75V）加热溶解，冷却,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶'液1mL含LOmg机。5-15硅标准贮存溶酒：称取2.1394g预先在1000。灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（w峥99.99粉和5.00g无水碳酸钠3^83—99.995%）,置于钳堀埸中混匀，lOOOtJ加热至完全信融，冷却，溶于水，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中。此溶酒1ml含1.0mg硅。5-16锐标准贮存溶'液:称取1-0000g金属視（）牌曰99.9皴）于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL氢氟酸（5.4）,滴加10也硝酸（5.5）,低温緩慢加热溶解至清亮，冷却，移入1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶酒1也含l.Omg視。5.17错标准贮存溶'；液：称取3.5326g氯氧化错（wmci28H;o>99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL水,搅拌至溶解，移入1000mL容量瓶中，补加50mL盐酸（5.2）,用水稀释至刻度，混匀。此溶酒1YS/T514.09—YS/T514.09—XXXX8.68.6测定YS/T514.09—XXXXYS/T514.09—XXXX8.38.3空白试验mL含LOmg错。5.18锡标准贮存溶'液：称取1.0000g金属锡（）&三99.99%）于200mL烧杯中，加入200mL盐酸（5.2）,加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶酒ImL含1.0mg锡。注：上述5.7~5.1S标准贮存溶液也可以釆用能够里偵溯源的有证标准溶液，根据需求稀释贮存溶液。5.19二氧化钛：比皿云99.9皴。5-20氯气：体积分数不小于99.99%o6仪器设备6.1微波消解仪微波消解仪的要求：高温高压，压力小于4MP不自动排压。6.2电感糖合等离子发射光谱仪一仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.007nm。一仪器的短期稳定性：测量10次最高浓度的标准浴酒的净光强，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于1%。一己有耐氢氟酸进样系统。一；氯气为载气。一元素推荐分析谱线见表2。表2推荐分析线测定元素波长/皿测定元素波长/nmCa317.933/393.366Cr283.563/267.716Mg280.271/279.553Al396.153/394.398Mn257.610/259.372Si251.611/288.158V309.310/290.880Zr354.262/343.823P214.914/178.217Nb269.710/309.418Fe238.204/259.939Sn242.170/189.9277样品7.1样品粒度应不大于90卩m。7-2样品需预先在105t；±5P烘2h,置于干燥器中冷至室温。8试验步骤8.1试料称取0.1g试样,精确至0.0001go8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。

随同试料做空白试验。8.4分析试液的制备将试料（8.1）置于微波消解權中，加入2ml盐酸（5.2）、4ml硝酸（5.3）.5ml氢氟酸（5.4）,轻轻揺动消解權，使试剤于试料充分混合，在设定程序下进行消解（表3）,待试料完全消解澄清透明后，温度降到低于60°C时再将消解權从仪器中职出。将试酒移入100ml塑料容量瓶中，用水稀群定容至刻度，混匀。表3微波消解的工作条件步骤金红石高钛渣功率W爬升时间min保持时间min温度，：C爬升时间min保持时间min温度,：C11031501031501600252180521803532105352004545225一一一8.5工作曲线的绘制称取6份0.1000g二氧化钛（5.19）,按8.4进行消解,消解完成后，移入一组100mL容量瓶中，按照表4浓度加入钙标准贮存溶酒（5.7）、镁标准贮存溶酒（5.8）、锭标准贮存溶液（5.9）、铁标准贮存溶'液（5.10）、铝标准贮存浴酒（5.ll）s磷标准贮存溶酒（5.12）、铭标准贮存浴酒（5.13）.祝标准贮存溶酒（5.14）、硅标准贮存溶酒（5.15）、視标准贮存浴酒（5.16）.错标准贮存溶酒（5.17）.锡标准贮存浴酒（5.18）,用水稀释至刻度，混匀。表4标准系列溶液浓度元素系列;标准工作溶酒浓度标准溶酒1Mg/mL标准溶箴2Mg/mL标准溶箴3Mg/mL标准溶酒4Mg/mL标准溶箴5Mg/mL标准渝6Mg/mL标准溶箴7M-g/mLA100.5510152030Ca00.115102040Cr00.1151015/Fe0110203060100Mg00.115102030Mn00.115102040Nb00.115812/P00.050.5135/Si00.525101525Sn00.115812/V00.115810/Zr00.115102040YS/T514.09—XXXXYS/T514.09—XXXX用电感耦合等离子发射光谱仪，待仪器优化后，按推荐的分析线，测量各元素标准系列溶酒（8.5）的光谱强度，当工作曲线相关系数大于或等于0.999时，进行试料溶酒（8.4）的测定，检查各测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正,由计算机自动给出各测定元素的质量浓度，乘以对应的换算系数，即得氧化物的量。9试验数据处理杂质成分的含量以其质量分数矿表示，按公式（1）计算：wx=（p-p°）xrxl0-6x/xlOO% （1）式中:R——试酒中元素的质量浓度，单位为微克每臺升（四g/也）；Q一一空白溶'液的质量浓度，单位为微克每臺升（四g/也）；试流的体积，单位为臺升（也）；试料的质量，单位为克包）；/—一元素对应的换算系数（表5）。当测定结果小于0.10%时，结果保留两位有效数字；当测定结果不小于0.10^1,保留至小数点后两位。数字修约按GBT8170的规定进行。表5元素对应的换算系数表（/）元素换算系数元素换算系数Ca—CaO1.3992Si->SiO.2.14MgfMgO1.6582P—PQ2.2913Mn-*MnO1.2913A1->A1O,1.8894CLS01.4615v-*vo;1.7852Zr->ZrO，1.3508Nb-*NbO：1.4305Sn-*SnO.1.2696//10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果差的绝对值不超过重复性限（r）,超过重复性限（，•）的情况不超过5%。重复性限（r）按表6数据采用线性内插法求得。表6重复性限测定元素质量分数重复性限测定元素质量分数重复性限（r）/%0.0150.0020.110.0091.670.0742.470.11测定元素质量分数重复性限（r）/%SiO,0.880.0471.840.0662.260.185.360.234.540.20//PO-0.0010.001Cr。0.0330.0030.0560.0050.220.0200.110.0100.920.0550.980.0961.710.14ZrO.0.0610.005Al。0.310.0260.970.0731.180.0572.620.142.580.144.650.174.460.19MgO0.0420.004SnO.0.0050.0010.0820.0070.0570.0050.920.0500.130.0113.290.170.690.0466.670.331.330.072VO-0.230.021Nb.O-0.0210.0030.520.0280.420.0291.410.111.360.14CaO0.0370.003Fe0.250.0240.170.0141.490.0551.800.102.800.132.840.207.890.264.240.239.450.3210.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，