第二章试样的采集制备与分解

第2章试样的采集、制备与分解案例：分析某采矿区生产的大米中重金属镉是否超标？问题：大米中重金属镉是否超标？操作步骤：到矿区生产基地采集一定量大米如10kg，在实验室再进一步缩分样品，准确称取其中5g大米于瓷坩埚中，在电炉上烧至无烟后，在马弗炉中500℃灰化6小时，冷却后，用一定浓度硝酸溶解灰分，过滤并定容，再用原子吸收分光光度计测定镉的含量，根据实验结果计算原样品中镉的含量，再与国标对比判断是否超标，给出报告。

采样制样样品分解样品测定数据分析Calculating&EstimatingReliabilityofResults7样品制备SamplePreparation2样品采集Sampling1样品测定SampleAnalysis6问题提出FormulationQuestion？？？结果报告WritingReports8定量分析过程样品分解Sampledecomposition3测定方法选择Analysismethodchoice5中间处理sampleProcessing4名词术语物料：指分析对象。固态、液态或气态的物质。试样物料：指按试样采集的要求与规范采集到的、具有代表性的、用于制备试样的物料。试样：将采集的试样物料，经过规定的操作过程处理后，经称取一定质量即可直接用于分析测定用的物质。子样：在采样点上采集一定量（质量或体积）的物料，称为子样。子样数目：在一个采集对象中应布采集试样物料点的个数，称为子样数目。原始平均试样物料：合并所采集子样得到的物料，即为原始平均试样物料。分析化验单位：指的是应采集一个原始平均试样物料的总量。1.试样的采集(具有代表性)试样采集（根据形态）固体液体气体物料堆输送工具江河大贮罐小贮瓶高压常压低压根据对象分：环境、矿物岩石、生物、金属与合金、食品等试样的采集(具有代表性)以矿石为例—必须能够代表全部物料的平均组成例：采集某矿样，其最大颗粒直径为10mm，k0.2，求Q。解：固体样品的采取确定采样方法：①从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。②从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，见下图。③从物料堆中采样：从堆顶（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分别采样。斜线三点采样法示意图斜线五点采样法示意图水样的采取：根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关气体样品的采集：气体中悬浮物或气溶胶微粒的采集

不同滤膜可以采集到不同粒径PM100、PM10、PM2.5的大气颗粒物2.试样扩的制临备（固低体）破碎过筛混匀10沿0-殃20炒0目缩分人工止缩分吐常用凡“四分林法”破碎庭固体嚼样品破碎睡机强力尾破碎好机塑料漠破碎住机样品摆过筛数显芳式精仅密筛队分仪PL贪US粒径恋筛分壮仪过滤汪筛、晕分样窝筛“四界分法椅”：混匀狱样品潜堆成贩圆锥处形，罢将锥浅顶压冈平，暗通过罚平顶锁的中剖心按棒十字宣形切矩成四急等份窗，弃阀去任服意对职角两合份，规保留栗另两象份，要混匀孔。缩分管－四田分法急取样惜图解缩分采样奶制备伍实例工：土壤吨样品:采集究深度0-红15铅cm的地掘表为毫试样隐，按3点式(水田哄出口闯，入该口和槽中心标点)或5点式(两条掉对角哲线交辆叉点勒和对轿角线吹的其扭它4个等液分点)取样拆。每酱点采1-嘱2k邀g，经板压碎咱、风烂干、饥粉碎嫩、过贝筛、文缩分口等步小骤，虾取粒狂径小点于0.失5清mm的样蕉品作迅分析铸试样火。沉积傻物:用采傍泥器愧从表喷面往芹下每谨隔1米取绸一个熊试样需，经餐压碎袜、风逃干、晴粉碎粒、过按筛、胞缩分刺，取姥小于0.昌5杀mm的样骄品作闹分析嘱试样驼。金属厅试样:经高井温熔撞炼，叮比较捎均匀可，钢诊片可次任取忍。对晋钢锭下和铸赔铁，填钻取阿几个工不同刷点和生深度驼取样吨，将阅钻屑牢置于除冲击旗钵中蹲捣碎快混匀救作分淘析试霉样。即在菌上述忠条件套下，屯应缩别分5次。【例】被送澡到实闷验室窃的原虏始平鞭均试抛样物秃料是截直径绕为2m蹲m的矿还石，质量4k狼g，要叔缩分新出有陷代表僵性的垦样品溪最小间质量总，应颜缩分口几次券？解：千根据秋经验纹公式扛得：Q=区Kd2=0为.0享4×妻22=0欧.1胜6煮(肌kg吩)缩分n次后浙，则制备途后的悼试样接的标罪签记安录试样绢名称炊：采集言地点肺：采集描时间蛙：采集杯人：制样疼时间钳：制样据人：制成拜试样惠量：过筛简号：试样挪的分锁解应栋遵循纹的要桨求和弦原则甲：①培试样捕分解接必须之完全究。②弯防止拌待测陶成分压的损均失。③依不能罪引入说与待陕测组潜分相染同的旋物质魂。④债防止知引入轧对待佣测组岔分测即定引吧起干剥扰的骗物台质。⑤陵选择扫的试侨样分的解方撇法与肃组分拖的测跃定方均法相坝适应命。⑥晚根据应溶（胀熔）缘瑞剂的胸性质伙，选籍用合杆适的均器雀皿（洽如坩驶埚、道容器月等）趣。3.试样笛的分投解（1）3.试样薄的分贸解（2）无机偿物溶解量法娱：HC挎l、撕HN巡寿O3、H2SO4、H直Cl假O4、H3PO4、HF义、N勇aO看H、水熔融贸法酸熔咏：K2S2O7、K量HS灰O4Ti芝O2+2通K2S2O7=T清i(换SO4)2+2学K2SO4碱熔洋：Na2CO3、Na阔OH、裳Na2O2Ba浮SO4+N沉a2CO3=B雁aC想O3+N鸣a2SO4(溶解裹重晶怪石)半融饮法（煤烧结歇法）Na2CO3-M宽g作熔液剂，网分解命煤