药物分析-名词解释-简答-论述

1.准品:用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。2.白试验在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外其它试剂同样加入而进行的试验3.别试验根据药物的分子结构理化性质采用化学物理化学或生物方法来药物的真伪。4.敏度反应:一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品应对这一要求所能满足的程度。5.热分析法:在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。6.示扫描量法:在程序控制温度下传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。7敏度法:在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。8.较法:指取供试品一定量依法检查定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大9复性:在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.间精密:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。12.测限:.分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品药物的最低浓度13.量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量果应具有一定的准确度和精密度14.用性:在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度酶活力:酶催化一定化学反应的能力酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。酶法分析酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。生物检定法:利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法，用于无适当理化方法进行检定的药物。

药品验作基程序哪？始录检报的求什？取样鉴别检查含量测定验报告的书写品检验及其结果必须有完整的原始记录，实验数据必须真实，完整，不得涂改，记录内容包括——供试品名称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期。全部项目检验完毕后应出检验报告，并据检验结果做出明确的结论，对不符合规定的药品提出处理意见，供有关部门参考。．国典国常药的行版及文写别什？Ch.P（2010年，BP(2009)，USP(33)5.吸系有几表方？国典载是种式有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法，中国药典收载的是百分吸收系数7.试古法检和Ag-DDC法砷仪装的同主要是判断方法不同，前者是比较砷斑颜色的深浅，后者是测定吸收度的方法一般质查主内容哪？氯化物检查，硫酸盐检查，铁盐，重金属，砷盐，溶液颜色，溶液澄清度，易炭化物，炽灼残渣，干燥失重，水分，残留溶剂检查。．简生样定分方验的能标特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、定量下限、样品的稳定性、提取回收率简在测血及织浆药的度，去白的法。（）入中性盐，如硫酸铵、硫酸镁等。（）入强酸与重金属离子，强酸如三氯醋酸、高氯酸、磷酸等，重金属离子如汞盐、铜盐等为阳离子型沉淀剂。（）入可与水混溶的有机溶剂，如乙腈、甲醇、乙醇等，可使多数药物从蛋白质结合物中游离出来。（）解法。此法不仅可使组织分解，并可使药物释出。简银量用巴妥药含测的理基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中银离子定量成盐在滴定过程中先形成可溶性一银盐，稍过量的银离子就和药物形成难溶性二银盐沉淀，使溶液变浑浊以指示终点。如鉴别有环代的比药?（）硝酸-硫酸共热，发生化反应，生成黄色硝基化合物-亚硝酸钠反应，生成橙红色产物甲醛-硫反应，生成玫瑰红色产物。用应式明定氨水酸的应理反条．结构中具有芳伯氨基在酸性溶中可与亚硝酸钠反应用亚硝酸钠滴定法测定含量用永停法或外指示剂法指示终点。反应条件适量溴化钾2）加过量盐酸3）室温条件（4）滴定管尖端插入液面下试鉴别杨盐对基杨钠反原，应件反应象水杨酸盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，在pH4～条，生成紫堇色络合物对基水杨酸钠在酸性溶液中亚硝酸钠试液进行重氮化反应生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。如用双滴法定甲钠含？明定理方？苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，且水溶液呈碱性酸滴定液滴定时，析出不溶于水的游离酸用离酸能溶于机溶剂的性质水中加入与水不相混溶的有机溶剂乙

33醚用液漏斗进行滴定反应将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂中少甲酸在水中的浓度使定反应全，终点清晰时可以降低苯甲酸的解离滴定反应的原理如下：COOH

Hcl

NaCl对酰氨酚对基检的理什？对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合,与对照品比较进行限量检查。盐普鲁因射为么变？盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键，在注射液的制备过程中易水解，生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇中氨基苯甲酸储存时间的延长可进一步脱羧转化为苯胺苯厂又可被氧化为有色物，使注射液变黄。亚酸滴法采的示点的法哪？国典用是种电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法。中国药典采用永停法。．苯胺药中体检的理什？利用酮体在310nm波处有最大吸收药物在此波长处几乎无吸收制吸收度的大小来限制杂质的量。什叫戊二反和2，二硝氯反？这个应用什样化物二者均属于开环反应，适合于吡啶类药物。戊烯二醛反应：当溴化氰作用于吡啶环，吡啶环发生水解生成戊二醛，再与芳伯胺缩合，生成黄色的戊烯二醛衍生物2，4-二硝基氯苯反应：在无水条件下吡啶及其衍生物与二硝基氯苯氯苯共热熔融，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色。如鉴别可米异肼异烟肼与硝酸银反应即生成可于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀并生成氮气和金属银在管壁上产生银镜。尼可刹米可用戊烯二醛反应鉴别。异肼中离是样生？用检方有些异烟肼中游离肼是由制备时原料引入，或在储藏过程中降解产生的。中国药典采TLC对照品比较法。苯噻嗪药的水量为么加抗血和酸？加入抗坏血酸的目的是防止本类药物被氧化；加醋酸汞的目的是消除氢卤酸盐的干扰。苯噻嗪药的外收质由么构起？有么特？氧产和取代骈嗪紫吸有差？由硫氮杂蒽母核引起的一在外区有三个吸收峰位10位上代基的不同，可引起最大吸收峰的位移。如2位上卤素取代时，可使吸收峰向红移2位—COCH取代时，吸收峰向紫移易化呈色其化产物与未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有明显不同们具有4个值述点正测维素A的原和长择则①杂质的无关吸收在的长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增加吸光度下降；②物质对光吸收呈现加和性。三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的大吸收波长处（即λ他两点选择在λ的两侧各选一点λ和λ一（等波长差法11λ-λ=λ。第二法（等吸收比法A32λλ3λ1

44述2，二靛滴法维素C的原？，6-二氯靛酚为一染，其氧化型在酸性溶液中为红色，碱性溶液中为蓝色。当与维生素C应后，即转变为无色的酚亚胺。因此，维生素C在性溶液中，可用，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色为终点，无需另加指示剂。简维素的硫素应1维生素在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇（或异丁醇）1中，显蓝色荧光。维素结构具什样活结？而之具哪性?烯二醇结构，具有还原性，酸性；与糖类似的结构，表现糖类的性质和反应；具有手性，表现出旋光性。述量测维素C的原和注事。维生素在酸酸性条件下，可被碘定量氧化。酸性条件，新煮沸过的冷水等的是为了减少水中溶解的氧气，降低维生素C被空气中氧的氧化速度。加入丙酮消除制剂中辅料对测定的干扰。体素药的核什？分哪种？甾体激素类药物的母核是环戊环并多氢菲其理作用可分为肾上腺皮质激素和性激素两大类，性激素又可分为雄性激素及蛋白同化激素，孕激素和雌激素体的征别应什？黄体酮的特征鉴别反应是甲酮基的呈色反应酮与亚硝基铁氰化钠反应蓝色物。体素官团色应哪？Cα-酮基的呈色反应：碱性酒石酸铜、氨制硝酸银试液、四氮唑试液；酮基呈色反应：17羰基试剂；酚羟基丁呈色反应：重氮苯磺酸；甲酮基的呈色反应：亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚等。．体激药有些别法？⑴化学鉴别法：①与强酸的呈色反应；②官能团的反应-醇酮基、-基、甲基酮、173酚羟基、炔基、卤素等制衍生物测定熔点。UV法。⑷红外分光光度法。⑸法。⑹HPLC法．述氮比法定质素类物原和加顺的响四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理：皮质激素类药物的-醇酮基具有还原性，可17以还原四氮唑盐成有色化合物显反应可用于含量测定于质激素和碱长时间接触后会部分分解，因此四氮唑盐应先于碱加入反应体系．烟法定体素药的原是么本应什样构有属？异烟肼法测定甾体激素类药物的原理：甾体激素C-酮基及某些其他位置上的基能在酸性3条件下与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙，在420nm波长附近有最大吸收。本应对具有Δ-3-酮的甾体激素具有专属性。．么做反应反是指雌激素与硫酸-乙醇反应呈色，在附有最大吸收．述生类物高子质的义分。抗生素药物中的高分子杂质是对药品中分子量大于药物本身的杂质的总称子杂质按其来源可分为外源性杂质和内源性杂质，前者包括蛋白、多肽生与蛋白、多肽等的结合物，后者是指药物的自身聚合物．生的规验目般括哪个面

①影响产品稳定性的检查项目晶性酸碱度、水分等控制有机和无机杂质的检查项目：溶液的澄清度、有关物质、残留溶剂等；③与临床安全性密切相关的检查项目：异常毒性、热原、无菌等；④其他检查项目。．述方剂析点凡是含有两种或两种以上药物的制剂称为复方制剂的分析较原料药单方制剂复杂如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰可以不经分离直接测出各成分的含量果有效成分之间相互有干扰则可根据它们的理化性质采取适当的分离处理后再分别进行测定之对分析成分的学和物理性质有充分的了解出它们的共同性和特殊性，制定科学的分析方法．述剂析常干及除方。淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用的稀释剂。其中乳糖本身有还原性，其它糖类的水解产物为葡萄糖具原性，可干氧化还原滴定别是使用具有较强氧化性的滴定剂如高锰酸钾溴钾等在择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时避使用氧化性强的滴定剂同时应用阴性对照品做照试验阴性对照晶消耗滴定剂说明附加剂对测定有干扰，应换用其他方法测定。硬脂酸镁是片剂常用的润滑剂。其干扰作用可分为两方面：Mg可扰配位滴定法硬酸根可干扰非水滴定法。在H>9.7的性溶液中，用配位滴定法测定含量时Mg能EDTA形稳定的配合物，使测定结果偏高。通常可采用加掩蔽剂的方法消除干扰采非滴定法测定主药含量时于硬脂酸根离子能被高氯酸滴定，因而可干扰测定。若主药含量大，硬脂酸镁含量小，则对测定结果影响不大，可不考虑其干扰直接进行测定但主药含量少而硬脂酸镁含量大时脂酸镁的存在可使测定结果偏高。常采用下列方法排除干扰：(1)有机溶剂(氯仿、丙酮和乙醚等进行提取后蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；(2)加入掩蔽剂以排除干扰如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽机理为机与硬脂镁作用成在冰醋酸和醋酐中难溶的酒石酸镁沉淀时产生的硬脂酸，对测定结果无干扰；(3)若片剂中含主药量很少时，了消除硬脂酸镁的干扰，可采用比色法或分光光度法测定。．述射中氧的扰排除注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等这物质均具有较强的还原性用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰按下述方法进行排除(1)加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。加酸、加热使抗氧剂分解逸出：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出，除去。加入弱氧化剂氧化：此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被测定的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰。利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定：当维生素C作氧剂时，对测定主药有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。．述物品安性查项目无菌检查；(2)源检查；(3)菌内毒素检查；(4)常毒性检查和特异性毒素检查过敏反应检查。．述物品分。

疫苗类药物(2)抗毒及抗血清类药物(3)血液制品(4)组品(5)断制品；其他制品。．述物品特。生物制品的特点如下(1)共同特点：生化药物和基因工程药物均来自生物体，是生物体的基本生化成分，是由生命基本物质制得的一大类药物分子量大；(3)构难确证；(4)生物活性检查；安全性检查；效价含量)测定；(7)过程的质量控制。．述品量准定。药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。．订品量准原是么药品质量标准制订的原则包括安全有效先进性针对性和规范性。坚持质量第一，充分体现安全有效、技术先进、经济合理、不断完的则。．订品量准要括些内?内容主要包括名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏等。．品量准物常主包括些主要包括溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸收系数、馏程、折光率、粘度、相对密度、酸值、碘值、羟值、皂化值等。．国典例规“检查下括效、一、度求安性四方”，如何解药品的有效性是动物试验为础，最终以临床疗效来评价．药品的均一性，主要是指制剂含量的均匀性溶出度或释放的均一性量差异及生物利用度的均一性药品的纯度要求主要是指对各类杂质的检查及主药的含量测定全性是指热原检查毒性试验刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。．择物量定法基原则什?选择药物含量测定方法的基本原则是；原料药(西药的含量测定应首选容量分析法。制剂的含量测定应首选色谱法。对于酶类药品应首选酶分析法。在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。对于新药的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。．量定用HPLC应做方学证试验哪，有么求精密度：要求<2％．准确度：要求回收率在98％102％之间。线性范围：用精制品配制一系列对照品溶液，浓度点应为57个。专属性：要考察辅料、有关物质或降解产物对主药的色谱峰是否有干扰。灵敏度：即检测限，以／＝的检测限表示。．述物定试的类其目。影响因素试高温试验、高湿度试验和强光照射试)；目的是研究该药品的固有性，贮藏条件，考察影响原料药或制剂质量的贮藏条件，为贮藏、处方TT艺等提供资料加速试验目的是在尚未取得室或一般条件下长期贮藏稳定性考察前临床研究或试生产期间能保证药品质量。长期试验：目的是考察药品的使用期有效期)所用方法应以色谱法为主，并同时考察性状、有关物质和含量等。

．药剂用鉴方与般制有异点性状鉴别：主要对中药的外观形状、颜色、气味等特征进行描述(2)微鉴别：组织鉴别时要选择有代表性的样品据材鉴别要求制片成药则应根据不同剂型适当处理制片，然后进行显微观察。理化鉴别：中药制剂中成复杂，一般应制备阴性和阳性对照液进行比较试验色谱法鉴别：色谱法分离效能高、灵敏，特别适合中药制剂分析。．药其剂析特是么中药及其制剂分析的特点是有效成分往往难以确定(2)中药制剂大多由味中药组成，化学成分复杂。(3)药制剂是严格按中医理论和用药原则组方而成，应根据药味的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药及剧毒药建立分析方(4)中药制剂中药材往往差异较大，分析时应考虑药材来源与炮制等方面的影响中药制剂工艺及辅料具有一定的特殊性，应针对不同工艺、剂型和辅料选择适宜的分析方法和检测项目(6)中药制剂中杂质来源具有多途径的特点，应有针对性地进行控制(7)中药制有效成分多为非单一性，应检测尽可能多的有效成分，综合进行质量评价。．述药剂析一程。中药制剂分析的一般程序为供试样品的取样与样品保存(2)药及其制剂的定性鉴别；包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别和色谱鉴别检查：包括一般理化查项目、杂质检查和重金属检查。含量测定：中药制剂成分复杂，需要对有效成分或有效部位的含量进行测定。(5)验记录：记录内容要真实，详细，整洁。．药剂杂检的目括哪?中药制剂中杂质检查的项目包括以下几点(1)水分检法，包括烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。总灰分酸不溶性成分检查(3)重金属检查砷盐检查。(5)残留农药的检查。．药剂用含测方有哪，有优点中药制剂常用的含量测定方法有化学分法：包括重量法和容量法。其精密度高；但不如光谱法