天然药化之Cha药物的鉴别试验

Chap2药物的鉴别试验§1概述§2鉴别方法与条件§3鉴别试验的项目§1概述对象：药物品质目的：判断真伪特点：是药品质量检验工作中的首项任务是验证而非推导是个案分析不是系统试验一组实验而非单个实验，多方面鉴别制剂分析要注意干扰成分的影响药物鉴别意义§2鉴别试验方法和条件定义：通过化学反应现象鉴别的方法分类：一般鉴别试验：确定某类物质专属鉴别试验：确定具体药物（一）化学鉴别法一、鉴别法（二）光谱鉴别法1.UV法（1）鉴别方法（5种）比较λmax、λmax或肩峰的一致性比较λmax及相应A的一致性比较E1cm1%的一致性比较A1/A2的一致性比较UV图的一致性（2）UV注意事项应用：广泛要求：仪器准确、试剂纯度高专属性：不高2.IR法专属性：最强方法：比较与标准光谱一致性缺点：仪器太贵，分析成本高如何获得标准光谱？（三）色谱法色谱法光谱法区分：无分离只分析的仪器法：先分离后分析的仪器法四大光谱：UV、IR、MS、NMR色谱法：TLC、HPLC、GC、PC、VC等光谱法只能分析纯度高的物质；色谱法尤适于混合物1.TLC法应用：广泛方法：比较Rf（比移值）一致性2.HPLC法特点：分离功能强大方法：比较保留时间的一致性浓度温度酸碱度时间干扰物反应介质二、药物鉴别试验的条件对照试验反应条件是否合适

——解决办法：对照试验对照试验：用

代替

的同等操作对照试验意义：判断反应条件是否合适三、鉴别反应的灵敏性和专属性（一）鉴别反应的灵敏度与空白试验灵敏度灵敏度的表示方法最低检出量（m）m越大，灵敏度越

。最低检出浓度（1：G）G越大，灵敏度越

。低高灵敏度的意义：灵敏反应可检出极少量物质提高反应灵敏度的方法改进操作方法如麻黄碱鉴别中的萃取增色又如沉淀时加入与水不混溶的溶剂改进观测方法如：目视比色法与可见分光光度法又如：沉淀法与比浊法空白试验高灵敏度的缺点：易被试剂或仪器中少量杂质干扰——解决办法：空白试验空白试验：无

的同等操作空白试验意义：消除试剂或仪器带入杂质引起的误差小练习：比较对照试验和空白试验的操作方法及作用§3鉴别试验的项目性状一般鉴别试验专属鉴别试验性状一般鉴别试验反映药物的物理性质方法：望闻尝测验证是哪一类药物（而非哪种药物）类别：丙二酰脲类、托烷类、芳香第一胺类有机卤类、无机盐类（钠、钾、银盐等）无机酸盐类（卤化物、硫酸盐、磷酸盐等）专属鉴别试验验证一类药物中是哪种药物物理性质哪类药物哪种药物（一）氯化物的鉴别样品HNO3AgNO3白↓氨水溶解样品MnO2H2SO4Cl2↑淀粉-KI试纸蓝色二、一般鉴别试验（收载于药典

中）（二岁）硫弦酸盐失的鉴离别样品Ba庄Cl2白↓HN倘O3不溶贡解样品Pb将(N冷O3)2NH4Ac或Na馆OH溶解白↓（三菜）Na+的鉴挨别焰色温反应局：鲜缘瑞黄色闷应样品醋酸悠氧铀胃锌黄↓沉淀识反应（四眼）芳回香第鼠一胺滤（即秒芳伯筹氨基股）反门应样品重氮同试剂偶氮翁试剂红↓无现跳象重氮庆试剂偶氮鉴试剂——HC谈l+由Na算NO2——碱性β-萘酚（五继）苯撕甲酸僻盐的姑鉴别样品Fe顶Cl3赭↓生成金复盐掀反应苯甲奥酸的轨升华诱性（注伏：升裹华是蚂物质亿由固容体直期接变役为气秒体的易现象衰）样品H2SO4加热试管踏口白晴色↓苯甲锦酸（苯急甲酸器）（六棕）丙待二酰嫂脲类样品Ag狭NO3Na2CO3白↓婆摇则惧溶解不溶夏解样品铜吡锯啶紫色Ag复NO3Na2CO3（七甘）有峰机氟炒化物呼的鉴膏别样品