农药残留检测气相色谱法专家讲座

农药残留检测技术

农药残留检测气相色谱法专家讲座第1页1.色谱法2.气相色谱特点及应用3.蔬菜、水果农药残留检测NY/T761-农药残留检测气相色谱法专家讲座第2页色谱（chromatograph）发展历史1906 Tswett（茨维特）用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出众谱概念。1931Kuhn（库恩）等用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。色谱法得到全世界关注。1938Izmailov,Shraiber创造了薄层色谱。1944 Consden等创造了纸色谱。1952 Martin,James创造了气相色谱。1958Golay创造毛细管柱气相色谱。1960年代末Kirkland等开发了世界上第一台高效液相色谱仪

农药残留检测气相色谱法专家讲座第3页色谱分离原理 色谱:是被分离组分在两相中“分配”平衡过程以吸附色谱为例见图示

吸附→解吸→再吸附→再解吸→重复屡次洗脱→被测组分分配系数不一样→差速迁移→分离农药残留检测气相色谱法专家讲座第4页图示分配系数微小差异→吸附能力微小差异微小差异积累→较大差异→吸附能力弱组分先流出；吸附能力强组分后流出农药残留检测气相色谱法专家讲座第5页色谱法特点优点：“三高”、“一快”、“一广”缺点：高选择性——可将性质相同组分分开高效能——重复屡次利用组分性质差异产生很好分离效果高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析分析速度快——几~几十分钟完成份离一次能够测各种样品应用范围广——气体，液体、固体物质化学衍生化再色谱分离、分析对未知物分析定性专属性差需要与其它分析方法联用(GC-MS,LC-MS)农药残留检测气相色谱法专家讲座第6页应用领域基础化學塑胶农药杀虫剂添加剂石化工业原油分析模拟蒸馏油品分析天然气分析汽油添加剂分析环境检测空气污染水污染固体废弃物土壤分析食品分析食物飲料香精香料农残制药/刑偵新药开发品質管制有机溶剂残留药品滥用农药残留检测气相色谱法专家讲座第7页农药残留分析色谱柱进样器检测器数据处理样品制备任何一个步骤失误都会给出一个错误分析数据。样品前处理农药残留检测气相色谱法专家讲座第8页蔬菜制样示意图农药残留检测气相色谱法专家讲座第9页农残分析前处理基本步骤1.提取 2.净化3.浓缩4.定容依据NY/T761-农药残留检测气相色谱法专家讲座第10页试验设备农药残留检测气相色谱法专家讲座第11页蔬菜农药残留分析示意图农药残留检测气相色谱法专家讲座第12页1农药残留检测气相色谱法专家讲座第13页2-3农药残留检测气相色谱法专家讲座第14页2-2旋转刀头固定套筒农药残留检测气相色谱法专家讲座第15页2-1农药残留检测气相色谱法专家讲座第16页3农药残留检测气相色谱法专家讲座第17页4农药残留检测气相色谱法专家讲座第18页6-1农药残留检测气相色谱法专家讲座第19页6-2农药残留检测气相色谱法专家讲座第20页72.0ml农药残留检测气相色谱法专家讲座第21页54.00ml农药残留检测气相色谱法专家讲座第22页8农药残留检测气相色谱法专家讲座第23页10农药残留检测气相色谱法专家讲座第24页waiting农药残留检测气相色谱法专家讲座第25页温控系统农药残留检测气相色谱法专家讲座第26页样品农药残留检测气相色谱法专家讲座第27页1.FID（FlameIonizationDetector）火焰离子化检测器2.ECD（ElectronCaptureDetector）电子捕捉检测器3.FPD（FlamePhotometricDetector）火焰光度检测器（PFPD—脉冲火焰光度检测器）4.NPD（NitrogenPhosphorusDetector）氮磷检测器农药残留检测惯用检测器农药残留检测气相色谱法专家讲座第28页基线（Baseline）:

在没有组份流出时，检测器采集到本底信号。与时间轴平行

保留时间（Retentiontime)：

组份从进样到出现最大值所需要时间，tR峰高（PeakHeigh)从峰最大值到峰底距离峰面积（PeakArea)峰曲线与峰基线围成面积积分(integration

):是一个数学概念，微分（无限细分）和积分

（无限求和）色谱图解析

:基本术语

农药残留检测气相色谱法专家讲座第29页保留时间峰高峰面积色谱图解析：色谱峰8.839基线基线农药残留检测气相色谱法专家讲座第30页色谱图解析

:多组分标准品色谱图保留时间响应值农药残留检测气相色谱法专家讲座第31页色谱图解析:

峰识别/定性标样样品保留时间定性水胺硫磷农药残留检测气相色谱法专家讲座第32页氧乐果韭菜氧乐果色谱图解析:

峰识别/双柱定性韭菜农药残留检测气相色谱法专家讲座第33页韭菜氧乐果氧乐果色谱图解析:

峰识别/双柱定性韭菜农药残留检测气相色谱法专家讲座第34页色谱图解析

峰面积积分以前计算方式

现在计算方式---积分农药残留检测气相色谱法专家讲座第35页色谱图解析

峰积分√×农药残留检测气相色谱法专家讲座第36页色谱图解析色谱图与色谱数据峰面积峰高保留时间化合物名称农药残留检测气相色谱法专家讲座第37页校准曲线1浓度面积浓度峰面积317910650201088401833803688农药残留检测气相色谱法专家讲座第38页校准曲线2单点校正峰面积浓度峰面积浓度多点校正Y=aX+bY=aX农药残留检测气相色谱法专家讲座第39页计算公式X＝(V1×A×Cs×V3)÷(V2×As×m)

称样量m(g)25.0定容体积

V3

(mL)2.0提取溶剂总体积V1(mL)50.0用于检测提取液体积V2(mL)4.00