仪器使用及维护

仪器使用及维护第一页，共30页。第二页，共30页。pH计的使用1.打开电源开关，预热30min2.校正按校正键先用PH为7的缓冲溶液校正，读数稳定后，再用PH为4的缓冲溶液校正，按校正健后读数，读数稳定后查看斜率。3.测量溶液的PH用蒸馏水清洗电极，并用滤纸吸干，将电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液PH。4.使用完毕后，清洗电极，并浸入饱和KCL溶液中，关闭电源。第三页，共30页。一）保养1、pH玻璃电极的贮存短期：贮存在pH＝4的缓冲溶液中；长期：贮存在pH＝7的缓冲溶液中。2、pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1NHCl溶液一昼夜后继续使用。3、玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。4、参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。5、参比电极的再生参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：（1）浸泡液接界：用10％饱和氯化钾溶液和90％蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。（2）氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。（3）真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。（4）煮沸液接界：银－氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。（5）当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。第四页，共30页。（二）检查1、玻璃电极的一般检查方法（1）检查零电位设置pH计在“mV”测量档，将玻璃电极和参比电极一起插入pH＝6.86的缓冲溶液中，仪器的读数应大约为－50～50mV。（2）检查斜率接（1），再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值，计算电极的斜率，电极的相对斜率一般应复合技术指标。注意：1)电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时，则有所不同。2)对于有的pH计，标定调节能够达到要求时，上述检查结果超出范围不大时，电极任可使用。3)对于有的智能pH计，可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。2、参比电极的检查方法（1）内阻检查方法采用实验室电导率仪，电导率仪电极插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，将参比电极和金属丝同时浸入溶液中，测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大，说明液接界有堵塞，应进行处理。（2）电极电位检查取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端，然后同时插入KCl溶液（或pH=4.00的缓冲溶液），测得的电位差应为－3～3mV，且电位变化应小于±1mV。否则，应该更换或再生参比电极。（3）外观检查银－氯化银丝应该呈暗棕色，若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。第五页，共30页。电子天平第六页，共30页。第七页，共30页。人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。定义电子天平，用于称量物体质量。

电子天平一般采用应变式传感器、电容式传感器、电磁平衡式传感器，应变式传感器，结构简单、造价低，但精度有限，目前不能做到很高精度；电容式传感器称量速度快，性价比较高，但也不能达到很高精度；采用电磁平衡传感器的电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。第八页，共30页。电子天平的分类按电子天平的精度可分为以下几类

1、超微量电子天平：超微量天平的最大称量是2至5g,其标尺分度值小于(最大)称量的10-6,如Mettler的UMT2型电子天平等属于超微量电子天平。2、微量天平：微量天平的称量一般在3至50g，其分度值小于(最大)称量的10-5，如Mettler的AT21型电子天平以及Sartoruis的S4型电子天平。3、半微量天平：半微量天平的称量一般在20至100g，其分度值小于(最大)称量的10-5，如Mettler的AE50型电子天平和Sartoruis的M25D型电子天平等均属于此类。4、常量电子天平：此种天平的最大称量一般在100至200g，其分度值小于(最大)称量的10-5，如Mettler的AE200型电子天平和Sartoruis的A120S、A200S型电子天平均属于常量电子天平。5、分析天平：其实电子分析天平，是常量天平、半微量天平、微量天平和超微量天平的总称。6、精密电子天平：这类电子天平是准确度级别为Ⅱ级的电子天平的统称。第九页，共30页。电子天平的使用1.水平调节观察水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。2.预热接通电源，预热1h后，开启显示器进行操作。3.校准按CAL键校正4.使用天平的注意事项5.开、关天平，放取被称物，开、关天平侧门以及加减砝码等，其动作都要轻缓，切不可以过猛、过快，以免造成天平部件脱位或损坏。6.称量前，首先检查天平气泡是否在中间处第十页，共30页。7.称量时，天平不能过载8.调节零点和读取称量读数时，要留意天平门是否已关好；9.不得使用尖锐物10.对于热的或过冷的被称物，应置于干燥器中直至其温度同天平室温度一直后才能进行称量。11.称量腐蚀性药品时，注意底部平铺硫酸纸，切应将样品从天平中拿出，后用减量法或差量法称量，以免腐蚀天平12.天平用完后，应将数字归零，再关闭，后将拉门关上，以防灰尘进入13.通常在天平箱内放置变色硅胶作干燥剂，当变色硅胶失效后应及时更换。14.注意保持天平、天平台和天平室的安全、整洁和干燥。第十一页，共30页。维护与保养1、将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射

2、在使用前调整水平仪气泡至中间位置。3、电子天平应按说明书的要求进行预热。4、称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。5、经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。6、如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。7、操作天平不可过载使用以免损坏天平。8、若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。第十二页，共30页。WZZ数字式自动旋光仪第十三页，共30页。旋光仪旋光现象和旋光度

一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。第十四页，共30页。旋光仪的使用方法1.打开旋光仪电源，预热5min2.打开光源开启钠光灯，预热20min3.测定前，首先用标准石英管进行校正，仪器是否在允许测量范围内4.在旋光管中装入洁净的蒸馏水，放入旋光仪，检查旋光管是否有示数5.装样品溶液时，需用样液清洗3-5次6.浑浊或含有小颗粒的溶液不能直接测定，必须先将溶液过滤，弃去初滤液（前20ml）7.将装有样液的旋光管用纱布仔细擦拭后放入样品室，以防污染仪器8.测定时，旋光管螺丝帽固定在统一位置，做好标记9.测量结束时，及时清洗旋光管（大量水冲洗后，用蒸馏水浸泡）10.测量结束后，先关测量，再光源开关，最后关闭电源开关第十五页，共30页。仪器的维护

(1)仪器应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。

(2)仪器连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10－15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。

(3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。

(4)旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。想要了解更详细的资料请与我们联系。第十六页，共30页。影响旋光度的因素(1)溶剂的影响

旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。

(2)温度的影响

温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。第十七页，共30页。(3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响

在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数

旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。第十八页，共30页。722分光光度计第十九页，共30页。722分光光度计的使用1.接通电源，开启电源开关，打开样品室盖，调节波长旋钮至所需的波长，预热20min；2.按“MODE”键切换至T——将仪器置于透光状态；3.测定前，对比色皿进行校正，选两个相互匹配的比色皿（保持比色皿清洁，手持比色皿毛玻璃面用擦镜纸对透光面擦拭）；4.校正方法：将两个装有对照溶液的比色皿依次放入比色皿架中（使光路穿过比色皿透光面）。盖上比色皿暗盒此时光路开启。置于光路，按“100%T”键，拉动拉杆使两比色皿均显示为“100%”，如不相同应继续用擦镜纸擦拭或重新更换溶液；5.用待测溶液替换其中一个比色皿中的溶液，洗2-3次注意不得接触透光面；6.测量样品透光率时，比色皿处于同一水平线，将待测溶液推入光路，读数后打开样品室盖；7.测定后，比色皿用蒸馏水冲洗（不能用毛刷）；8.比色皿有油污，可用1：2的盐酸-乙醇混合液浸泡后用水冲洗，不得用碱洗或氧化性很强的洗涤液冲洗；9.洗干净的比色皿，应倒置在放有吸水纸的容器上。第二十页，共30页。常见故障的判别当仪器出现故障时，应首先切断主机电源，然后按下列步骤检测。1.接通电源，观察钨灯是否亮2.T、A、键是否选择在相应的状态3.试样室是否盖紧4.样品槽位置是否正确5.样品器波长选择580nm时，打开试样盖，用白纸对准光路聚焦位置，应见到一个较亮的长方形橙黄色光斑。（光斑偏红或偏绿时，说明仪器波长已经偏移）6.在仪器技术指标规定的波长范围内，是否能调“100%T”或“0A”7.比色皿选择拉杆手感是否灵活第二十一页，共30页。生物传感分析仪第二十二页，共30页。生物传感仪的使用1.在小瓶内装入一定量标准液，盖好瓶盖，防止标准溶液受污染或蒸发，造成测定值偏低2.用进样器吸取25微升标准液，立即盖好瓶盖，用小片滤纸将针体包住，快速抹掉针体上的溶液（切记滤纸只包住针尖，以防液体被吸出）保证取样精度，视线一定要和刻度水平3.PH值要控制在5-9之间（可用精密试纸直接测定）4.每测一个样品，首先用该样清洗，样品量与标准液量一致，绿灯亮且不闪后进样5.每测十个样品，要手动定标一次，再测定下一个样品6.每次测定样品时，先定标，进样三次后，反定标。正反定标允许误差为0.17.注意缓冲液瓶中液面不得低于三分之一第二十三页，共30页。维护注意事项1.进针时以绿灯亮为准。绿灯闪烁，进标准液；绿灯常亮，进样品。2.取样量务必准确；绿灯亮后，须立即进针，不能等待拖延；否则会影响测定结果准确性。3.每天用完仪器后，都要用进样器吸取蒸馏水清洗，以防止针管堵塞。第二十四页，共30页。仪器正常工作应满足四个条件：1.搅拌子均匀快速转动如果转动停止或时快时慢，应排空反应池后，用卫生棉球清洁反应池内部和搅拌子，注意千万不要碰到酶膜2.零点稳定如果零点不稳定，最常见的可能是电极插在反应池的一端没有拧紧，导致缓冲液流出反应池，因缓冲液导电，与机壳导通后会严重干扰零点。出现这种情况，应用卫生棉球沾无水酒精擦净反应池周围和反应池架3.泵管松紧适度泵管过松。会出现回漏；过紧，液体会从进样开关溢出。泵管松紧适度的标志是仪器工作时排空管道流出连续的气泡4.酶膜正确安装酶膜应紧贴电极表面，不能有气泡，否则会影响零点稳定，酶膜正确安装的标志是酶膜安装后呈伞状撑起第二十五页，共30页。581光电比色计第二十六页，共30页。581