DB44T 1817-2016电镀溶液化学分析方法 金量、钯量、铂量、银量的测定

分类号案卷号备案号：53675—2017DB442016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术监督局发布I试料经火试金富集和灰吹，获得含有贵金属合粒。合粒先经硝酸溶解，再以王水溶解。在选定1.4.4二氧化硅：工业纯，粉状。0.1000g金属铂(1.4.12),置于100mL烧杯中，加入20mL王水(1.4.9),低温加热至完全溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(1.4.8),以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg金、1mg钯和1mg铂。1.4.15金、钯、铂标准溶液：移取10.00mL金、钯、铂标准贮存溶液(1.4.14)于100mL容量瓶121.5.1试金坩埚：材质为耐火粘土，高约130mm、顶部外径约90mm、底部外径约50mm,容积约为300mL。1.5.2镁砂灰皿：顶部内径约35mm,外径约40mm,高约20mm,深约15mm。制法：水泥(标号425)、镁砂(85%通过200目筛)与水按质量比(15:85:10)混匀，在灰皿模上压制成型，阴干3个月后备用。1.5.4试金电炉：最高加热温度不低于1200℃。1.5.5灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。在仪器最佳工作条件下，用1.00μg/mL的金、钯、铂标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。移取2.00mL试样。称取20g碳酸钠(1.4.1)、100g氧化铅(1.4.2)、10g二氧化硅(1.4.4)、10g硼砂(1.4.3)、3.0g淀粉(1.4.5)、10mg～50mg金属银(1.4.13),装入混样磨口瓶(1.5.7)中，混匀后倒入试金坩埚(1.5.1)中，在试金坩埚中的配料表面整理一个凹面，移取试料溶液(1.7.1)于凹面中，在其表面覆盖一层10mm厚的无水硫酸钠(1.4.6)。将试金坩埚(1.5.1)置于900℃的试金电炉(1.5.4)内，在45min～50min内升温到1100℃,保温10min,出炉，将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，将熔融物倒入干燥的锥形铸铁模中，保留坩埚，冷却后，将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，除去粘附的残渣。将去掉覆灰吹将铅扣放入预先在900℃的灰吹电炉(1.5.5)内预热20min的镁砂灰皿(1.5.2)中，关闭炉门1～2min,待铅扣熔化，铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门，炉温控制在900℃灰吹，直至熔铅灰吹干净，合粒出现光辉点后，把灰皿移至炉门附近放置片刻，取出，冷却后从灰皿中皿，以备补正使用。.2补正试验方法：将熔渣和灰皿(全量)、20g碳酸钠(1.4.1)、40g氧化铅(.1将一次和二次试金合粒一起置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(1.4.7),低温加热至银完全溶解，再加入20mL王水(1.4.11),摇散氯化银沉淀，低温加热溶解并蒸至5mL左右,取下冷至室温，按照表1移入相应容量瓶，以水定容，混匀，静置。定容体积/mL.2在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，测定空白溶液和试料溶液(.1)于一组100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸(1.4.8),以水定容，混匀。在与测量试样溶液相同的条件下，以“零”浓度标准溶液调零，电感耦合等离子体发射光谱仪测量标准溶液中强度，以金、钯、铂浓度(μg/mL)为横坐标，以相应测定发射强度为纵坐标，绘制金、钯、铂的标金、钯、铂含量以质量分数wx计，数值以μg/mL表示，按公式(1)计算： 式(1)中：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%。重复性限(r)按表2数36金的浓度(μg/mL)重复性限(r)(μg/mL)钯的浓度(μg/mL)重复性限(r)(ug/mL)铂的浓度(μg/mL)重复性限(r)(ug/mL)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得：金的浓度(μg/mL)再现性限(R)(μg/mL)钯的浓度(μg/mL)再现性限(R)(μg/mL)铂的浓度(μg/mL)再现性限(R)(μg/mL)4低温加热至完全溶解，取下冷却，移入100mL棕色容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含12.4.6银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液(2.4.5)于100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液1mL含100μg银。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量II次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%,用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值移取试料(2.7.1)于150mL烧杯中，加入2mL硝酸(2.4.2)、6mL盐酸(2.4.1)和1mL高氯酸(2.4.3),加热溶解冒烟、待冒烟完成后，取下烧杯，冷却后，加少量水，再加入10mL盐酸(2.4.1),将溶液移入100mL容量瓶，以水定容，摇匀，静置，分取5mL按表4试料溶液稀释，加表4稀释倍数银的质量分数/(μg/mL)//5以空气-乙炔为火焰，使用原子吸收光谱仪，于波长328.1nm处，以水调零，与标准溶液系列同58分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL银标准溶液(2.4.6) 式(2)中：银的质量分数(μg/mL)重复性限(r)(μg/mL)注：重复性限(r)为2.83S,,S,为重复性标准偏差。银的质量分数(μg/mL)再现性限(R)(μg/mL)注：再现性限(R)为2.83S,S为再现性标准偏差。67—使用的标准(包括发布或出版年号);