药物分析诸论

药物分析诸论第1页，共115页，2023年，2月20日，星期日Introduction第2页，共115页，2023年，2月20日，星期日Drugsarespecialproductsusedforpreventionandtherapyofdiseases,andforpromotionofthefunctionalityofhumanbody.DefinitionSafetyEffectiveness第3页，共115页，2023年，2月20日，星期日particularityofdrugTheDualcharacterspecificityExtremeimportance-qualitycontrolProfessional第4页，共115页，2023年，2月20日，星期日PharmaceuticalAnalysisPharmaceuticalanalysisisanappliedsciencedealingwiththeestablishmentanddevelopmentofqualitycontrolmethodsofdrugsandtheirpreparations.第5页，共115页，2023年，2月20日，星期日ImportanceAnalysisofdrugsandQualitycontrolareveryimportantmeanstoguaranteetheirsafeandeffectiveuse.第6页，共115页，2023年，2月20日，星期日TherelationshipbetweenPharmaceuticalAnalysisandAnalyticalChmistry.Thekeyisanalysis.第7页，共115页，2023年，2月20日，星期日Duties1.TotalQualityControlofDrugs—thebaseduties:Startingmaterials,intermediates,andproductsproductionprocess:qualitycontrolstorageprocess:qualityinvestigation第8页，共115页，2023年，2月20日，星期日Duties2.Thenewdrugdevelopment-theimportantduties

establishinganddevelopingmethodsofqualitycontrolofdrugsthestudiesofstalibitythestudiesofpharmacokineticthestudiesofbioavailability

第9页，共115页，2023年，2月20日，星期日Duties3.Clinicaluses—providehelpfortherelatedstudies

TherapeuticDrugMonitoring（治疗药物监测）Clinicalpharmacology（临床药理学）Biopharmaceutics（生物药剂学）第10页，共115页，2023年，2月20日，星期日Pharma-ceuticalAnalysisChemicalanalysisInstrumentalanalysisacid-basetitrationscomplexmetrictitrationoxidation-reductiontitrationprecipitationtitrationelectrochemicalanalysisphotochemicalanalysisChromatographicanalysisSpectrumanalysisgravimetricanalysis

volumetricanalysisConductometry（电导）、potentiometry（电位），

electrolyticanalysis（电解）、coulometricanalysis（库仑）、polarography（极谱）、voltammetry（伏安）.UV,IR,FIGC、LC、TLCNMR、MS4/24/2023第11页，共115页，2023年，2月20日，星期日DifficulitiesComplicatedingredient：ChinesetratidionalmedicineTheamountisverysmall（microamount,traceamount)。第12页，共115页，2023年，2月20日，星期日Thetendencyofmodernpharmaceuticalanalysis药品管理理念检验控制质量生产控制质量设计控制质量第13页，共115页，2023年，2月20日，星期日分析对象

静态分析体外分析小样本品质分析简单成分动态分析体内分析高通量生物活性分析复杂体系第14页，共115页，2023年，2月20日，星期日分析技术单一技术人工分析常量分析联用技术自动化分析、计算机辅助设计超微量分析第15页，共115页，2023年，2月20日，星期日

DrugStandardizationPharmacopoeiaofthePeople’sRepublicofChina(，ChinesePharmacopoeia,Ch.P)（中华人民共和国药典，简称中国药典）-NationaldrugstandardsMinisterialDrugStandards（国家药品标准，简称为局标准）-assupplementstothenationalpharmacopoeia第16页，共115页，2023年，2月20日，星期日ChinesePharmacopoeiaAlegaltechnologicalspecification。Nine第17页，共115页，2023年，2月20日，星期日

HistoryofCh.PSincethefoundingofChina,eightedition:1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000,2005and2010.Thenintheditionis2005。

ChinesePharmacopoeiaCommission。第18页，共115页，2023年，2月20日，星期日HistoryofChp1953年531monographsofdrugs19631310monographs(VolumeIandII)19771925monographs19851489monographs（Englishversion)19901751monographs（临床用稿须知，药品红外光谱集）

19952375monographs（中药彩图）

20002691monographs（首次收载指导原则）

20053214monographs,with525newadmissions（VolumeI,IIandIII）20104567monographs(volumeI:2165;volumeII:2271;volumeIII:131)第19页，共115页，2023年，2月20日，星期日《中国药典》（2010版）Ch.P.(2010版）2010年1月出版，10月1日正式实施。第20页，共115页，2023年，2月20日，星期日Otherseparatevolumes:《theAtlasofInfraredSpectraofDrugs》（《药品红外光谱集》）《ChinesePharmacopoeia,Englishedition》（《中国药典英文版》）《AGuidetoClinicalUseofDrugs》(《临床用药需知》)

第21页，共115页，2023年，2月20日，星期日MainmethodsofsevenCh.P第22页，共115页，2023年，2月20日，星期日历版药典含量测定中HPLC的使用情况

药典版次1977版1985版1990版1995版2000版2005版2010采用次数0856113268491694增加数84857155223203每年增长率（％）1.0％9.6％11.4％31.0％44.6％40.6%第23页，共115页，2023年，2月20日，星期日USPThePharmacopoeiaoftheUnitedStatesofAmerican(USP)ThenewesteditionisUSP(34)-NF(29)(TheNationalFormulary(NF)Publicationdate:November1,2010Officialdate:May1,2011第24页，共115页，2023年，2月20日，星期日TheBritishPharmacopoeiaTheBritishPharmacopoeiahasprovidedauthoritativestandardsforthequalityofsubstances,preparationsandarticlesusedinmedicineandpharmacyforalmost140years.Thenewestedition：BP2011（2011-1）第25页，共115页，2023年，2月20日，星期日EuropeanPharmacopoeia

Ph.Eup（EuropeanPharmacopoeia）

Thenewestedition：Seventhedtion(EP7)（2011）.

第26页，共115页，2023年，2月20日，星期日JapanesePharmacopoeiaJapanesePharmacopoeia（JP）Thenewestedition:JP(15)(2006)第27页，共115页，2023年，2月20日，星期日TheInternationalPharmacopoeia

Ph.Int（TheInternationalPharmacopoeia）

the

newest:fouthedition(2006)

第28页，共115页，2023年，2月20日，星期日第29页，共115页，2023年，2月20日，星期日《GoodLaboratoryPractice》GLP《GoodManufacturePractice》

GMP《GoodSupplyPractice》

GSP

《GoodClinicalPractice》

GCP《GoodAgriculturePracticeforChineseRudedrugs》GAP

第30页，共115页，2023年，2月20日，星期日ICH(InternationalConferenceonHarmonisationofTechnicalrequirementsforregistrationofPharmaceuticalsforHumanUse,ICH)(人用药品注册技术国际协调会）S()、Q()、E（)、

M（)safetymultidisciplinaryqualityefficacy第31页，共115页，2023年，2月20日，星期日Books安登魁主编，药物分析，济南出版社，1992安登魁主编，现代药物分析选论，中国医药科技出版社2001马广慈主编，药物分析方法与应用，科学出版社2000许瑞庭编著，实用药物分析化学，浙江科学技术出版社1992Schirmer，R．E．，ModernMethodsofPharmaceuticalAnalysis，CRCPress，1982Florey，K．，AnalyticalProfilesofDrugSubstances，Vo1．1-18，AcademicPress，1972-1989

第32页，共115页，2023年，2月20日，星期日Journals药物分析杂志(ChineseJournalofPharmaceuticalAnalysis)中国医药工业杂志(ChineseJournalofPharmaceuticals)中国药学杂志(ChinesePharmaceuticJournal)药学学报(ActaPharmaceuticaSinica)分析化学(AnalyticalChemistry)AnalyticalChemistryAnalyticaChimicaActaTheAnalystJournalofpharmaceuticalScienceTalanta第33页，共115页，2023年，2月20日，星期日RequirementsofthecoursePharmacopoeiaIdentification,Test,AssayTaketwelvecategoriesoftypicaldrugasexample,studytherulesandmethodofpharmaceuticalanalysisAnalysisofpharmaceuticalpreparationLearnhowtoestablishthedrugstandardModerntechnologyandmethod第34页，共115页，2023年，2月20日，星期日Chapter1

IntroduceofCh.P第35页，共115页，2023年，2月20日，星期日§1-1Ch.PGeneralNotices（凡例）Monographs（正文）Appendices（附录）Index（索引）第36页，共115页，2023年，2月20日，星期日GenralNoticesserveasthebasicguidelinesfortheproperinterpretationandapplicationoftheChinesePharmacopoeiainqualitycontrol.Itappliestoanyarticles,appendicesandgeneralstatementsrelatedtoqualitycontrolofdrugssoastoobviatereplicationinthiscompendium.TherelatedrequirementsinGeneralNoticesareofficialinthePharmacopoeia.第37页，共115页，2023年，2月20日，星期日凡例（GeneralNotices）：是解释和正确使用《中国药典》进行检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明，凡例是标准的一部分，同样具有法律约束力。

第38页，共115页，2023年，2月20日，星期日ContentsofGeneralNoticesTitleandarrangements(名称及编排)Specifications(项目与要求)TestingMethodsandLimits(检验方法与限度)ReferenceStandards,ChemicalReferenceSubtances(标准品和对照品)UnitsofMeasurement(计量)PrecisionandAccuracy(精确度)Reagents,TestsolutionandIndicators(试药、试液、指示剂)AnimalTest(动物试验)Insertsheet,PackageandLabelling(说明书、包装、标签)第39页，共115页，2023年，2月20日，星期日TheChinesetitleofdrugs:ChineseApprovedDrugNames(中文药名:《中国药品通用名称》)TheEnglishtitle:InternationalNonproprietaryName(英文药名:国际非专利药品(INN)命名原则)Titlesoforganicchemicaldrugs:GuidelinefortheNomenclatureofOrganicChemistry(有机药物化学名:《有机化学命名原则》)TitlesandArrangements第40页，共115页，2023年，2月20日，星期日Specifications

项目与要求

Description(性状)Identification(鉴定)TestSection(检查)Assay(含量测定)Category(类别)Strength(制剂规格)Storage(贮藏)

第41页，共115页，2023年，2月20日，星期日1.Description(性状)

Appearance(外观)：colourandexternalappearance(对药品的色泽和外表感官的描述)Solubility(溶解度)：physicalpropertyPhysicalconstantsandparameters(物理常数）第42页，共115页，2023年，2月20日，星期日2.Solubility(溶解度)Testingmethods:Unlessspecifiedotherwise,weighoutfinelypoweredsampleormeasureanamountofliquidsample,placethesampleinacertainvolumeofthesolventatatemperatureof25ºC±2ºC,shakestronglyfor30secondsatanintervalof5minutes.Observethesolubilitybehaviorfor30minutes.Itisconsideredtocompletelysoluble,ifoneoftheparticleordropletofthesoluteisobserved.除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25ºC±2ºC一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒种；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，则视为完全溶解。第43页，共115页，2023年，2月20日，星期日DescriptivephrasessolutePartsofSolvent

RequiredVerysoluble(极易溶解)1g（ml)<1mlFreelysoluble(易溶)1g（ml)1～10mlSoluble(溶解)1g（ml)10～30mlSparinglysoluble(略溶)1g（ml)30～100mlSlightlysoluble(微溶)1g（ml)100～1000mlVeryslightlysoluble(极微溶解)1g（ml)1000～10000mlPracticallyinsoluble,orInsoluble(几乎不溶或不溶)1g（ml)Greaterthanorequalto10,000第44页，共115页，2023年，2月20日，星期日relativedensity(相对密度)distillingrange(馏程)meltingpointormeltingrange(熔点)congealingpoint(凝点)specificrotation(比旋度)refractiveindex(折光率)viscosity(粘度)specificabsorbance(吸收系数)iodinevalue(碘值)saponificationvalueandacidvalue(皂化值和酸值)etc；Physicalconstantsorparameters(物理常数)第45页，共115页，2023年，2月20日，星期日Itisoneofthechiefcriteriaforappraisalandassessmentofdrugquality.第46页，共115页，2023年，2月20日，星期日3.Storage(贮藏)Coolplace(阴凉处):referstothatthestoragetemperatureisnotexceeding20°CCoolanddarkplace(凉暗处):referstothatthecontaineriskeptinthedarkplace,protectedfromlightandambienttemperatureisnotexceeding20°CColdplace(冷处):referstothatthecontaineriskeptatambienttemperatureof2-10°C；Normaltemperature(常温):referstothatthecontaineriskeptatambienttemperatureof10-30°C。第47页，共115页，2023年，2月20日，星期日

TestingmethodandLimits

检验方法和限度ThedrugsubstancesandpreparationshouldbetestedwithofficialmethodsstatedinthePharmacopoeia.Incalculatingoftestingresult,thelasteffectivefiguresismeasuredinonedecimalplacemorethanthesignificantdecimalplaceindicatedintherequirementsandroundupordowntothespecifieddecimalplacebytheroleofcommensuration,thevalueobtainediscomparedwiththelimitsofthestandardtodeterminethecomformitywiththespecifiedlimits.(标准中规定的各种限度数值的规定,最后一位为有效数字,计算时可多保留一位。)Thepercentageofthedrugsubstanceiscalculatedbyweight,unlessspecifiedotherwise.Incaseofnoupperlimitisstated,theupperlimitisconsideredtobenotmorethantheequivalentamountof101.0%。第48页，共115页，2023年，2月20日，星期日

ReferenceStandards（标准品）,ChemicalReferenceSubtances（对照品refertothestandardmaterialsusedintestingofidentification,testandassay.established,standardized,anddistributedbytheinstitutiondesignatedbythedrugregulatoryauthorityofthestatecouncil.(由专门的单位制备、标定和供应。)第49页，共115页，2023年，2月20日，星期日Referencestandards（RS）

areusedforbioassayinassayofpotency(content)ofantibioticsorbiochemicaldrugs.Thepotencyisexpressedinunits(orµg),standardizedagainstInternationalReferenceStandard.Chemicalreference

substances（CRS）,unlessspecifiedotherwise,areusedbycalculationonthebasisofdriedoranhydrousmaterial.Distributedwithappropriateinstructioninserttostatethemethodofusage,qualityspecification(includingwatercontentetc),expirydateandamountorcontentofthestandardmaterialconcerned.第50页，共115页，2023年，2月20日，星期日

UnitsofmeasurementTheunitsofmeasurements:Unitsoflength:meter(m),decimeter(dm)…Unitsofvolume:liter(L),milliliter(mL),microliter(uL)Unitsofmass(weight):kilogram(kg),gram(g)…第51页，共115页，2023年，2月20日，星期日Notes:“XXXvolumetricsolution（YYYmol/L)”isadoptedforthevolumetricsolutionwhichshouldbeaccuratelystandardized.2）“YYYmol/LXXXsolution”isadoptedforotherpurposewithoutspecificaccuracyoftheirconcentration.第52页，共115页，2023年，2月20日，星期日Notes:2010版药典使用的滴定液和试液浓度，以mol/L(摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用”XXX滴定液（YYYmol/L)”来表示；作其它用途不需精密标定其浓度时，用YYYmol/LXXX溶液”来表示，以示区别。第53页，共115页，2023年，2月20日，星期日TemperatureTemperatureisexpressin(℃)(degreeCelsius)。Waterbath(水浴温度)98-100℃

unlessspecifiedotherwiseHotwater(热水)70-80℃SlightlywarmorWarmwater(微温或温水)40-50℃RoomTemperature(室温)10-30℃Coldwater(冷水)2-10℃Icebath(冰浴)0℃Allowtocold(放冷)theobjectiscooledtoroomtemperature第54页，共115页，2023年，2月20日，星期日

Thedropofaliquid(滴)

Thedropofaliquidreferstothat1.0mlofwaterisequivalentto20dropsatthetemperatureof20℃(指在20度时，以1.0ml水为20滴进行换算。)第55页，共115页，2023年，2月20日，星期日Theexpression”（1→10）”statedunderthesolutionreferstoasolutionof10mLproducedbyaddingsufficientquantityofsolventtodissolve1.0gor1.0mLofasolute.Itisunderstoodtobeaqueoussolution,ifthesolventisnotspecified.溶液后标示的”（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未指明何种溶剂时，均系指水溶液；第56页，共115页，2023年，2月20日，星期日PrecisionandAccuracy

TheaccuracyofsamplingquantityandprecisionoftestingaredefinedinthiseditionofPharmacopoeia

(规定取样量的准确度和试验精密度)第57页，共115页，2023年，2月20日，星期日ThequantityobtainedbyweighingormeasuringthesubstancebeingexaminedandreagentbeingusedisexpressedinArabicfigures.Therequiredprecisionisexpressedbythesignificantnumericalplace.

试验中的供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定.第58页，共115页，2023年，2月20日，星期日ForexampleThemeasurementof“0.1g”,referstothat0.06-0.14gofthesubstancemaybeweighed.Themeasurementof“2g”,referstothat1.5-2.5gofthesubstancemaybeweighed.Themeasurementof“2.0g”,referstothat1.95-2.05gofthesubstancemaybeweighed.Themeasurementof“2.00g”,referstothat1.995-2.005gofthesubstancemaybeweighed.第59页，共115页，2023年，2月20日，星期日Weighaccurately:indicatesthattheprecisionofmeasurementshouldbemadetoanaccuracyof0.1%。规定“精密称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一.Weigh:indicatesthatanaccuracybeingmadeto1%.

规定“称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的百分之一.

Measureaccurately:indicatestheaccuracyofthevolumebeingmeasuredcomplieswiththenationalstandardofpipetbeingusedforthemeasurementofrequiredvolume

规定精密量取时,系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求.第60页，共115页，2023年，2月20日，星期日Measure:indicatesthatthemeasuringcylinderorothermeasuringapparatusbeingusedcomplieswithrequirementsforthemeasurementofvolumetothesignificantnumericalplace.

规定“量取”时,系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具.第61页，共115页，2023年，2月20日，星期日“about”:statesthatthemeasuringquantityshouldnotexceed±10％ofthespecifiedquantity.

取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10％.

第62页，共115页，2023年，2月20日，星期日Blanktest:referstoatestcarriedoutinthesimilarmannerwithoutthesubstancebeingexaminedorusingsameamountofsolventinsteadofthesolutionbeingtested.试验中的”空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。第63页，共115页，2023年，2月20日，星期日“tomakeanynecessarycorrectionoftheresultwithablanktest”:referstothatresultiscalculatedbysubtractingnumberofmillilitersoftitrantusedinblanktestfromthatconsumedinassayofthesubstancesbeingexamined.含量测定中的”并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml)与空白试验中所耗滴定液的量（ml)之差进行计算。第64页，共115页，2023年，2月20日，星期日

Constantweight:unlessspecifiedotherwise,referstothatthedryingorignitionofasubstanceormaterialintwoconsecutiveweighingsdonotdifferbymorethan0.3mg.

恒重，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下。第65页，共115页，2023年，2月20日，星期日Reagents,TestsolutionsandIndicators

Waterbeingusedintestsandassaysrefertopurifiedwater.(试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。)Waterbeingusedforthetestofacidityoralkalinityisofthewaterfreshlyboiledandcooledtoroomtemperature(酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放至室温的水)。

TestforacidityoralkalinityofasolutionwithouttheatatementofindicatorbeingusedreferstohatLitmuspaperisused(酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。)第66页，共115页，2023年，2月20日，星期日Monographs

正文Drugstandardcontents：title、description、physical-chemistryconstant、identification、testandassayetc.第67页，共115页，2023年，2月20日，星期日苯巴比妥

Benbabituo

PhenobarbitalC12H12N2O3232.24本品为5-乙基-5-苯基-2,4,6,(1H,3H,5H)-嘧啶三酮。按干燥品计算，含C12H12N2O3不得少于98.5%。第68页，共115页，2023年，2月20日，星期日

[性状]本品为白色有光泽的结晶性粉末；无臭，味微苦；饱和水溶液显酸性反应。本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。熔点本品的熔点（附录VIC）为174.5ºC～178ºC.[鉴别]

（1）取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg,混合，即显橙黄色，随即转橙红色。（2）取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5mL，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集227图）一致。（4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录III）

[检查]酸度取本品0.20g,加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1min，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105ºC恒重的蒸发皿中，蒸干，在105ºC干燥1小时，遗留残渣不得过3mg。

有关物质取本品，加流动相并稀释成……

中性或碱性物质取本品1.0g,…….

干燥失重取本品，在105ºC干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录VIIL).

灼烧残渣不得过0.1%(附录VIIN）。

[含量测定]取本品约0.2g,精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录VIIA),用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3。

[类别]镇静催眠药、抗惊厥药。

[贮藏]密封保存

[制剂]苯巴比妥片

第69页，共115页，2023年，2月20日，星期日Appendices附录附录I:制剂通则（剂型定义，应符合的有关规定和检查项目。正文项下不再赘述，以“其他”项表示之）附录II:药用辅料

(2010年版Ch.P．新增）附录III至X:一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、物理常数测定法、一般杂质检查、通用测定法、制剂的各项检查法等附录XI一XIV:安全性检查法（抗生素效价测定法、生物测定法、放射性检定法、检定统计法）附录XV-XVIII:试药、制药用水、灭菌法等附录XIX指导原则第70页，共115页，2023年，2月20日，星期日Guidelines(指导原则)分析方法验证；药物稳定性试验；药物杂质分析；药物引湿性试验。近红外光谱；拉曼光谱。生物利用度与生物等效性；缓释、控释制剂；微囊、微球与脂质体制剂。化学药品注射剂安全性检查法；中药注射剂安全I陛检查法应用。抑菌剂效力检查法；微生物限度检查法；药品微生物检查替代方法验证；药品微生物实验室规范；中药生物活性测定等第71页，共115页，2023年，2月20日，星期日Appendices附录GeneralRequirementsforpreparation(制剂通则)GeneralIdentificationTests(一般鉴别试验)Spectrophometry(分光光度法)Chromatography(色谱法)Methodsofphysicalproperty(物理化学常数的测定方法)thetestsofRadiopharmaceuticalpreparations(放射性药品检定法)19第72页，共115页，2023年，2月20日，星期日AppendixIGeneralRequirementsforpreparationIATablets(片剂)IBInjections(注射剂)ICTinctures(酊剂)IDSuppositories(栓剂)Etc.（15kinds）第73页，共115页，2023年，2月20日，星期日AppendixIVSpectrometryIVAUltraviolet-VisibleSpectrophotometry(紫外-可见分光光度法)IVBInfraredSpectrometry(红外分光光度法)IVCAtomicAbosorptionSpectrometry(原子吸收分光光度法)IVDFluorimetry(荧光分析法)IVFFlamePhotometry(火焰光度法)第74页，共115页，2023年，2月20日，星期日AppendixVChromatographyVApaperchromatography(纸色谱法)VBthin-layerchromatograph(薄层色谱法)VCcolumnchromatography(柱色谱法)VDHighperformanceliquidchromatography(高效液相色谱法)VEGaschromatography(气相色谱法)第75页，共115页，2023年，2月20日，星期日IndexChineseIndexEnglishIndex第76页，共115页，2023年，2月20日，星期日ProgressofCh.P(2010)ThiseditionofCh.P2010hasbeenpreparedinaccordancewiththeprinciplesanddesignedplandecidedbytheChinesePharmacopoeiaCommissionandaccomplishedwiththeeffortmadebyCommissionmembersanditsSecretariatovermorethantwoyears.第77页，共115页，2023年，2月20日，星期日第78页，共115页，2023年，2月20日，星期日Thiseditionispublishedinthreevolumes.VolumeIcontainsmonographsofChinesemateriamedicaandpreparedslice,vegetableoil/fatanditsextract,Chinesetraditionalpatentmedicines,singleChinesecrudedrugpraparations,etc.一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。Features第79页，共115页，2023年，2月20日，星期日VolumeIIdealswithmonographsofchemicaldrugs,antibiotics,biochemicalpreparation,radiopharmaceuticalsandexcipientsforpharmaceuticaluse.

二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料。第80页，共115页，2023年，2月20日，星期日VolumeIIIcontainsbiologicalproducts.药典三部收载生物制品。第81页，共115页，2023年，2月20日，星期日新特点①收载品种有较大幅度的增加②现代分析技术得到进一步扩大应用③药品的安全性保障得到进一步加强④对药品质量可控性、有效性的技术保障得到进一步提升⑤药品标准内容更科学、规范、合理⑥鼓励技术创新，积极参与国际协调第82页，共115页，2023年，2月20日，星期日Ch.P(2010)monographsnewappendicesVolumeI21651019（47%)Revised634112（new14，revised47）VolumeII2271330（14%）Revised1500152（new15，revised69）VolemeIII13137（28%）revised94158（new18，revised39）第83页，共115页，2023年，2月20日，星期日USP-NFcontentFrontmatterGeneralnoticeNoticeofRetractionUSPmonographs

GeneralchaptersReagents,indicatorsandsolutionsReferencetablesNFmonographs–listedbyalphabetContactUSP第84页，共115页，2023年，2月20日，星期日Generalnotice

TheGeneralNoticesandRequirements(hereinafterreferredtoastheGeneralNotices)andgeneralrequirementsappearinginGeneralChaptersprovideinsummaryformthebasicguidelinesfortheinterpretationandapplicationofthestandards,tests,assays,andotherspecificationsoftheUnitedStatesPharmacopeiaandeliminatetheneedtorepeatthroughoutthebookthoserequirementsthatarepertinentinnumerousinstances.20items第85页，共115页，2023年，2月20日，星期日NoticeofRetraction

ResidualSolvents<467>:meettherequirements.isherebywithdrawnfromallmonographsintheUSPandtheNF第86页，共115页，2023年，2月20日，星期日USPmonographslistedbyalphabet第87页，共115页，2023年，2月20日，星期日

C12H12N2O3

233232.24

2,4,6(1H,3H,5H)-Pyrimidinetrione,5-ethyl-5-phenyl-

5-Ethyl-5-phenylbarbituricacid

[Phenobarbitalcontainsnotlessthan98.0percentandnotmorethan101.0percentofC12H12N2O3,calculatedonthedriedbasis.Packagingandstorage—Preserveinwell-closedcontainers.Phenobarbital第88页，共115页，2023年，2月20日，星期日USPReferencestandards<11>—

USPPhenobarbitalRS.Identification—

A:TheIRabsorptionspectrumofapotassiumbromidedispersionofitexhibitsmaximaonlyatthesamewavelengthsasthatofasimilarpreparationofUSPPhenobarbitalRS.Ifadifferenceappears,dissolveportionsofboththetestspecimenandtheUSPReferenceStandardinasuitablesolvent,evaporatethesolutionstodryness,andrepeatthetestontheresidues.B:TheretentiontimeofthemajorpeakinthechromatogramoftheAssaypreparationcorrespondstothatoftheStandardpreparation,bothrelativetotheinternalstandard,asobtainedintheAssay.

Meltingrange<741>:between174and178,buttherangebetweenbeginningandendofmeltingdoesnotexceed2.Lossondrying<731>—Dryitat105for2hours:itlosesnotmorethan1.0%ofitsweight.Residueonignition<281>:notmorethan0.15%.Organicvolatileimpurities,MethodV467:meetstherequirements.Solvent—Usedimethylsulfoxide.Residualsolvents<467>:meetstherequirements.(OfficialJanuary1,2007)第89页，共115页，2023年，2月20日，星期日Assay—

pH4.5Buffersolution—Dissolveabout6.6gofsodiumacetatetrihydrateand3.0mLofglacialaceticacidin1000mLofwater,andadjust,ifnecessary,withglacialaceticacidtoapHof4.5±0.1.Mobilephase—PrepareafilteredanddegassedmixtureofpH4.5Buffersolutionandmethanol(3:2),makingadjustmentsifnecessary(seeSystemSuitabilityunderChromatography621).Internalstandardsolution—DissolveasufficientquantityofcaffeineinamixtureofmethanolandpH4.5Buffersolution(1:1)toobtainasolutionhavingaconcentrationofabout125µgpermL.Standardpreparation—Dissolveabout20mgofUSPPhenobarbitalRS,accuratelyweighed,in15.0mLofInternalstandardsolution.Sonicateifnecessary.Assaypreparation—Transferabout20mgofPhenobarbital,accuratelyweighed,toaconicalflask,add15.0mLofInternalstandardsolution,mix,andsonicatefor15minutes.Filterthroughamembranefilter(0.5µmorfinerporosity)beforeuse.Chromatographicsystem(seeChromatography621)—Theliquidchromatographisequippedwitha254-nmdetectoranda4-mm×25-cmcolumnthatcontainspackingL1.Theflowrateisabout2mLperminute.ChromatographtheStandardpreparation,andrecordthepeakresponsesasdirectedforProcedure:theresolution,R,betweentheanalyteandtheinternalstandardpeaksisnotlessthan1.2,thetailingfactorfortheanalyteandtheinternalstandardpeaksisnotgreaterthan2.0,andtherelativestandarddeviationforreplicateinjectionsisnotmorethan2.0%.Procedure—Separatelyinjectequalvolumes(about10µL)oftheStandardpreparationandtheAssaypreparationintothechromatograph,recordthechromatograms,andmeasuretheresponsesforthemajorpeaks.Therelativeretentiontimesareabout0.6forcaffeineand1.0forphenobarbital.Calculatethequantity,inmg,ofC12H12N2O3intheportionofPhenobarbitaltakenbytheformula:W(RU/RS),inwhichWistheweight,inmg,ofUSPPhenobarbitalRStakenfortheStandardpreparation,andRUandRSarethepeakresponseratiosobtainedfromtheAssaypreparationandtheStandardpreparation,respectively.AuxiliaryInformation—

StaffLiaison:RaviRavichandran,Ph.D.,SeniorScientist

ExpertCommittee:(MDPP05)MonographDevelopment-PsychiatricsandPsychoactivesUSP29–NF24Page1699PharmacopeialForum:VolumeNo.29(6)Page1964PhoneNumber:1-301-816-8330第90页，共115页，2023年，2月20日，星期日GeneralchaptersGeneraltestsandassays–consistingofmicrobiological,biological,chemicalandphysicaltestsorassaysGeneralinformation–requirementsandspecifications第91页，共115页，2023年，2月20日，星期日ReferenceTableDescriptionandsolubilityAtomicweightAlcoholometric第92页，共115页，2023年，2月20日，星期日§1-2Thegeneralprocedureofdruganalysis

Identification

Tests

Assay

ReportingSampling第93页，共115页，2023年，2月20日，星期日

SamplingSampling：Scientific、Authenticity、Representation第94页，共115页，2023年，2月20日，星期日3＜x≤300，x﹥300时，x≤3，everyoneRandomlyRandomly第95页，共115页，2023年，2月20日，星期日Data(Omittedthefirsthalfofpage)[检查]溶液颜色17.569816.55741.0124符合规定炽灼残渣

6#16.5572g+样1.0124g→700℃→放置45′→17.5693g符合规定[鉴别]

样0.2g+1滴NaoHT.S.→黑色↓符合规定[性状]白色粉末符合规定第96页，共115页，2023年，2月20日，星期日Reporting

(Omittedthefirsthalfofpage)溶液颜色

≤0.07